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| 一种四(三苯基膦)钯的新合成方法 |
| 张雄波 ， 江显荣， 曾璐， 李永庆*， 冯洋洋， 陈洪来 ， 刘桂华 ， 王洪友 |
| 贵研化学材料(云南)有限公司，云南 昆明 650106 |
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| A New Synthesis Method of Tetrakis(triphenylphosphine) Palladium |
| ZHANG Xiongbo, JIANG Xianrong, ZENG Lu, Li Yongqing*, Feng Yangyang, Chen Honglai, Liu Guihua, WANG Hongyou |
| Sino-chemical Materials(Yunnan)Co.,Ltd., Kunming 650106, China |
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摘要 四(三苯基膦)钯是一种重要的有机反应催化剂，市场需求较大。但是目前报道的合成方法中该产品收率不高，废液里残留钯较多，致使生产成本较高。因此，开发一种新合成方法具有重要意义。本文采用温和加热反应及低温处理的方法（处理反应的过程不需要氮气保护），以二氯化钯和三苯基膦为反应原料，二甲亚砜为溶剂，水合肼为还原剂，加热至90 ℃反应合成四(三苯基膦)钯。通过1H NMR对其结构进行表征，且测试的熔点和钯含量与标准品一致。采用平行对比实验，通过优化原料、溶剂、反应和纯化方法等，研究影响产物品质的因素，得到最佳工艺条件：氯化钯的钯含量≥59.80%，三苯基膦与氯化钯当量比为4.50，二甲亚砜与三苯基膦体积比为3.00，在90 ℃下缓慢滴加水合肼，10 ℃下处理反应液，所得产品收率>98.00%。该方法能满足生产高品质产品的要求。
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| 关键词 ：
四(三苯基膦)钯,
催化剂,
有机化学,
合成,
表征,
最佳条件,
收率
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收稿日期: 2023-08-15
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通讯作者:
李永庆，工程师， E-mail: 909958854@qq.com。
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| 作者简介: 张雄波（1985-），男，彝族，学士，云南红河人，助理工程师，主要从事贵金属化学方面研究， E-mail:zxb@ipm.com.cn。 |
| 引用本文: |
张雄波,江显荣， 曾璐， 李永庆， 冯洋洋， 陈洪来,刘桂华,王洪友. 一种四(三苯基膦)钯的新合成方法[J]. 合成化学, 2024, 32(07): 668-672.
ZHANG Xiongbo, JIANG Xianrong, ZENG Lu, Li Yongqing, Feng Yangyang, Chen Honglai, Liu Guihua, WANG Hongyou. A New Synthesis Method of Tetrakis(triphenylphosphine) Palladium. Chinese Journal of Synthetic Chemistry, 2024, 32(07): 668-672.
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| 链接本文: |
| http://www.hchxcioc.com/CN/10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23108 或 http://www.hchxcioc.com/CN/Y2024/V32/I07/668 |
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2024, Vol. 32 
