唑草酮的合成工艺改进
王冤冤, 陶寅松, 周娴婧, 高丽萍*
浙江理工大学 化学与化工学院,浙江 杭州 310018
Improvement of Synthesis Process of Carfentrazone-ethyl
WANG Yuanyuan, TAO Yinsong, ZHOU Xianjing, GAO Liping*
College of Chemistry and Chemical Engineering, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China
摘要 现有最唑草酮的合成路线存在成本高、收率低等缺点。本文对唑草酮的合成工艺进行改进和优化,并建立每一步的质量标准。以邻氟苯胺为原料,经“一锅法”完成氨基保护和氯代,然后经水解、重氮化、“一锅法”制三唑啉酮、氟甲基化、硝化、还原、Meerwein芳基化和酯化9步反应,使用HPLC对反应进行中控,以33.37%的总收率(以邻氟苯胺计),99.12%的纯度得到唑草酮。产物与中间体结构经HPLC-MS和NMR表征确证。该方法原料安全易得、价格低廉,产品的纯度和收率良好,节省反应时间和设备,适合工业化生产。
关键词 :
唑草酮 ,
除草剂 ,
合成 ,
“一锅法” ,
工艺改进 ,
质量标准 ,
工业化
收稿日期: 2022-09-10
通讯作者:
高丽萍,博士,讲师,主要从事药物合成研究, E-mail: gaogao007@163.com。
作者简介 : 王冤冤(1996-),女,汉族,安徽亳州人,硕士研究生,主要从事有机合成研究, E-mail: w2248839856@163.com。
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