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2022年 30卷 11期
刊出日期：2022-11-20
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研究论文
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研究简报
综合评述
 
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2022 Vol. 30 (11): 0-0 [摘要] ( 36 ) HTML (1 KB)  PDF (213 KB)  ( 14 )
       研究论文
841
异黄烯衍生物的合成及其抑菌活性
林晋雨, 何桥, 王斌, 杨银华, 杨春平, 陈华保, 乐贵洲
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22003
光甘草定（Glabridin）作为光果甘草（Glycyrrhiza glabra L.）中主要异黄酮类活性成分之一，对多种植物病原菌具有明显的抑菌活性。基于光甘草定的结构，对其进行衍生化，有望开发出新型植物源农药。本文以邻羟基苯甲醇为起始原料，通过亲核取代、季鏻盐化和分子内维蒂希反应3步反应合成了12个3-芳基异黄烯衍生物（5a～5l），其结构经1H NMR、 13C NMR和MS确证。采用菌丝生长速率抑制法测试了目标化合物对草莓灰霉病菌、西瓜枯萎病菌、马铃薯早疫病菌和烟草赤星病菌的抑制活性。结果表明：化合物5k对草莓灰霉病菌抑制活性较强（抑制率68.4%）；化合物5g对马铃薯早疫病菌的抑制率（85.0%）明显高于光甘草定（61.9%）；化合物5j对多种真菌病原体均表现出一定的抑制活性。
2022 Vol. 30 (11): 841-847 [摘要] ( 100 ) HTML (1 KB)  PDF (1449 KB)  ( 85 )
848
新型双亲性水基钻井液页岩抑制剂的合成及应用
新型双亲性水基钻井液页岩抑制剂的合成及应用[J]. 合成化学, 2022,30(11): 848-854')" href="#"> 刘棣阳, 董国峰, 张顺, 游候新
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005.1511.22149
针对河南油田泌阳泥页岩井段钻井施工过程中, 因频繁出现水化膨胀而导致井壁失稳、剥落掉块等问题, 本文以月桂酰氯改性超支化聚乙烯亚胺(HPEI)为原料,于室内合成了一种新型的双亲性页岩抑制剂(HPEI-C12 ) ,并对其合成条件和页岩水化抑制性能进行了评价。结果表明:在引发剂N,N-二乙基乙胺加量(质量分数,下同)为8%、月桂酰氯加量为30%、反应时间为24 h和反应温度为25 ℃条件下合成的HPEI-C12性能最佳;通过 线性膨胀实验和岩屑滚动回收实验对HPEI-C12抑制性能进行评价结果表明:HPEI-C12具备优异的抑制性能和 耐温性能,在120 ℃条件下,岩屑滚动回收率为65.0%;此外,HPEI-C12与现场钻井液体系具备良好的适配性,对体系流变性能影响极小,加入体系后岩屑滚动回收率提升至82.0%,能够满足目标井段对钻井液性能的要求。
2022 Vol. 30 (11): 848-854 [摘要] ( 89 ) HTML (1 KB)  PDF (2619 KB)  ( 20 )
855
高性能丙烯酰吗啉基离子凝胶的制备及应用研究
高性能丙烯酰吗啉基离子凝胶的制备及应用研究[J]. 合成化学, 2022,30(11): 855-860')" href="#"> 田志龙, 焦玉聪
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005.1511.22092
随着柔性电子领域的发展，离子凝胶越来越受到关注。本文使用聚合物单体丙烯酰吗啉（ACMO）在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑啉双（三氟甲基磺酰基）亚胺（EMIM TFSI）中进行一步光照聚合得到离子凝胶PAI。表征发现：PACMO与EMIM TFSI之间存在强氢键作用使离子凝胶透明度达93%，且具有良好的自修复性能。离子凝胶断裂伸长率为450%，断裂强度为1.9 MPa，对不同的基底材料都有高黏附能力。作为柔性应变传感器应用时，离子凝胶表现出高灵敏度，在长循环测试中稳定性高。不仅如此，废弃的离子凝胶还可以进行回收或重新铸型后循环使用，具有绿色无污染的特点。
