Raney Ni催化生物基糠醛还原胺化合成糠胺
郭珊珊1 , 陈娜1 , 魏作君2 , 刘迎新1*
1. 浙江工业大学 药学院,浙江 杭州 310014; 2. 浙江大学 化学工程与生物工程学院 生物质化工教育部重点实验室,浙江 杭州 310027
Synthesis of Furfurylamine by Reductive Amination of Biomass-based Furfural over Raney Ni Catalyst
Guo Shan-shan1 , CHEN Na1 , Wei Zuo-jun2 , Liu Ying-xin1*
1. College of Pharmaceutical Science, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China ;
2. Key Laboratory of Biomass Chemical Engineering of Ministry of Education, College of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China
摘要 生物质衍生物 糠醛还原胺化是合成糠胺的一种有效 方法 。本文以 糠醛为原料 、氨水为氨源, 使用商业 Raney Ni 催化 糠醛 还原胺化 合成 糠胺 ,考察了氢压、温度、 n ( 糠醛 ) / n ( 氨水 ) 、溶剂、催化剂用量等条件对反应的影响 。 实验结果表明 : 在 1,4- 二氧六环溶剂中, 0.03 g Raney Ni 、 n ( 糠醛 ) / n ( 氨水 ) =1/2、 130 ℃ 、 2.0 MPa H 2 条件下反应 3 h ,糠醛转化率 100% , 糠胺 选择性 96.3% 。与传统方法相比,该工艺实现了非贵金属催化剂 作用 下高选择性反应,具有操作简单、低成本、收率高等 优 点。
关键词 :
margin: 0pt
,
line-height: 150% ,
mso-layout-grid-align: none">font-family: 'Times New Roman' ,
line-height: 150% ,
mso-spacerun: 'yes' ,
糠醛 ')" href="#">mso-font-kerning: 1.0000pt">糠醛 ,
糠胺')" href="#"> 糠胺 ,
还原胺化')" href="#">还原胺化 ,
font-family: 宋体 ,
line-height: 150% ,
mso-spacerun: 'yes' ,
雷尼镍 ')" href="#">mso-font-kerning: 1.0000pt">雷尼镍 ,
条件优化条件优化 font-family: 宋体 ,
line-height: 150% ,
mso-spacerun: 'yes' ,
')" href="#">mso-font-kerning: 1.0000pt"> ,
font-family: 宋体 ,
line-height: 150% ,
mso-spacerun: 'yes' ,
合成 mso-font-kerning: 1.0000pt">合成 font-family: 'Times New Roman' ,
line-height: 150% ,
mso-spacerun: 'yes' ,
mso-font-kerning: 1.0000pt ,
')" href="#">mso-fareast-font-family: 宋体">
收稿日期: 2021-04-15
基金资助: 国家自然科学基金资助项目( 2 1476211 ) ; 浙江省自然科学基金资助项目( LY18B060016 )
通讯作者:
刘迎新,教授, E-mail: yxliu@zjut.edu.cn
作者简介 : 郭珊珊(1996-),女,汉族,黑龙江绥化市人,硕士研究生,主要从事药物及中间体催化合成的研究。 E-mail: 2112816140@qq.com
[1]
曹瑞霞, 贾玉萍. 新型异吲哚酮衍生物的合成与活性研究 [J]. 合成化学, 2022, 30(02): 90-97.
[2]
李林洁, 范昱, 马昌, 高璐, 宋振雷. 串联型氮杂-迈克尔加成/分子内亲核取代反应构建1,3-硅杂四氢吡啶环 [J]. 合成化学, 2022, 30(02): 77-83.
[3]
徐洋, 何旺, 左振君, 郑建刚, 陈辉, 王凯璐, 于小荣. 新型暂堵酸化用自降解暂堵剂的制备及现场应用 [J]. 合成化学, 2022, 30(02): 98-106.
[4]
刘辉, 张晓梅. 5-氨基异噁唑的4-位芳基化 [J]. 合成化学, 2022, 30(02): 126-132.
[5]
刘继红, 赖月琴, 王浩宇, 陈宇, 周鸣强, 袁伟成, 韩文勇. 汉防己甲素全合成研究进展 [J]. 合成化学, 2022, 30(02): 146-152.
[6]
胡鑫欣, 赖月琴, 王浩宇, 陈宇, 张世明, 袁伟成, 周鸣强. 苯磺酸贝他斯汀的合成新方法 [J]. 合成化学, 2022, 30(02): 140-145.
[7]
付朝庭, 杨郭, 刘兴勇, 宋翔, 王斌, 邢波. 基于氮掺杂活性炭催化氧化合成氮甲基氧化吗啉的研究 [J]. 合成化学, 2022, 30(01): 28-34.
[8]
杨建, 石海龙, 刘钢, 卢晓霞. 选择性HDAC6抑制剂4-((2,4-二氧基-3-苯乙基-3,4-二氢喹唑啉-1(2H)-基)-甲基)-N -羟基苯甲酰胺的合成 [J]. 合成化学, 2022, 30(01): 58-62.
[9]
姜志洁. 亚胺自由基引发的1,5-氢原子转移反应研究进展 [J]. 合成化学, 2022, 30(01): 67-76.
[10]
孙卓鑫, 司鑫,曹阳. 手性磷酸硼催化的α -亚氨基酸酯的不对称还原 [J]. 合成化学, 2021, 29(12): 1019-1025.
[11]
赵德峻, 王玮,吴梦龙, 吴凯, 郑建东. 柠檬酸浓度对钙钛矿型催化剂结构及其催化性能的影响研究 [J]. 合成化学, 2021, 29(12): 1059-1064.
[12]
顾婷婷, 唐兴, 张生玉, 张振, 梁旭. 手性酰胺键桥连双发色团型手性(锌)卟啉的合成与性质 [J]. 合成化学, 2021, 29(11): 926-932.
[13]
侯宏保, 冯浩真, 贾智, 历承威, 徐丹丹, 许晋芳, 赵正保. 粉防己碱衍生物的合成及其抗肿瘤作用研究 [J]. 合成化学, 2021, 29(11): 918-925.
[14]
余文杰, 杨明月, 华成焕, 彭娜, 刘义. 线粒体靶向递送PCN-224体系的构建与表征 [J]. 合成化学, 2021, 29(11): 950-958.
[15]
郭秀枝, 梁琳琳, 雷骞, 陈洪林. 多级孔HZSM-5分子筛的制备及其催化合成聚甲氧基二甲醚的性能 [J]. 合成化学, 2021, 29(11): 959-968.