超低硅铝比多级孔ZSM-5分子筛的无模板剂合成
刘汇东1,2 , 王宝冬1, 张中华1 , 孟长功2 , 孙琦1
1. 北京低碳清洁能源研究所 煤资源利用重大课题研究中心,北京 102209;2. 大连理工大学 化学学院,辽宁 大连 116024
Synthesis of Ultra-Low Silica & Hierarchical Porous ZSM-5 in Template-free Hydrothermal System
LIU Hui-dong1,2 , WANG Bao-dong1 , ZHANG Zhong-hua1 , MENG Chang-gong2 , SUN Qi1
1. Coal Resource Utilization Center, National Institute of Clean-and-Low-Carbon Energy, Beijing 102209, China; 2. College of Chemistry, Dalian University of Technology, Dalian 116024, China
摘要 以水玻璃为硅源、Al2 (SO4 )3 ·18H2 O为铝源,投料硅铝比SAR=n (SiO2 )/n (Al2 O3 )=40,前躯体凝胶pH=11.2、Na2 O/SiO2 =0.18、 H2 O/SiO2 =43、m (晶种)/m (SiO2 )=0.16,不添加任何模板剂条件下合成了具有多级孔结构的超低硅铝比ZSM5分子筛,其结构经27 Al NMR, SEM-EDS, Py-IR, NH3 -TPD, XRD和N2 -吸脱附表征。SEM结果表明ZSM-5分子筛晶体为侧面呈“维管束”状的长方体;EDS分析表明其表面硅铝分布具有显著不均一性:顶底表面SAR=20,侧面SAR=13。NH3 -TPD分析表明:该ZSM-5分子筛整体具备可观的弱酸总酸量(1.9 mmol·g-1 ),且以Lewis酸为主。N2 吸脱附实验表明:ZSM-5分子筛存在明显的介孔结构,属同时含有微孔-介孔结构的多级孔、超低硅铝比ZSM-5分子筛。
关键词 :
超低硅铝比 ,
ZSM-5 ,
晶种导向法 ,
微孔-介孔结构 ,
合成
收稿日期: 2017-03-27
基金资助: 中国博士后科学基金资助项目(2016M600877)
通讯作者:
孙琦,高级工程师, Tel. 010-57339628, E-mail: sunqi@nicenergy.com
作者简介 : 刘汇东(1986-),男,汉族,河北涞源人,博士,主要从事粉煤灰等固废资源化的研究。 E-mail: liuhuidong@nicenergy.com
引用本文:
刘汇东, 王宝冬, 张中华, 孟长功, 孙琦. 超低硅铝比多级孔ZSM-5分子筛的无模板剂合成[J]. 合成化学, 2017, 25(6): 503-509.
LIU Hui-dong, WANG Bao-dong, ZHANG Zhong-hua, MENG Chang-gong, SUN Qi. Synthesis of Ultra-Low Silica & Hierarchical Porous ZSM-5 in Template-free Hydrothermal System. Chinese Journal of Synthetic Chemistry, 2017, 25(6): 503-509.
链接本文:
http://www.hchxcioc.com/CN/10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.06.17070 或 http://www.hchxcioc.com/CN/Y2017/V25/I6/503
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