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2022年 30卷 12期
刊出日期：2022-12-20
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研究论文
快递论文
研究简报
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null
null
2022 Vol. 30 (12): 0-0 [
摘要
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2022年总目次
2022 Vol. 30 (12): 0-0 [
摘要
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研究论文
917
色胺酮衍生物无金属催化的高效合成及抗菌活性研究
陈林， 刘万聪， 王亚鹏， 辛子杰， 徐鹏帅， 代海渝， 邓力超， 王启卫， 张翔
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22004
以取代靛红酸酐为起始原料，二甲基亚砜（DMSO）为反应溶剂，在三乙烯二胺（DABCO）的作用下加热至80 ℃，与取代靛红经形式上的（4+2）环化反应以81%～94%的收率合成了一系列色胺酮衍生物，化合物结构经
1
H NMR，
13
C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。该制备方法不仅避免了反应过程中金属的使用，而且后处理简单、无需柱层析，在减小对环境影响的同时提升了合成效率。在此基础上，通过最小抑菌浓度（MIC）试验初步揭示了化合物
3g
良好的体外抗菌活性（<4 μg·mL
-1
）。
2022 Vol. 30 (12): 917-924 [
摘要
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157
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925
酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐的串联环化反应及新型六环咪唑并[2,1-
a
]酞嗪的构建
詹固， 侯秋梦， 韩波
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22129
酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐是一类研究相对较少的1，3-偶极子，目前关于其反应化学的报道主要局限于1，3-偶极环加成反应。本研究发展了一种酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐在1，3-偶极环加成以外的新反应模式，以酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐与取代2-(羟基(苯基)甲基)苯酚为原料，在质子酸的催化下经历[2+4]环加成-串联环化历程，合成了7个不同取代的六环咪唑并[2,1-
a
]酞嗪产物，其结构经
1
H NMR，
13
C NMR和HR-MS(ESI)表征。
2022 Vol. 30 (12): 925-929 [
摘要
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930
自交联水性环氧树脂的合成及其对油井水泥耐CO
2
-H
2
S腐蚀性能的强化作用
严海兵， 王纯全， 尧艳， 马骉， 钱思蓓， 赵启阳
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22090
固井水泥环的主要作用是支撑和悬挂套管，封隔地层流体，防止层间窜流。在高酸性油气藏中，固井水泥环易受到CO
2
和H
2
S等酸性介质的腐蚀，出现封隔失效，导致油气井生产寿命缩短，甚至引发安全事故并造成巨大的经济损失。本文合成了一种自交联水性环氧树脂(SWER)防腐材料，用于增强油井水泥耐CO
2
和H
2
S腐蚀的能力。通过模拟地层环境，对其防腐蚀性能和作用机理进行评价与分析，结果表明：SWER能够延缓水泥石在酸性环境下的强度衰退。在不加固化剂的条件下，SWER能在水泥中固化，最终形成三维网状结构的聚合物膜，阻断水泥石水化产物与酸性介质的直接接触，有效地提高了水泥石耐CO
2
和H
2
S腐蚀的能力。
2022 Vol. 30 (12): 930-936 [
摘要
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快递论文
937
AZD0914关键中间体(2
R
,6
R
)-2,6-二甲基吗啉的合成工艺研究
雷响， 张银勇，张丹， 赵文豪， 孟昕， 杨玉社
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21305
(2
R
,6
R
)-2,6-二甲基吗啉（
1
）为合成新型细菌II型拓扑异构酶抑制剂AZD0194(Zoliflodacin)的关键中间体。本文以(
