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| 碳酸亚乙烯酯的合成工艺 |
| 魏玉玉， 刘辉， 冯齐云， 张传伟， 张琦， 凌奇， 刘建路* |
| 山东海化股份有限公司 技术研发中心，山东 潍坊 262737 |
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| Synthesis Technology of Vinylidene Carbonate |
| WEI Yuyu, LIU Hui, FENG Qiyun, ZHANG Chuanwei, ZHANG Qi, LING Qi, LIU Jianlu* |
| Technology Research and Development Center， Shandong Haihua Co., Ltd.， Weifang 262737, China |
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摘要 碳酸亚乙烯酯(VC)作为一种锂离子电池添加剂，可以显著提高锂离子电池的循环性能。因此高纯度VC的工业化生产具有十分重要的意义和价值。以氯代碳酸乙烯酯（CEC）为反应原料、三乙胺（TEA）为缚酸剂、碳酸二甲酯（DMC）为反应溶剂、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）和四丁基溴化铵（TBAB）以及吩噻嗪（PTZ）为辅料，合成了纯度较高的VC，并通过红外和核磁对其结构进行了表征。研究了反应温度、反应时间、溶剂和三乙胺用量以及三乙胺滴加速率对β-消除反应的影响，并对其反应动力学进行了验证。研究结果表明：当CEC用量为62.50 g、 DMC用量为89.09 g、 TBAB用量为1.00 g、 BHT用量为0.50 g、 PTZ用量为0.50 g、 TEA用量为68.24 mL时，为合成VC的最佳工艺条件。在此最优条件下，CEC转化率为68.10%， VC的纯度为98.27%， VC收率为66.92%。经验证，该反应为吸热反应，反应动力学级数为一级。
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| 关键词 ：
氯代碳酸乙烯酯,
碳酸亚乙烯酯,
β-消除反应,
合成,
热力学分析,
动力学分析
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收稿日期: 2024-03-11
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| 基金资助:山东省企业技术创新资助项目（202360700605）； 山东海化集团有限公司科技项目（SDHH-KJXM 2023 7 JSYFZX）。 |
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通讯作者:
山东省企业技术创新资助项目（202360700605）； 山东海化集团有限公司科技项目（SDHH-KJXM 2023 7 JSYFZX）。
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| 作者简介: 魏玉玉（1986-），女，汉族，山东潍坊人，硕士研究生，主要从事新能源和新材料的合成及应用研究， E-mail： weiyuyu126118@126.com。 |
| 引用本文: |
魏玉玉， 刘辉， 冯齐云， 张传伟， 张琦， 凌奇， 刘建路. 碳酸亚乙烯酯的合成工艺[J]. 合成化学, 2024, 32(08): 749-755.
WEI Yuyu, LIU Hui, FENG Qiyun, ZHANG Chuanwei, ZHANG Qi, LING Qi, LIU Jianlu. Synthesis Technology of Vinylidene Carbonate. Chinese Journal of Synthetic Chemistry, 2024, 32(08): 749-755.
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| 链接本文: |
| http://www.hchxcioc.com/CN/10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.24045 或 http://www.hchxcioc.com/CN/Y2024/V32/I08/749 |
| [1] |
赵永梅， 谢京娇，杜志涵，罗稳. 基于四苯乙烯的新型黄酮合成、AIE性质和细胞成像[J]. 合成化学, 2024, 32(09): 787-792. |
| [2] |
王希瑞, 徐客兰, 胡盼, 姜维艳, 刘雄利, 邓国栋. 新型手性联吡啶叔胺及其衍生的N-氧化物的合成[J]. 合成化学, 2024, 32(09): 814-820. |
| [3] |
李志洋， 尹迪， 张宇飞， 柳红霞， 钟玉君， 彭雨晴， 周昊， 谢练武， 赵东江. 三种砜吡草唑主要代谢物的合成[J]. 合成化学, 2024, 32(09): 833-839. |
| [4] |
龙鑫， 孙腾， 陈学君， 李建国， 王庆印， 王公应. TBAB催化碳酸乙烯酯与苯酚合成苯氧乙醇[J]. 合成化学, 2024, 32(09): 840-845. |
| [5] |
王滔, 周英, 董张超, 石洋, 潘博文. 芳香烯胺酮类化合物的合成与抗肿瘤活性分析[J]. 合成化学, 2024, 32(08): 685-695. |
| [6] |
李勇， 罗文, 李燕， 谢华， 赵桂龙. BCAT1抑制剂BAY-069合成工艺优化[J]. 合成化学, 2024, 32(08): 696-704. |
| [7] |
鲍峰玉， 刘兴源， 张婉， 李志. 钯催化合成N-芳基-γ-胺基-γ-丁内酰胺类化合物[J]. 合成化学, 2024, 32(08): 705-710. |
| [8] |
吴小珂， 孙璐璐， 孟昕， 杨玉社， 王傲. 新型雄激素受体降解剂关键中间体合成工艺优化[J]. 合成化学, 2024, 32(08): 717-722. |
| [9] |
陈阳， 温乐乐， 陈文博. F2O2S促进吡嗪N-氧化物的合成[J]. 合成化学, 2024, 32(08): 731-736. |
| [10] |
杜笑， 唐羽琴， 陈炜俞， 马爱军. 二芳基（联茚满）二酮类化合物的合成[J]. 合成化学, 2024, 32(08): 737-742. |
| [11] |
曾建建， 莫秀庆， 黄年花， 苏冬萍， 韦有杰. 去氢枞酸基苯并噻唑化合物的合成及杀菌活性[J]. 合成化学, 2024, 32(08): 743-748. |
| [12] |
张娜， 田飞, 王浩, 韩立峰. 以2-硝基糖烯为中间体合成1,2-顺式-2-氨基-2-脱氧糖的研究进展[J]. 合成化学, 2024, 32(08): 756-766. |
| [13] |
齐美桧， 方毅， 刘春仪， 陈正平， 谢敏浩. 一种PD多靶点正电子探针的制备与表征[J]. 合成化学, 2024, 32(07): 601-609. |
| [14] |
刘莹， 侯梦利， 白娟. 1,3-苯二氮?衍生物的合成[J]. 合成化学, 2024, 32(07): 610-621. |
| [15] |
刘娟， 李庆， 朱胜钦， 薛志勇. 3-甲基-6-氨甲基-喹喔啉-2-甲酸衍生物的合成[J]. 合成化学, 2024, 32(07): 622-626. |
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2024, Vol. 32 
