盐酸苯达莫司汀杂质的合成
李正义, 刘怀亮, 殷乐, 孙小强*
常州大学 石油化工学院，江苏 常州 213164
Synthesis of An Impurity of Bendamustine Hydrochloride
LI Zheng-yi, LIU Huai-liang, YIN Yue, SUN Xiao-qiang*
School of Petrochemical Engineering, Changzhou University, Changzhou 213164, China
摘要 以[1-甲基-2-(4′-丁酸乙酯基)-5-氨基]-1H-苯并咪唑为原料,与氯乙醇经-N-单羟乙基化反应制得[1-甲基-2-(4′-丁酸乙酯基)-5-(2′-羟基乙基)氨基]-1H-苯并咪唑(A ); A 与氯化亚砜经氯化反应制得[1-甲基-2-(4′-丁酸乙酯基)-5-(2′-氯乙基)氨基]-1H-苯并咪唑(B ); B 在浓盐酸中经水解成盐反应合成了盐酸苯达莫司汀杂质[1-甲基-2-(4′-丁酸基)-5-(2′-氯乙基)氨基]-1H-苯并咪唑盐酸盐,总收率24.5%,纯度98.12%,其结构经1 H NMR, 13 C NMR和HR-MS(ESI)确证。
关键词 ：
盐酸苯达莫司汀 ,
杂质 ,
药物合成 ,
质量控制
收稿日期: 2017-11-17
基金资助: 国家自然科学基金资助项目（21572026）； 江苏省高校自然科学研究重大项目（14KJA150002）； 江苏省先进催化与绿色制造协同创新中心资助项目（ACGM2016-06-05）
通讯作者:
孙小强，教授， E-mail: sunxiaoqiang@yahoo.com
作者简介 : 李正义(1979-)，男，汉族，江苏扬州人，博士，主要从事有机合成的研究。 E-mail: zyli@cczu.edu.cn
引用本文:
李正义, 刘怀亮, 殷乐, 孙小强. 盐酸苯达莫司汀杂质的合成[J]. 合成化学, 2018, 26(10): 779-782.
链接本文:
http://www.hchxcioc.com/CN/10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.10.17279 或 http://www.hchxcioc.com/CN/Y2018/V26/I10/779
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