2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物的合成工艺研究
唐思宇1， 董秦1， 罗郑航1， 黄明2， 杨海君1*
1.西南科技大学 材料与化学学院，四川 绵阳 621010；2. 中国工程物理研究院 化工材料研究所，四川 绵阳 621999
Research on The Synthesis Process of 2,4,6-Triamino-5-nitropyrimidine-1,3-dioxide
TANG Siyu1, DONG Qin1, Luo Zhenghang1, HUANG Ming2, YANG Haijun1*
1. Department of Materials and Chemistry, Southwest University of Science and Technology, Mianyang 621010, China; 2. Institute of Chemical Materials, China Academy of Engineering Physics, Mianyang 621999, China
摘要 2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物（ICM-102）是一种新型高能低感含能分子，开展其合成研究有利于工程化应用。以2,4,6-三氨基嘧啶（1）为原料，经2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶（2）对2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物一水合物（3， ICM-102?H2O）进行了合成研究。用FT-IR， 1H NMR， 1C NMR和HPLC等对化合物2及化合物3进行分析表征。研究了硝化体系、硝酸用量和反应温度等对化合物2产率的影响，以及氧化体系、三氟乙酸（TFA）和H2O2用量等对化合物3产率的影响，获得了最佳工艺条件。当n(1):n(68% HNO3)=1.00:3.80，反应温度20～50 ℃，反应时间25 min时，化合物2的产率达98.8%；当n(2):n(30% H2O2)=1.00:4.19，室温，反应时间8 h时，化合物3的产率为71.1%。通过工艺条件研究，用68% HNO3替代了发烟硝酸，且硝酸和TFA用量降低，总产率提升至70.2%。 HPLC测试化合物3的纯度为98.1%。
关键词 ：
含能材料 ,
2 ,
4 ,
6-三氨基-5-硝基嘧啶-1 ,
3-二氧化物 ,
合成 ,
硝化 ,
氧化 ,
工艺
收稿日期: 2023-02-14
基金资助: 国家自然科学基金资助项目(22075260)；四川省自然科学基金面上项目(2022NSFSC0288)；装备部基础科研项目(192ZW22002)。
通讯作者:
杨海君，博士，教授， E-mail: 65818933@qq.com。
作者简介 : 唐思宇(1997-)，女，汉族，四川眉山人，硕士研究生，主要从事合成化学研究， E-mail: 1194759859@qq.com。
引用本文:
唐思宇， 董秦， 罗郑航， 黄明， 杨海君. 2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物的合成工艺研究[J]. 合成化学, 2024, 32(01): 67-72.
链接本文:
http://www.hchxcioc.com/CN/10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23020 或 http://www.hchxcioc.com/CN/Y2024/V32/I01/67
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2024, Vol. 32 
