介孔NiO的制备及其胺化苯制苯胺
林笑寒, 田宝, 郭明慧, 刘靖婷, 夏云生*
渤海大学 化学与材料工程学院,辽宁 锦州 121013
Preparation of Mesoporous NiO and Its Amination of Benzene to Aniline
LIN Xiaohan, TIAN Bao, GUO Minghui, LIU Jingting, XIA Yunsheng*
College of Chemical and Material Engineering, Bohai University, Jinzhou 121013, China
摘要 传统的苯胺合成方法步骤多,条件苛刻,污染环境。选用草酸和硝酸镍为原料,通过一步直接热分解固体混合物过程,制得高比表面积的蠕虫孔状NiO催化剂,采用XRD、 TEM、 SEM和N2吸-脱附技术表征了催化剂的物化性质,考察了以介孔NiO为催化剂、过氧化氢为氧化剂、氨水为胺化剂胺化苯一步合成苯胺。结果表明:热分解温度及原料配比影响介孔NiO粒子的结构;等物质的量之比的草酸和硝酸镍在400 ℃分解制得的介孔NiO催化剂(N4),在实验条件下可获得的苯胺最高收率为0.1%(5 mL原料苯制得4.7 mg苯胺),这与催化剂的高比表面积、发达的孔道结构和晶化物种的分散性有关。尽管苯胺收率不高,但介孔NiO催化剂的制备方法简便且具有普适性,并在温和条件下一步合成了苯胺,为探索高效、绿色合成苯胺新方法提供参考。
关键词 :
介孔材料 ,
NiO ,
胺化 ,
苯 ,
苯胺
收稿日期: 2024-06-07
基金资助: 一步法制备Co基复合氧化物催化剂项目(0523HX17902)。
通讯作者:
夏云生,博士,教授, E-mail: xiayunshengs@126.com。
作者简介 : 林笑寒(1999-),女,汉族,辽宁盘锦人,硕士研究生,主要从事多相催化研究, E-mail: 972929601@qq.com。
[1]
黄敏, 李文哲, 李敏, 张晓梅. 3-羟基色酮的不对称Michael加成反应 [J]. 合成化学, 2024, 32(09): 769-778.
[2]
赵永梅, 谢京娇,杜志涵,罗稳. 基于四苯乙烯的新型黄酮合成、AIE性质和细胞成像 [J]. 合成化学, 2024, 32(09): 787-792.
[3]
张文龙, 张弘立, 张红, 赵力民. N-酰基苯并三唑的高效合成 [J]. 合成化学, 2024, 32(09): 793-804.
[4]
龙鑫, 孙腾, 陈学君, 李建国, 王庆印, 王公应. TBAB催化碳酸乙烯酯与苯酚合成苯氧乙醇 [J]. 合成化学, 2024, 32(09): 840-845.
[5]
鲍峰玉, 刘兴源, 张婉, 李志. 钯催化合成N-芳基-γ-胺基-γ-丁内酰胺类化合物 [J]. 合成化学, 2024, 32(08): 705-710.
[6]
刘莹, 侯梦利, 白娟. 1,3-苯二氮?衍生物的合成 [J]. 合成化学, 2024, 32(07): 610-621.
[7]
刘娟, 李庆, 朱胜钦, 薛志勇. 3-甲基-6-氨甲基-喹喔啉-2-甲酸衍生物的合成 [J]. 合成化学, 2024, 32(07): 622-626.
[8]
马卉芳, 童悦, 王荣繁, 谢建伟. 达罗他胺中间体2-氯-4(1H-吡唑-3-基)苯甲腈的合成工艺 [J]. 合成化学, 2024, 32(07): 657-663.
[9]
杨加宾,张亚, 苏柏朗. 2-氰基苯肼合成工艺改进 [J]. 合成化学, 2024, 32(07): 657-663.
[10]
张雄波,江显荣, 曾璐, 李永庆, 冯洋洋, 陈洪来,刘桂华,王洪友. 一种四(三苯基膦)钯的新合成方法 [J]. 合成化学, 2024, 32(07): 668-672.
[11]
刘航诚, 阿娜尔古丽·吾甫尔, 潘言亮, 孙佳仪, 张朔, 王多志. 羧酸配体金属Co配合物的合成、结构及磁性 [J]. 合成化学, 2024, 32(06): 542-550.
[12]
刘新雨, 罗立科, 张贺青, 王启卫, 王元桦. 双核铑催化异丙基苯和β-二羰基化合物的去饱和化[3+2]环加成反应 [J]. 合成化学, 2024, 32(05): 400-405.
[13]
车立杰, 庞杰, 吴双, 刘志平, 黄燕敏. 供-受体环丙烷二酯与苯胺的开环反应 [J]. 合成化学, 2024, 32(05): 444-450.
[14]
王婕, 杨奕, 刘文雅, 钱茹雨, 黄统辉. 5-苯基-1, 2, 4-噁二唑衍生物的合成及其作为 乙酰辅酶A羧化酶抑制剂的生物活性 [J]. 合成化学, 2024, 32(05): 451-456.
[15]
朱益忠, 王路路, 梁潮根. KRAS G12C抑制剂中间体(2-((叔丁氧羰基)氨基)-5,7- 二氟苯并[d]噻唑-4-基)硼酸的合成新方法 [J]. 合成化学, 2024, 32(05): 457-462.