新型不对称双席夫碱化合物的合成及其晶体结构
余荣华, 林家皇, 倪青玲, 谢瑶, 王亚娜, 梁光明
广西师范大学 化学与药学学院,广西 桂林 541004
Synthesis and Crystal Structures of Novel Asymmetric Bis-Schiff Bases
YU Rong-hua, LIN Jia-huang, NI Qing-ling,XIE Yao, WANG Ya-na, LIANG Guang-ming
School of Chemistry and Pharmaceutical Sciences, Guangxi Normal University, Guilin 541004, China
摘要 采用“一锅法”,小分子NH3 和水杨醛分别与2-氨甲基吡啶和4-氨甲基吡啶经缩合反应合成了两种新型的不对称双席夫碱化合物——2-{1,2-二[(E )-2-羟基苯亚甲氨基]-2-(2-吡啶基)乙基}苯酚(2a )和2-{1,2-二[(E )-2-羟基苯亚甲氨基]-2-(4-吡啶基)乙基}苯酚(2b ),其结构经1 H NMR, 13 C NMR, IR和X-射线单晶衍射(2b )表征。2b (CCDC: 1 423 247)属单斜晶系,P2 (1)/n空间群,晶胞参数a =10.764(3) , b =9.725(2) , c =21.934(5) , β =93.291(9) °, V =2 292.2(9) 3 , Dc =1.268 mg·cm-3 , Z =4, F (000)=920, μ =0.084 mm-1 。
关键词 :
水杨醛 ,
氨基吡啶 ,
不对称席夫碱 ,
合成 ,
晶体结构
Abstract :Two novel asymmetric bis-schiff bases, 2-【1,2-bis{[(E)-(2-hydroxyphenyl)ymethylidene]amino}-2-(2-pyridinyl)ethyl】phenol(2a ) and 2-【1,2-bis{[(E)-(2-hydroxyphenyl)methylidene]amino}-2-(4-pyridinyl)ethyl】phenol(2b ), were synthesized via one-pot method by condensation of sailcylaldehyde and NH3 with 2-aminomethylpyridine or 4-aminomethylpyridine, respectively. The structures were characterized by 1 H NMR, 13 C NMR, IR and X-ray single crystal diffraction(2b ). 2b (CCDC: 1 423 247) belongs to monoclinic system, space group P2 (1)/n with a =10.764(3) , b =9.725(2) , c =21.934(5) , β =93.291(9) °, V =2 292.2(9) 3 , Dc =1.268 mg·cm-3 , Z =4, F (000)=920, μ =0.084 mm-1 .
Key words :
salicylaldehyde
aminopyridine
asymmetry bis-schiff base
synthesis
crystal structure
收稿日期: 2015-09-15
基金资助: 国家自然科学基金资助项目(21202024, 21373063, 21462005)
通讯作者:
倪青玲,副教授, E-mail: niql123@sina.com
作者简介 : 余荣华(1988-),女,汉族,河南信阳人,硕士研究生,主要从事金属有机化学研究。 E-mail: 1271781676@qq.com
[1]
徐玛丽, 秦璐, 闫涛, 陈霞. 吡啶-三唑金属配合物的合成及其在乙烯聚合反应中的催化性能 [J]. 合成化学, 2016, 24(1): 16-20.
[2]
王文涛, 熊宽宽, 赵斌, 赵培华, 刘亚青. 新型无卤硅-氮成炭剂的合成及其热稳定性 [J]. 合成化学, 2016, 24(1): 26-29.
[3]
李光锋, 黄焰根. 光响应负载型脯氨酸的合成及其在水相中催化不对称羟醛缩合反应的应用 [J]. 合成化学, 2016, 24(1): 39-42.
[4]
李松涛, 刘江, 黄学石. 娃儿藤碱类似物DCB-3501的全合成及其细胞毒性 [J]. 合成化学, 2016, 24(1): 30-34.
[5]
周杨, 潘忠稳, 陈赓. 一种新型甜菜碱两性表面活性剂的合成及其性能 [J]. 合成化学, 2016, 24(1): 59-62.
[6]
石淑云, 杨冬林. 一个钼钒二聚体簇合物的合成及其性能 [J]. 合成化学, 2016, 24(1): 51-54.
[7]
黄晶, 郭彬, 周先礼. 新型GPR40激动剂的合成及其生物活性 [J]. 合成化学, 2016, 24(1): 1-5.
[8]
岑波, 韦有杰, 段文贵, 林桂汕, 刘陆智, 杨章旗. 新型丙烯海松酸基双噻二唑化合物的合成及其抗真菌活性 [J]. 合成化学, 2016, 24(1): 6-11.
[9]
吴海建, 孙小强, 王治明. 新型2′-溴-2-羟基联苯类化合物的合成 [J]. 合成化学, 2016, 24(1): 47-50.
[10]
彭林彩, 蒲凌翔, 侯正波, 宋航. 一种新型温敏性离子液体的合成及其对长链脂肪酸乙酯化的催化活性 [J]. 合成化学, 2016, 24(1): 63-66.
[11]
章炜, 徐亮. 新型2,4-二取代四氢吡咯-3-羧酸衍生物的合成 [J]. 合成化学, 2016, 24(1): 43-46.
[12]
张睿, 顾晓龙, 徐忠娟, 纪勇, 许明. 基于冠醚环化二硫纶镍配合物的合成及其光电性能 [J]. 合成化学, 2016, 24(1): 55-58.
[13]
顾庆美, 刘凯, 刘祖朗, 周琢强. β- 雄甾醇-[3,2-b ]-吲哚的合成 [J]. 合成化学, 2016, 24(1): 71-74.
[14]
陶匀亮, 杨玉社, 汪海东. (Z )-2-(2-三苯甲基氨基噻唑-4-基)-2-[1,5-二(二苯甲氧基)-4-吡啶酮-2-基甲氧基亚胺]乙酸的合成工艺改进 [J]. 合成化学, 2016, 24(1): 75-78.
[15]
王超杰, 万阳, 宋卫强, 陆群. 常山酮中间体的合成工艺改进 [J]. 合成化学, 2016, 24(1): 79-83.