2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-1-氧化物的合成
乔玉辉1,2 , 孙英杰1,2 , 邹胜1 , 黄冲1 , 朱槿1 , 黄晴菲1* , 王启卫1
1. 中国科学院 成都有机化学研究所，四川 成都 610041; 2. 中国科学院大学，北京 100049
Synthesis of 2,3-Dimethyl-4-(2,2,2-trifluoroethoxy)-pyridine-1-oxide
QIAO Yu-hui1,2 , SUN Ying-jie1,2 , ZOU Sheng1 , HUANG Chong1 , ZHU Jin1 , HUANG Qing-fei1* , WANG Qi-wei1
1. Chengdu Institute of Organic Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Chengdu 610041, China;2. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China
摘要 以2,3-二甲基-4-硝基吡啶-1-氧化物为原料，合成兰索拉唑中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-1-氧化物（2 ），其结构经1 H NMR确证。研究了溶剂、催化剂、碱和反应时间等因素对2 收率的影响。结果表明：在最优反应条件(乙腈作溶剂，三氟乙醇2.0 eq.，碳酸钾2.5 eq.，在1 mol%TBAB水溶液中反应10 h)下，2 收率超过85%。将实验规模放大到100 g级，工艺稳定。
关键词 ：
吡啶 ,
兰索拉唑 ,
中间体合成 ,
工艺优化 ,
放大实验
收稿日期: 2018-10-07
基金资助: 中科院“西部之光”人才培养计划
通讯作者:
黄晴菲，副研究员，硕士生导师， E-mail: qfhuang@cioc.ac.cn
作者简介 : 乔玉辉(1992-)，男，汉族，河北邯郸人，硕士研究生，主要从事有机合成的研究。 E-mail: 1165200098@qq.com
引用本文:
乔玉辉, 孙英杰, 邹胜, 黄冲, 朱槿, 黄晴菲, 王启卫. 2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-1-氧化物的合成[J]. 合成化学, 2019, 27(12): 978-980.
链接本文:
http://www.hchxcioc.com/CN/10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18218 或 http://www.hchxcioc.com/CN/Y2019/V27/I12/978
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