4,4'-二(羟甲基)联苯的合成、表征与机理探究
杨涛1, 唐璇1*, 薛珊1, 周宛欣1, 成西涛2
1. 西安石油大学,陕西 西安 710065; 2. 陕西省石油化工研究设计院,陕西 西安 710054
Synthesis, Characterization and Mechanism Exploration of 4,4'-Bis(hydroxymethyl)biphenyl
YANG Tao1, TANG Xuan1*, XUE Shan1, ZHOU Wanxin1,CHENG Xitao2
1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Xi’an Shiyou University, Xi’an 710065, China;
2. Shaanxi Petrochemical Research and Design Institute, Xi'an 710054, China
摘要 4,4'-二(羟甲基)联苯是一种重要的化工原料,可用于合成高附加值的有机化合物或新型功能性材料。由于其特殊的结构和性质,在许多领域都具有广泛的应用和重要性。通过对其合成方法及反应机理的深入研究,以期对相关领域的发展提供技术支持和创新思路。以4,4'-二(氯甲基)联苯为原料,经水解生成苄醇类化合物4,4'-二(羟甲基)联苯。采用1H NMR, IR和HPLC对产物进行了表征。讨论了溶剂、水解剂、配料比、反应温度、反应时间、和催化剂种类对产物含量和收率的影响。优化了4,4'-二(羟甲基)联苯的合成工艺,提出了可能的催化反应机理。结果表明:聚乙二醇作为催化剂,可与溶液中的阳离子发生络合,增强了亲核试剂的反应活性,提高了反应速率。在以PEG-600为催化剂,乙腈为溶剂,KOH为水解剂,配料比n(BCMBP):n(KOH)=1.0:3.0, V(乙腈):V(H2O)=10:1, 78 ℃下反应12 h的优化工艺下,粗产品HPLC含量可达97.2%,收率93.9%。
关键词 :
4 ,
4'-二(氯甲基)联苯 ,
4 ,
4'-二(羟甲基)联苯 ,
合成 ,
表征 ,
催化剂 ,
反应机理 ,
催化酯化
收稿日期: 2022-06-22
基金资助: 2019陕西省工业攻关资助项目(2019SF-263)
通讯作者:
唐璇,副教授, E-mail:tangxuan@xsyu.edu.cn。
作者简介 : 杨涛(1993-),男,汉族,陕西榆林人,硕士研究生,主要研究精细化学品合成。
引用本文:
杨涛, 唐璇, 薛珊, 周宛欣, 成西涛. 4,4'-二(羟甲基)联苯的合成、表征与机理探究[J]. 合成化学, 2023, 31(8): 580-586.
YANG Tao, TANG Xuan, XUE Shan, ZHOU Wanxin,CHENG Xitao. Synthesis, Characterization and Mechanism Exploration of 4,4'-Bis(hydroxymethyl)biphenyl. Chinese Journal of Synthetic Chemistry, 2023, 31(8): 580-586.
链接本文:
http://www.hchxcioc.com/CN/10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22101 或 http://www.hchxcioc.com/CN/Y2023/V31/I8/580
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