丹曲林钠杂质B的合成
周月广, 涂增清, 罗兰庆, 李光州, 李合
丽珠集团 丽珠医药研究所，广东 珠海 519020
Synthesis of Impurity B of Dantrolene Sodium
ZHOU Yue-guang, TU Zeng-qing, LUO Lan-qing, LI Guang-zhou, LI He
摘要 以5-对硝基苯胺为原料，与糠醛经重氮化反应制得5-对硝基苯基糠醛(1 )； 1 与1-氨基乙内酰脲盐酸盐经缩合、精制得丹曲林（2 )； 2 与甲醇钠成盐制得丹曲林钠(3 )； 3 在氢氧化钠水溶液中加热条件下，经开环水解制得丹曲林钠杂质B钠盐，再经盐酸酸化、精制合成了丹曲林钠杂质B，总收率16.9%，纯度99.9%，其结构经1 H NMR, IR和MS(ESI)确证。
关键词 ：
丹曲林钠 ,
开环 ,
杂质 ,
药物合成
收稿日期: 2016-07-19
通讯作者:
涂增清，工程师， Tel. 0756-7238359, E-mail: tuzengqing@126.com
作者简介 : 周月广(1980-)，男，汉族，广东阳江人，硕士研究生，主要从事新药研发工作。 Tel.0756-8135791, E-mail: zhygzhou@163.com
引用本文:
周月广, 涂增清, 罗兰庆, 李光州, 李合. 丹曲林钠杂质B的合成[J]. 合成化学, 2017, 25(1): 84-86.
链接本文:
http://www.hchxcioc.com/CN/10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.16189 或 http://www.hchxcioc.com/CN/Y2017/V25/I1/84
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