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2017年 25卷 10期刊出日期：2017-10-20

目录研究论文快递论文研究简报综合评述

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	0	25(10)目录


		2017 Vol. 25 (10): 0-0 [摘要] ( 138 ) HTML (1 KB) PDF (309 KB) ( 47 )

研究论文

	797	双原子掺杂的B-Al-MCM-41介孔催化剂的制备及其对β-蒎烯二聚反应的高选择性催化
		张松, 史庆昊, 徐超, 贾玉香, 建方方, 孙伟之
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.17042
		采用水热法制备了双原子掺杂的介孔催化剂B-Al-MCM-41（1），其结构经TEM, FI-IR, XRD, N₂吸附脱附和NH₃-TPD表征。并研究了1对β-蒎烯二聚反应的催化性能。结果表明：1具有高度有序的介孔结构和两个协同的酸性位点(B和Al)。1对β-蒎烯二聚反应的催化活性优于B-MCM-41和Al-MCM-41。1用量为2%时，二聚产物的产率高达62.82%。循环使用4次，1的催化性能基本不变。
		2017 Vol. 25 (10): 797-802 [摘要] ( 348 ) HTML (1 KB) PDF (1029 KB) ( 247 )

	803	新型芳基修饰的尿苷型荧光探针的合成及其性能
		翟文姬, 张肖肖, 洪建权, 郑昌戈
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.17059
		4-氟苯乙酮经二氧化硒氧化得到4-氟苯甲酰甲酸(1); 1与盐酸氨基脲在碱性条件下经环合反应制得5-(4-氟苯基)-6-氮杂嘧啶(2); 2与1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-1-β-D-呋喃核糖在无水乙腈中反应得2′,3′,5′-三苯甲酰氧基-5-(4-氟苯基)-6-氮杂尿苷(3); 3在甲醇中水解合成了一种新型荧光核苷探针——5-(4-氟苯基)-6-氮杂尿苷(4)，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS(ESI)表征。并研究了4的性能。结果表明：4在水中的量子产率高达0.81，对极性变化敏感；4可选择性识别Pd²⁺，在5.0×10^-7~5.0×10^-6 mol·L^-1能定量检测Pd²⁺。
		2017 Vol. 25 (10): 803-808 [摘要] ( 345 ) HTML (1 KB) PDF (1544 KB) ( 206 )

	809	新型磷杂菲基反应型阻燃剂的合成及其在聚氨酯阻燃中的应用
		许琦玲, 雷丽萍, 罗静嫣, 李毅辉, 郑雪琳
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.17107
		以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和1,4-丁二醇二缩水甘油醚为原料，合成了一种新型的反应型阻燃剂1-（2-羟基-3-磷杂菲）丙氧基-4-环氧丙氧基丁烷(1)，其结构和性能经¹H NMR, ³¹P NMR, FT-IR和TG表征。以1为封端剂，聚氨酯（PU）为基材，制备了1/PU阻燃复合材料（2），研究了1对2阻燃性能和力学性能的影响，初步探讨了1的阻燃机理。结果表明:1具有气相和凝聚相阻燃作用,2燃烧后可形成致密光滑炭层，使点燃时间延长，改善了燃烧熔滴现象。1含量为1%时，2¹的LOI为27%， UL-94燃烧等级为V-0级。
		2017 Vol. 25 (10): 809-813 [摘要] ( 273 ) HTML (1 KB) PDF (1095 KB) ( 212 )

	814	新型羧酸盐阴离子Gemini表面活性剂的合成及其表面活性
		张群, 裴晓梅, 李文楷, 李朝旺
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.17033
		导读: null
		以丙二酸二乙酯为原料，与溴代正癸烷经单边取代反应制得2-癸基丙二酸二乙酯(1)； 1与1,3-二溴丙烷发生双边取代反应制得四乙基二十五烷-11,11,15,15-四羧酸酯（2）； 2依次发生皂化、酸化及脱酸反应制得2,6-二癸基庚二酸（4）； 4和NaOH经酸碱中和反应合成了一种新型羧酸盐阴离子Gemini表面活性剂———2,6-二癸基庚二酸钠(5)，总收率46.7%，其结构经¹H NMR，IR和MS表征。采用表面张力法研究了5的表面活性。结果表明：5具有较强的聚集能力和界面吸附能力，其cmc， γ_{c mc}， C₂₀， Γ_max和Amin分别为0.29 mmol·L^-1， 31.96 mN·m-¹， 5.640 μmol· m^-2和0.295 nm²。
		2017 Vol. 25 (10): 814-817 [摘要] ( 248 ) HTML (1 KB) PDF (630 KB) ( 236 )

