B-[9,9-双(4-甲基苯基)-9H -芴-2-基]硼酸的合成工艺优化
邓浩， 刘彤* ， 廖万鹏， 吴凤
贵州大学 化学与化工学院 ， 贵州 贵阳 550025
Process Improvement on Synthesis of B-[9,9-bis(4-methyl-phenyl)-9H -fluoren-2-yl]boric acid
DENG Hao, LIU Tong* , LIAO Wan-peng, WU Feng
College of Chemistry and Chemical Engineering, Guizhou University, Guiyang 550025, China
摘要 以 2- 溴 -9- 芴酮为原料，经亲核加成、取代、氧化还原、氧化反应合成 B-[9,9- 双 (4- 甲基苯基 )-9 H - 芴 -2- 基 ] 硼酸，其结构经 1 H NMR 确证。采用响应面法重点对氧化还原步骤进行优化。 确定 较优合成 条件为 ： 反应时间 5.4 h， 催化剂用量为 0.4 eq. ， 反应温度为 108 ℃，目标产物收率 92.15% ， 相对误差 0.54%。
关键词 ：
B-[9,9-双(4-甲基苯基)-9H-芴-2-基]硼酸 ,
合成 ,
工艺优化 ,
响应面法 ,
加成 ,
取代
收稿日期: 2020-11-19
基金资助: 贵州省科技合作计划项目（黔科合 LH字 [2017]7252 号）； 贵州省科技计划社发发展科技攻关项目 ( 黔科合 SY 字 [2013]3092 号 ,SY 字 [2013]3079 号 ,SY 字 [2014]3052 号 ) ； 贵州大学 2017 年度学术新苗培养及创新探索专项（黔科合平台人才 [2017]5788 号）
通讯作者:
刘彤，副教授， E-mail: 764244030@qq.com
作者简介 : 邓浩(1995-)，男，汉族，四川成都人，硕士研究生，主要从事有机合成研究。 E-mail: 1107454017@qq.com
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2021, Vol. 29 
