4,7,10-三(叔丁氧碳酰甲基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1-乙酰肼的微波合成

doi:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16234

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摘要以轮环藤宁为起始原料，依次与溴乙酸叔丁酯,溴乙酸乙酯和水合肼反应合成了一种核磁共振对比剂螯合前体——4,7,10-三(叔丁氧碳酰甲基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1-乙酰肼（4），其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, FT-IR和MS(ESI)表征。研究了溶剂、水合肼用量、微波功率和反应时间对4收率的影响。结果表明：乙醇为溶剂，水合肼10 eq.，于400 W微波反应10 min, 4（粉末固体）收率90%。

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关键词 ：轮环藤宁, 核磁共振对比剂, 螯合前体, 微波合成

收稿日期: 2016-09-14

基金资助:江苏省高等学校大学生创新创业训练计划项目(201512920027H); 江苏高校品牌专业建设工程资助项目; 南京科技职业学院院级重点项目(NHKY-2015-1)

通讯作者: 孙宏顺，博士研究生，讲师， E-mail: njutshs@126.com

作者简介: 周进（1995-），男，汉族，江苏泰兴人，本科生，主要从事有机合成方法的研究。

引用本文:

周进, 杨海东, 孙宏顺, 李玉龙, 蒋蕻. 4,7,10-三(叔丁氧碳酰甲基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1-乙酰肼的微波合成[J]. 合成化学, 2017, 25(2): 159-162.
ZHOU Jin, YANG Hai-dong, SUN Hong-shun, LI Yu-long, JIANG Hong . Microwave Synthesis of 4,7,10-Tris(tert-butoxycarbonylmethyl)-1,4,7,10-tetraazacyclodo-decane-1-acetohydrazide. Chinese Journal of Synthetic Chemistry, 2017, 25(2): 159-162.

链接本文:

http://www.hchxcioc.com/CN/10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.02.16234 或 http://www.hchxcioc.com/CN/Y2017/V25/I2/159