花青醛的合成工艺优化
卓桢成, 阎峰* , 关瑾, 李思
沈阳化工大学 应用化学学院，辽宁 沈阳 110142
Optimization of The Synthesis of Florhydral
ZHUO Zhen-cheng, YAN Feng* , GUANG Jin, LI Si
College of Applied Chemistry, Shenyang University of Chemical Technology, Shenyang 110142, China
摘要 以3-异丙基苯乙酮(1 )为原料，经3步反应合成了花青醛[3-(3-异丙基苯基)丁醛(4 )]，并优化了反应条件。确定合成3-(3-异丙基苯基)-2-丁烯酸乙酯(2 )的最优条件为：n (1 )/n (磷酰基乙酸三乙酯)/n (氢化钠)=5/6/6，于室温反应12 h，收率84.5%；合成3-(3-异丙基苯基)-1-丁醇(3 )的最佳条件为:n (2 )/n (硼氢化钠)/n (六水合二氯化钴)/n (二异丙基胺)=10/20/1/2，于55 ℃反应24 h，收率87.8%；合成4 的最优条件为: n (3 )/n (乙酸酐)/n (亚硝酸钠)=5/4/15,投料顺序为:乙酸酐、3 、亚硝酸钠，反应时间为2 min，收率91.0%。产物结构经1 H NMR, 13 C NMR和MS(ESI)确证。
关键词 ：
花青醛 ,
3-异丙基苯乙酮 ,
Horner-Wadsworth-Emmons反应 ,
αβ -不饱和脂还原合成
收稿日期: 2018-09-27
基金资助: 辽宁省自然科学基金资助项目（2015020701）； 辽宁省精细化工协同创新中心资助项目（000053）
通讯作者:
阎峰，博士，教授， E-mail： yanfeng@syuct.edu.cn
作者简介 : 卓桢成(1993-)，男，汉族，广西柳州人，硕士研究生，主要从事精细有机化学品合成的研究。 E-mail: xyq169843@qq.com
引用本文:
卓桢成, 阎峰, 关瑾, 李思. 花青醛的合成工艺优化[J]. 合成化学, 2020, 28(1): 62-66.
链接本文:
http://www.hchxcioc.com/CN/DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18233 或 http://www.hchxcioc.com/CN/Y2020/V28/I1/62
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