快递论文

	818	新型香豆素类荧光探针的合成及其对Cu²⁺的识别性能
		邵阳, 徐鉴
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.17071
		以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和丙二酸二乙酯为起始原料，设计并合成了一种新型的Cu²⁺荧光探针7-甲氧基-2-氧代-N-［2-(苯基氨基)乙基]-2H-色烯-3-甲酰胺(NPC)，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, MS(EI)和元素分析表征。并研究了室温下，NPC在乙醇和水的混合溶液中对Cu²⁺的识别性能。结果表明：NPC对Cu²⁺表现出荧光猝灭效应，具有对Cu²⁺的选择性识别性能。
		2017 Vol. 25 (10): 818-821 [摘要] ( 326 ) HTML (1 KB) PDF (1204 KB) ( 205 )

	822	无金属催化芳基亚磺酸钠的三氟甲硫基化反应
		吕昌武, 辜志峰, 柳一, 高靓, 刘晋彪
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.17048
		以N-三氟甲硫基苯胺为三氟甲硫基化试剂，乙腈为溶剂，在对甲基苯磺酸促进下，于室温反应6~8 h,实现了芳基亚磺酸钠的三氟甲硫基化反应，目标产物结构经¹H NMR, ¹⁹F NMR和HR-MS(ESI)确证。
		2017 Vol. 25 (10): 822-826 [摘要] ( 284 ) HTML (1 KB) PDF (1121 KB) ( 208 )

	827	表面改性活性炭负载催化剂Pt-Sn/AC的制备及其催化性能
		李国峰, 陈梅, 孔瑛, 侯影飞
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.16319
		分别将活性炭（AC-1）在65%HNO₃和空气中进行氧化处理，制得两种表面改性的活性炭载体（AC-2和AC-3）。以AC-1~AC-3为载体，采用等体积分步浸渍法制备了3种Pt-Sn/AC催化剂（Cat-1~Cat-3）,其结构经XRD, TEM, FT-IR, TG-DTG和N₂吸附-脱附表征。以正丁烷脱氢反应为模板反应，研究了Cat-1~Cat-3的催化性能。结果表明：Cat-2催化性能最好，正丁烷脱氢转化率71.5%，正丁烯选择性77.5%。
		2017 Vol. 25 (10): 827-831 [摘要] ( 242 ) HTML (1 KB) PDF (1583 KB) ( 227 )

	832	医用可降解聚乳酸的化学修饰及其作为胆道支架的应用
		张亮, 马锋
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.17140
		乳酸纯化后合成聚乳酸（PLA）;采用乙二醇对PLA端基进行化学修饰，合成了医用可降解端羟基聚乳酸（PLA-OH），其结构和性能经^1H NMR, IR, GPC和TGA表征。通过3D打印技术，设计成型了PLA-OH胆道支架（1），并研究了1的降解行为。结果表明：处理温度为90 ℃，处理时间为40 min时，乳酸纯度达最大值99%; PLAOH的Mw/Mn为1.3，分子量分布较窄；PLA-OH热稳定性较好，T_5%为240 ℃; 1降解性能良好，在PBS缓冲液中降解11 w，残余量为20.8%。
		2017 Vol. 25 (10): 832-835 [摘要] ( 260 ) HTML (1 KB) PDF (919 KB) ( 184 )

	836	有机硅氧烷改性St/BA/AA三元共聚乳液的制备
		赵月, 裴世红, 王梓旭
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.17047
		采用核壳乳液聚合法，制备了乙烯基三乙氧基硅烷（VTES）改性的St/BA/AA三元共聚乳液，其结构经FTIR确证。研究了VTES用量、乳化剂用量及配比和引发剂用量对单体转化率和粒径的影响。结果表明：在最优条件［48%St, 48%BA, 4%AA, 1%N-MA, 4%VTES, 8%乳化剂（OP-10/SDS=1/3）, 0.8%引发剂］下，单体转化率为95.8%，平均粒径242 nm。并研究了改性St/BA/AA乳胶膜(1)的耐溶剂性和铅笔硬度。结果表明：1具有良好的耐溶剂性，铅笔硬度为2H。
		2017 Vol. 25 (10): 836-839 [摘要] ( 249 ) HTML (1 KB) PDF (660 KB) ( 220 )

研究简报

	840	抗抑郁药阿戈美拉汀的合成
		杨传伟, 刘文涛, 刘杰, 李新志, 许敏, 吴世德
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.17035
		以（7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基）乙腈为原料，经氧化、还原和乙酰化反应合成了抗抑郁药阿戈美拉汀，总收率71%，纯度99.94%，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR, HR-MS(ESI)和元素分析确证。
		2017 Vol. 25 (10): 840-843 [摘要] ( 383 ) HTML (1 KB) PDF (765 KB) ( 248 )

