机械力化学法无溶剂合成β-苯并咪唑乙基丙二酸二甲酯类化合物
庞杰, 车立杰, 吴双, 刘志平*, 黄燕敏
南宁师范大学 广西天然高分子化学与物理重点实验室,广西 南宁 530001
Synthesis of β-benzimidazole Ethylmalonate Dimethyl Esters by Mechanochemical Method Without Solvent
PANG Jie, CHE Lijie, WU Shuang, LIU Zhiping*, HUANG Yanmin
Guangxi Key Laboratory of Natural Polymer Chemistry and Physics, Nanning Normal University, Nanning 530001, China
摘要 苯并咪唑类衍生物在材料、医药、化工和农药等领域有重要价值,发展绿色简洁的方法来合成这一类化合物具有重要意义。采用机械力化学法以供-受体环丙烷二甲酯与苯并咪唑为原料,通过筛选不同的路易斯酸、液体研磨辅助剂、反应时间以及振动频率,优化得到了较佳的实验条件:三氟甲烷磺酸镱为催化剂,振动频率为35 Hz,球磨反应时间为1.5 h。在此条件下,最终能以42.9%~77.5%产率合成10个β-苯并咪唑乙基丙二酸二甲酯类化合物(3a~3j),其结构经1H NMR, HR-MS(ESI)表征。该合成方法具有反应条件温和、操作简单、无溶剂且底物拓展性好等优点。
关键词 :
机械力化学 ,
供-受体环丙烷 ,
苯并咪唑 ,
β-苯并咪唑乙基丙二酸二甲酯 ,
路易斯酸 ,
三氟甲烷磺酸镱 ,
无溶剂合成
收稿日期: 2023-07-11
基金资助: 广西科学自然科学基金资助项目(2020GXNSFAA159096)。
通讯作者:
刘志平,博士,副教授, E-mail: 573052962@qq.com。
作者简介 : 庞杰(1998-),女,汉族,山东德州人,硕士研究生,主要从事有机合成方面研究, E-mail: 1966659889@qq.com。
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