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| 2,4-二硝基苯磺酰胺的合成工艺改进 |
| 靳清贤, 张悦凝, 丁瑞敏, 柴琼 |
| 郑州轻工业学院 材料与化学工程学院 河南省表界面科学重点实验室，河南 郑州 450001 |
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摘要 以2,4-二硝基苯胺为原料，依次经重氮化和磺化反应制得2,4-二硝基苯磺酰氯(3)； 3与氨水反应合成了2,4-二硝基苯磺酰胺(4)，其结构经1H NMR, 13C NMR, EI-MS和元素分析确证。研究了反应时间，反应温度，溶剂，物料比{r［n(氨水):n(3)］}和加料次序对4收率的影响。结果表明：在最佳反应条件［THF为溶剂，氨水75 mmol, r=1.5，于10~30 ℃反应3 h］下合成4，收率91.3%。
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| 关键词 ：
2,
4-二硝基苯胺,
2,
4-二硝基苯磺酰胺,
合成,
工艺优化
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收稿日期: 2015-11-01
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| 基金资助:国家自然科学基金资助项目(21401169); 河南省教育厅科学技术研究重点项目基础研究计划(14B150046); 郑州轻工业学院博士科研基金(2013BSJJ020) |
| 作者简介: 靳清贤(1979-)，男，汉族，河南封丘人，博士，特聘教授，主要从事有机合成和超分子凝胶的研究。 E-mail： jinqingxian@zzuli.edu.cn |
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2016, Vol. 24 