	844	介孔氧化铝的溶胶-凝胶法制备
		张旭光, 马云飞
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.17055
		以硝酸铝为铝源，十六烷基三甲基溴化铵和尿素为复合模板剂，采用溶胶-凝胶法制备了介孔氧化铝（1），其结构经TEM, XRD, TG-DTA和N₂-BET表征。结果表明：1比表面积较大（＞400 m²·g^-1），孔径分布窄(3～5 nm)，形成的蠕虫状孔道具有短程有序性。
		2017 Vol. 25 (10): 844-846 [摘要] ( 277 ) HTML (1 KB) PDF (748 KB) ( 244 )

	847	Emixustat的合成
		谭珍友, 刘呈武
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.17111
		以3-氨基-1-［3-(环己基甲氧基)苯基］丙-1-醇为原料，经氨基保护、氧化、手性还原、脱保护和成盐等5步反应合成了Emixustat，总收率30.7％，其结构经¹H NMR和MS（ESI）确证。
		2017 Vol. 25 (10): 847-850 [摘要] ( 245 ) HTML (1 KB) PDF (1451 KB) ( 234 )

	851	连翘脂素去甲基衍生物的合成
		樊宏宇
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.17072
		以连翘苷为原料，依次经水解反应、氯化铝/吡啶催化的去甲基化反应和差向异构化反应，合成了两个连翘脂素去甲基衍生物（1和2），其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, 2D NMR(COSY, NOESY, HSQC, HMBC), IR和MS(ESI)确证。经结构解析对比，1和2与连翘苷的大鼠体内次级代谢产物一致。
		2017 Vol. 25 (10): 851-855 [摘要] ( 256 ) HTML (1 KB) PDF (2103 KB) ( 242 )

制药技术

	856	一种合成氢溴酸达菲那新的新方法
		韩健, 赖红, 彭林
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.16312
		以(S)-N-BOC-3-羟基吡咯烷为原料，依次经Mitsunobu反应，酰胺化和脱保护反应，再与5-（2-氯乙基）-2,3-二氢苯并呋喃缩合后成盐合成了高纯度的氢溴酸达菲那新，其结构经¹H NMR, MS（ESI）和元素分析确证，总收率约35%。
		2017 Vol. 25 (10): 856-859 [摘要] ( 298 ) HTML (1 KB) PDF (923 KB) ( 245 )

	860	氯沙坦的合成工艺改进
		臧永军, 刘东, 韩邦兴
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.17012
		以2-氰基-4′-溴甲基联苯和2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑为原料，依次经N-烷基化、羟基化和四唑化反应合成了氯沙坦，总收率73.9%，其结构经¹H NMR和MS（ESI）确证。
		2017 Vol. 25 (10): 860-863 [摘要] ( 361 ) HTML (1 KB) PDF (816 KB) ( 269 )

	864	水黄皮籽素的合成
		任杰, 赵月欣, 张美菊, 吴冬冬, 李晓秋, 吴超, 胡昆
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.17076
		以2,4-二羟基苯乙酮为原料，经4步反应合成了水黄皮籽素，总收率26%，其结构经¹H NMR和HR-MS（ESI）确证。
		2017 Vol. 25 (10): 864-866 [摘要] ( 248 ) HTML (1 KB) PDF (613 KB) ( 212 )

	867	新型苯并吡喃类FSH拮抗剂的合成
		王志涛, 吕兰亭, 任二勇, 王旭东, 张瑞, 毛龙飞, 姜玉钦
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.17131
		以2-溴-4,5-二甲氧基苄溴为起始原料，依次经取代、Sonogoshira偶联、水解、酰化和氧化反应合成了新型FSH拮抗剂——(R)-N-［1-羟基-3-(1H-吲哚-3-基)丙烷-2-基］-3-异丙氧基-8,9-二甲氧基-6H-苯并［c］苯并吡喃-2-甲酰胺，总收率16.8%，其结构经¹H NMR和MS(ESI)确证。
		2017 Vol. 25 (10): 867-870 [摘要] ( 258 ) HTML (1 KB) PDF (1151 KB) ( 227 )

综合评述

	871	α,β-不饱和羰基化合物的合成研究进展
		程玉桥, 杨光, 张贤松, 梁书芹, 薛莉娜, 杜婷婷
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.17056
		α,β-不饱和羰基化合物是制备多种新型驱油材料的重要中间体,可以通过偶联、加成等反应实现功能材料分子官能团的多样化、结构的多元化以及材料性能的高效化。对α,β-不饱和羰基化合物的合成方法（羟醛缩合反应、丙二酸加成-脱羧反应、斯托伯反应、Knoevengel反应、Reformasky反应、曼尼希反应等）进行了综述。参考文献30篇。
		2017 Vol. 25 (10): 871-880 [摘要] ( 539 ) HTML (1 KB) PDF (8529 KB) ( 127 )

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