2022 Vol. 30 (11): 855-860 [摘要] ( 90 ) HTML (1 KB)  PDF (1625 KB)  ( 19 )
861
疏水缔合悬浮稳定剂的合成及其对固井水泥浆稠度和悬浮稳定性的影响
疏水缔合悬浮稳定剂的合成及其对固井水泥浆稠度和悬浮稳定性的影响[J]. 合成化学, 2022,30(11): 861-869')" href="#"> 赵金丰，周晋宇，张健
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22084
针对大温差条件下固井水泥浆在固井过程中可能存在的悬浮失稳问题，本研究采用水溶液自由基聚合法来合成具有疏水缔合结构的聚合物作为悬浮稳定剂(PAAN)。通过红外光谱仪、凝胶渗透色谱仪、热重分析仪、高温流变仪、SEM、紫外分光光度计等表征PAAN的结构，发现PAAN随温度升高，形成分子间疏水缔合网状结构，保证了体系的粘度，从而起到有效的悬浮稳定作用。研究发现在40~110 ℃下，0.6%加量的PAAN可以保证固化后的水泥石柱顶部和底部密度差<0.01 g/cm3，且水泥浆稠化时间基本不变，表明PAAN可以保证水泥浆体系具有良好的悬浮稳定效果，且对水泥浆的其他性能无不良影响。
2022 Vol. 30 (11): 861-869 [摘要] ( 65 ) HTML (1 KB)  PDF (3178 KB)  ( 13 )
       快递论文
870
三苯乙烯-菲啰啉衍生物的合成与光物理性能
三苯乙烯-菲啰啉衍生物的合成与光物理性能[J]. 合成化学, 2022,30(11): 870-875')" href="#"> 崔浩，谢焕然，李卓成，李茂茂，张尧，梁作芹
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21293
以对溴苄基溴为原料，经Wittig-Horner-Emmons和Suzuki偶联反应合成了三苯乙烯-菲咯啉衍生物(DPP)，其结构经1 H NMR、 13C NMR和MS表征。采用FL和UV-Vis研究了DPP在不同极性溶剂和聚集态中的光物理性能。结果表明：DPP具有溶剂质子化和聚集荧光增强性能；DPP在DMF溶液中的发射峰位于439.00 nm(1×10-5 M)；相对于溶液状态，固体状态DPP发射峰仅红移了9.00 nm，呈现蓝色强荧光，其荧光强度是溶液状态的100.00倍。
2022 Vol. 30 (11): 870-875 [摘要] ( 67 ) HTML (1 KB)  PDF (1495 KB)  ( 34 )
876
瑞卢戈利中间体的合成
瑞卢戈利中间体的合成[J]. 合成化学, 2022,30(11): 876-880')" href="#"> 张宗磊，蔡文卿，邓玉晓，赵思太，陈明，张宁
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22081
以4-硝基苯丙酮（2）和氰基乙酸乙酯（3）为原料，经与硫粉环合、缩合、亲核取代、溴代反应、二甲胺取代和水解后得到瑞卢戈利的关键中间体2-[（2,6-二氟苄基）乙氧基羰基氨基]-4-二甲基氨基甲基-5-（4-硝基苯基）噻吩-3-甲酸（1），并对合成路线中反应条件及提纯方法进行优化，总收率51.5%，纯度98.7%以上，中间体的结构经1H-NMR和ESI-MS确证。优化后的工艺操作更加简便，更有利于工业化生产。
2022 Vol. 30 (11): 876-880 [摘要] ( 108 ) HTML (1 KB)  PDF (1344 KB)  ( 31 )
881
含有冠醚及偶氮苯基团的铂基菱形大环化合物的合成
含有冠醚及偶氮苯基团的铂基菱形大环化合物的合成[J]. 合成化学, 2022,30(11): 881-887')" href="#"> 夏炎，郭大政，李素婉，李曼，陈茂文，李一诺，张榜瑞，张灯青
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21303
亚硝基苯与对物3和3,5-二溴苯酚发生亲核取代反应得到化合物4，化合物4与4-乙炔基吡啶盐酸盐发生Sonogashira偶联反应得到化合物5。以3,6-二溴-9,10-菲醌为原料，先后经还原反应和亲核取代反应得到化合物7，化合物7与四（三乙基磷）铂反应生成有机金属铂配体8。化合物5和化合物8通过配位驱动自组装方法合成铂基菱形大环化合物1，其结构经核磁、质谱和紫外可见吸收光谱表征。
2022 Vol. 30 (11): 881-887 [摘要] ( 72 ) HTML (1 KB)  PDF (2500 KB)  ( 33 )
       研究简报
888
京尼平衍生物的合成及其抗类风湿关节炎活性
