|
|
|
5-甲基-3-对甲苯基-2-对氯苯硫基-1H茚酮的合成及晶体结构 |
刘长青1， 樊建2， 袁明1* |
1. 蚌埠医学院 药物合成教研室，安徽 蚌埠 233030； 2. 安徽省科学技术研究院，安徽 合肥 230088 |
|
Synthesis and Crystal Structure of 2-((4-chlorophenyl)thio)-5-methyl-3-(p-tolyl)-1H-inden-1-one |
LIU Changqing1, FAN Jian2, YAN Ming1*
|
1. Bengbu Medical College，Department of Drug Synthesis,Anhui 233030，China; 2. Anhui Academy of Science and Technology，Anhui, 230088, China |
|
|
|
摘要 单质碘与三苯基膦促进的对氯苯亚磺酸钠与1,3-二对甲苯基丙炔-1-醇的自由基加成-分子内氧化碳氢键环化的多步骤串联反应，以70%的产率得到化合物5-甲基-3-对甲苯基-2-对氯苯硫基-1H-茚酮。化合物经1H NMR、 13C NMR、 IR、 HRMS等表征，其结构经X-射线单晶衍射分析确证。晶体属于三斜晶系，空间群P-1，晶细胞参数：a=10.7305(7) Å， b=13.0234(8) Å， c=14.7071(9) Å， α=105.289(3)°， β=101.273(3)°， γ=98.623(3)°， V=1899.7(2) Å3， Z=4, Dc=1.318 mg/m3， µ=0.320 mm-1， F(000)=784。结构偏离因子R1=0.0705, wR2=0.1903，共收集到8687个独立衍射点，其中I>2σ(I)的可观测点为5542个。
|
|
| 关键词 ：
对氯苯亚磺酸钠,
硫代茚酮,
晶体结构,
串联环化,
自由基加成,
合成
|
|
收稿日期: 2022-06-20
|
| 基金资助:安徽省高校自然科学研究重点项目（KJ2021A0708）； 安徽省生化药物工程技术研究中心开放课题（2022SYKFD02） |
|
通讯作者:
袁明，博士，副教授， E-mail: yuanm1004@126.com
|
| 作者简介: 刘长青(1987-)，男，汉族，安徽泗县人，博士，主要从事药物合成反应研究。 |
| [1] |
吉燕华, 江文琳, 高薇, 孙心瑗, 郭奇峰, 杨清泉, 沈华翔, 曾治君. 新型烟酰胺-铕配合物的合成及性能研究[J]. 合成化学, 2022, 30(10): 765-770. |
| [2] |
江凡, 蒋振涛, 林升大, 张贤慧, 黄雯孝, 黄薛龙. 新型硒二唑衍生物荧光分子的合成及光电性能研究[J]. 合成化学, 2022, 30(10): 771-776. |
| [3] |
张杰, 卢欣, 姚媛璐, 石亮亮. 烯烃叠氮化和芳基化合成吲哚啉酮衍生物[J]. 合成化学, 2022, 30(10): 827-833. |
| [4] |
朱启萌, 姜雅坤, 武超芊, 毛亚兰, 范晓语, 王程宇. 一锅法合成2-羟基-9-芴酮类化合物[J]. 合成化学, 2022, 30(10): 790-796. |
| [5] |
尚坤, 高艺欣, 赵乐, 王力彬, 岳昌武. 新型含吡啶基团二羧酸配体的合成及单晶培养[J]. 合成化学, 2022, 30(10): 819-826. |
| [6] |
尹宏鹭, 邢乃果, 何菱. 18F标记吲哚苯醌衍生物分子探针的合成及正电子发射型计算机断层显像[J]. 合成化学, 2022, 30(10): 777-781. |
| [7] |
苏进财, 黄丹丹, 代清宇, 季晓君, 吴舰, 徐丹. 盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析[J]. 合成化学, 2022, 30(10): 834-838. |
| [8] |
张家燕，李文哲，张晓梅. 曲酸衍生物和2-萘偶氮羧酸酯的不对称[3+2]环化反应 [J]. 合成化学, 2022, 30(09): 733-742. |
| [9] |
马晓雪，陈旭东，吴志文，杨洋，齐赛男，葛唱，汪绪龙，隋强. 天然抗氧化剂麦角硫因的合成工艺研究 [J]. 合成化学, 2022, 30(09): 743-748. |
| [10] |
张紫婵，郑丹丹，石玉军，丁颖，李建华，严瑞健，张敏，王杨，戴红. 新型吡唑肟衍生物的设计、合成与杀虫活性研究 [J]. 合成化学, 2022, 30(09): 749-755. |
| [11] |
杨涛, 唐璇, 薛珊, 周宛欣, 成西涛. 4,4'-二（羟甲基）联苯的合成 [J]. 合成化学, 2022, 30(09): 697-703. |
| [12] |
赵云飞，甘学兰，陈俊，郑天野，王帆，于超. 一种两亲性pH响应嵌段共聚物PEG-b-AAm的合成 [J]. 合成化学, 2022, 30(09): 721-725. |
| [13] |
李林, 王昊, 郭志豪, 彭工厂. 氟掺杂富锂锰基层状正极材料 Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2 的合成及其性能 [J]. 合成化学, 2022, 30(09): 704-708. |
| [14] |
李志, 胡代强, 付信珍, 张淑敏, 刘明. 新型含吡啶酮（吡唑）结构的A2a/A2b双靶点腺苷受体拮抗剂的合成及生物活性研究 [J]. 合成化学, 2022, 30(09): 688-696. |
| [15] |
仇中选，王东，黄龙江. 马来酸氟伏沙明-D3的合成[J]. 合成化学, 2022, 30(09): 726-732. |
|
|
|
|
