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液相连续法生产丙烯酸乙酯的合成工艺研究 |
高军1, 沈伟1, 陈京奥2,丁成荣2, 桑志旻2, 张国富2, 亓虎1* |
1. 平湖石化有限责任公司,浙江 嘉兴 314203; 2. 浙江工业大学,浙江 杭州 310014 |
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Study on Synthetic Technology of Ethyl Acrylate Production by Liquid Phase Continuous Method |
GAO Jun1, SHEN Wei1, QI Hu1, CHEN Jingao2, SANG Zhimin2, ZHANG Guofu2, DING Chengrong2* |
1. Pinghu Petrochemical Co.,Ltd, Jiaxing 314203, China; 2. Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China |
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摘要 近些年,丙烯酸乙酯相关产业多采用气相固定床法,该方法存在能耗较高、设备投资大、生产切换不方便、丙烯酸单程转化率低和生产成本高等一系列问题。因此,本文研究了一种液相连续法生产丙烯酸乙酯的合成工艺路线以解决上述问题。以丙烯酸和95%乙醇为原料,采用液相连续法合成丙烯酸乙酯,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(EI)确证。研究了反应温度、停留时间、95%乙醇用量、催化剂质量分数和萃取剂用量对于液相连续法生产丙烯酸乙酯的影响。结果表明:在丙烯酸与95%乙醇物质的量之比为1.0:2.0,第一级反应釜反应温度为75 ℃、第二级反应釜反应温度为80 ℃、第三级反应釜反应温度为90 ℃、反应停留时间为4 h、催化剂物质的量分数为0.4%(催化剂相对于丙烯酸原料的物质的量分数)、萃取液质量:萃取剂质量比为1.0:2.0的条件下丙烯酸乙酯单程收率达到95.0%,经工业级放大后丙烯酸乙酯单程收率达到95.3%。上述研究一定程度上解决了气相固定床方法的一系列缺陷,为丙烯酸乙酯的工业生产提供了一种较为优异的生产方式。
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关键词 :
丙烯酸,
95%乙醇,
丙烯酸乙酯,
液相连续化法,
工业放大
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收稿日期: 2023-09-12
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通讯作者:
亓虎,硕士,高级工程师, E-mail: qihu786@126.com。
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作者简介: 高军(1969-),男,汉族,吉林省吉林市,本科,主要从事精细化工技术开发研究, E-mail: gj@weixing.com.cn。 |
引用本文: |
高军, 沈伟, 陈京奥,丁成荣, 桑志旻, 张国富, 亓虎. 液相连续法生产丙烯酸乙酯的合成工艺研究[J]. 合成化学, 2024, 32(09): 846-852.
GAO Jun, SHEN Wei, QI Hu, CHEN Jingao, SANG Zhimin, ZHANG Guofu, DING Chengrong. Study on Synthetic Technology of Ethyl Acrylate Production by Liquid Phase Continuous Method . Chinese Journal of Synthetic Chemistry, 2024, 32(09): 846-852.
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链接本文: |
http://www.hchxcioc.com/CN/10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23125 或 http://www.hchxcioc.com/CN/Y2024/V32/I09/846 |
[1] |
刘辉, 张晓梅. 甲基丙烯酸二烷氨基乙酯的合成[J]. 合成化学, 2022, 30(07): 593-596. |
[2] |
彭家昱, 辛雨菲, 张金龙, 刘静怡, 刘志强, 陈红祥, 周瑜. TBTGA对甲基丙烯酸甲酯RAFT聚合及其产物结构的影响[J]. 合成化学, 2021, 29(08): 696-700. |
[3] |
雷冬, 李亚东, 江小梅, 邓瑾妮, 郑朝晖, 丁小斌, 潘毅. 级联结构聚丙烯酸酯高分子网络的制备与形状记忆性能研究[J]. 合成化学, 2021, 29(07): 599-603. |
[4] |
侯旭明, 沈一丁, 谢宁, 秋列维, 马国艳, 杨凯. 丙烯酸酯共聚物表面活性剂/多异氰酸酯乳液的制备及表面施胶性能[J]. 合成化学, 2020, 28(4): 263-269. |
[5] |
刘扬, 盛楠, 何艳, 江俊. β-硝基丙烯酸酯与芳胺化合物的Michael加成反应研究[J]. 合成化学, 2020, 28(1): 1-8. |
[6] |
李东旭, 陈洋, 周生态, 梁梅, 邹华维, 王军, 陈景. RAFT法制备嵌段型聚羧酸减水剂及其水化性能[J]. 合成化学, 2019, 27(7): 513-517. |
[7] |
金雷, 赵帅, 芮雪, 陈新. 不对称催化合成2-【【3-{[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]-氧基}苯氧基】(苯基)甲基】丙烯酸甲酯[J]. 合成化学, 2019, 27(5): 379-383. |
[8] |
刘应婷, 张毅, 朱学军, 邓俊, 彭丙杰, 胡顺忠, 杨勇. 聚丙烯酸/硅藻土复合保水剂的制备与性能[J]. 合成化学, 2019, 27(09): 738-742. |
[9] |
杨晓莉, 陈志远, 郑群, 钱旭. 新型含螺噁嗪聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备与光致变色性能[J]. 合成化学, 2018, 26(7): 485-489. |
[10] |
王亚宁, 秦越, 尹一佳, 梁洁. MMP多肽交联磺化接枝甲基丙烯酸透明质酸水凝胶的制备及性能[J]. 合成化学, 2018, 26(2): 115-118. |
[11] |
王敏, 龚文辉, 黄鹏, 李森, 叶晓峰, 游正伟. 一种新型可降解蓝光固化医用粘合剂的合成及其性能研究[J]. 合成化学, 2017, 25(7): 585-590. |
[12] |
杨晴, 卢浩, 韦洪宝. 4-羟丁基缩水甘油醚的合成[J]. 合成化学, 2017, 25(4): 347-350. |
[13] |
史俊, 郭肖依, 王汝斌. 一种端羟基聚酰胺-胺型分子的合成[J]. 合成化学, 2017, 25(2): 148-151. |
[14] |
白小东, 郑晓旭, 王昊, 张星元. 弱凝胶钻井液成胶剂AM/AMPS/OA8的合成与表征[J]. 合成化学, 2017, 25(11): 886-891. |
[15] |
冯伟, 吴海波, 钱后俊, 王治明. 三乙烯二胺催化Michael加成对(E)-β-芳(烷)氧基丙烯酸酯的立体选择性合成[J]. 合成化学, 2016, 24(8): 692-696. |
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