京尼平衍生物的合成及其抗类风湿关节炎活性[J]. 合成化学, 2022,30(11): 888-892')" href="#"> 柯江涛，何格，李志，董心同，陈芳园，甘珮荣，吴虹
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22040
以京尼平(Genipin, GEP)为先导物，设计并合成了4个C-10位含螺环氨甲酸酯片段的GEP衍生物(6a~6d)，其结构经HR-MS(ESI)， 1H NMR和13C NMR确证。采用CCK-8法测试了目标化合物对人类风湿关节炎成纤维滑膜细胞(MH7A)增殖的抑制作用。结果表明：化合物6a的抗增殖活性最强，在200 ?mol/L下的抑制率为75.81%，具有进一步结构优化的价值。
2022 Vol. 30 (11): 888-892 [摘要] ( 81 ) HTML (1 KB)  PDF (1392 KB)  ( 18 )
893
新型褪黑激素衍生物的合成及其抗氧化活性
新型褪黑激素衍生物的合成及其抗氧化活性[J]. 合成化学, 2022,30(11): 893-901')" href="#"> 贺利，陈梦婷，周俊杰，罗路，冯娜，马爱军
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21290
以褪黑激素和取代苄溴为原料，四氢呋喃为溶剂，经亲核取代反应在N1位衍生化，合成了16个褪黑激素衍生物(3a~3p)；以褪黑激素和取代苯硼酸为原料、四三苯基膦钯作为催化剂、甲苯和乙醇作为溶剂，加热回流下发生Suzuki偶联反应在C2位衍生化，合成了11个褪黑激素衍生物(7a~7k)。所有产物的结构经1H NMR、 13C NMR和LC-MS表征，其中有15个为新化合物(3a~3o)。体外抗氧化活性(ORAC法)测试结果显示：抗氧化活性最强的为7a，是阳性对照L-抗坏血酸(VC)的1.68倍[μM TE/g DW=7582.0(7a)，μM TE/g DW=4507.9(VC)]。
2022 Vol. 30 (11): 893-901 [摘要] ( 89 ) HTML (1 KB)  PDF (1840 KB)  ( 24 )
902
依匹哌唑的合成工艺研究
依匹哌唑的合成工艺研究[J]. 合成化学, 2022,30(11): 902-908')" href="#"> 彭子祥，刘丹，王瑶琼，刘进兵
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22011
依匹哌唑是首个治疗精神分裂症的多巴胺、部分5-HT1A受体激动剂和5-HT2A受体拮抗剂类化合物，然而其目前的生产路线存在成本高及收率低等缺点。本文在文献方法的基础上，设计了一条合成依匹哌唑的新路线：以4-取代丁腈和7-羟基喹啉-2-(1H)酮为起始原料，经氧烃基化反应得醚化物1，将醚化物1氰基还原得到氨基物2，氨基物2与Boc-双氯乙基亚胺关环得环合物3，环合物3经脱保护得化合物4，化合物4与4-溴苯并噻吩反应得到目标产物依匹哌唑，采用核磁共振和质谱确证了中间体和目标产物的结构，目标产物纯度高达99.30%，且此合成路线具有操作简单、反应易控、原料易得、产物易分离以及环境友好等优点。
2022 Vol. 30 (11): 902-908 [摘要] ( 87 ) HTML (1 KB)  PDF (3630 KB)  ( 22 )
       综合评述
909
不饱和碳碳键电化学加氢的最新研究进展
不饱和碳碳键电化学加氢的最新研究进展[J]. 合成化学, 2022,30(11): 909-916')" href="#"> 庄佳文，王敏，周爱华
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22050
选择性加氢是有机合成反应中最为经典的反应之一，它在天然产物、药物和工业化学品的制造中有着广泛的应用。传统的加氢反应因为其高温高压、危险系数大和使用贵重金属等诸多不利因素，所以人们一直希望能发现更安全温和的加氢反应方法。近年来，由于电化学加氢方法反应条件温和、能量消耗低及反应进程容易控制等优势越来越受到人们的重视，并取得了许多研究成果。本综述依据电化学加氢反应的化学键类型，对近几年来的不饱和碳碳键电化学加氢相关文献报道进行了归纳和综述，希望为电化学加氢研究提供一定指导意义。
2022 Vol. 30 (11): 909-916 [摘要] ( 100 ) HTML (1 KB)  PDF (6255 KB)  ( 27 )
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