S
)-2-羟基丙酸乙酯（
12
）为原料，经三氟甲磺酰化、S
N
2反应、硼氢化钠还原、对甲苯磺酰化、环合、成盐、催化氢解、游离和蒸馏提纯等步骤，成功合成了化合物
1
。经过对合成路线中反应条件及提纯方法的优化，以6步反应且总收率为32%获得化合物
1
。
2022 Vol. 30 (12): 937-944 [
摘要
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134
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945
自降解屏蔽暂堵剂PAM/PCL的合成及性能研究
董国峰, 马鹏, 聂育志， 刘冲， 黄志学
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22155
针对生物降解塑料聚己内酯（PCL）耐温性能差、高温条件下降解时间快等缺点，本文以丙烯酰胺（AM）和PCL为主要原料，
N
,
N
-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为交联剂、过硫酸铵（APS）和亚硫酸氢钠（SHS）为引发剂、失水山梨糖醇脂肪酸酯（Span-80）和乙基纤维素为分散剂，采用反相悬浮聚合法合成了一种自降解暂堵剂，考察了分散剂、搅拌速度、交联剂、油水比和引发剂对暂堵剂降解时间的影响，确定了暂堵剂最佳合成条件：分散剂用量（质量分数，下同）0.4%、搅拌速度400 r·min
-1
、油水比（体积比）8:2、交联剂用量0.8%、引发剂用量0.5%。对暂堵剂的性能进行了评价，实验结果表明：暂堵剂具有较好的耐温耐盐性，耐温可达160 ℃，与钻井液配伍性较好，少量暂堵剂就可以有效降低钻井液的滤失量。砂床封堵实验表明：暂堵剂具有较好的封堵性能，暂堵剂用量为0.5%就可使砂床浸入深度减少6.5 cm。
2022 Vol. 30 (12): 945-952 [
摘要
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953
可见光催化胺的氧化自偶联合成亚胺
杨雨， 王景芸， 陈阳
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22015
亚胺是重要的含氮活性中间体，在药物、生物和有机合成等领域应用广泛。以不同取代基的芳环和杂环苄胺为原料，在以12 W紫色LED灯为光源，蒽醌-2-羧酸为光催化剂，乙酸乙酯为溶剂，室温反应6 h的最佳条件下，合成了11个带有不同取代基的亚胺化合物(
2a
~
2k
)，产率84%~93%，其结构经
1
H NMR、
13
C NMR和
19
F NMR表征，并分析了反应可能的机理。
2022 Vol. 30 (12): 953-958 [
摘要
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研究简报
959
2,4,6-三硝基-1,3,5-三羟基苯的一种新制备方法
张行程， 张智博， 骆晓雨， 胡文祥， 周秋菊
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22116
为降低2,4,6-三硝基-1,3,5-三羟基苯（TNPG）在生产过程中对环境造成的危害并探究其高效且低污染的规模化生产工艺，本文以3,5-二甲氧基氟苯为原料，通过硝酸钾-浓硫酸组成的硝化体系进行硝化。在冰水淬灭硝化反应时氟原子被水解，得到中间体3,5-二甲氧基-2,4,6-三硝基苯酚（
2
），用冰乙酸溶解中间体
2
，
再用氢溴酸脱甲基得到目标化合物TNPG，总收率96.13%。对该反应进行公斤级规模放大，发现重现性较好。采用核磁共振（NMR）、X-射线单晶衍射分析（XRD）和元素分析（EA）等方法对TNPG进行结构表征；利用差示扫描量热（DSC）和热重（TG）方法研究TNPG的热分解过程，结果发现：TNPG在157.11 ℃出现吸热峰，在171.60 ℃和191.63 ℃处出现放热峰。该合成方法简洁且收率较高。在温度为-173.15 ℃时，6TNPG·4H2O单晶密度为1.939 g/cm
3
，属trigonal晶系，
P
-3
c
1空间群。
2022 Vol. 30 (12): 959-964 [
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965
水溶性疏水缔合聚合物-膨润土纳米复合材料的研究
徐伟， 王鹤， 刘希峰
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22096
以有机改性膨润土、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、
N
,
N
-二甲基丙烯酰胺（DMAA）和季铵盐单体D-C
16
Br为原料，通过原位聚合制备了一种新型水溶性疏水缔合聚合物-膨润土纳米复合材料。利用红外光谱、X-射线衍射仪对产物结构进行表征，并通过与纯共聚物AMPS/DMAA/D-C
16
Br相比，研究了纳米黏土材料的引入对共聚物性能的影响。结果表明：在膨润土促进聚合物分子形成疏水缔合结构的作用下，具有复合插层结构的复合材料在热稳定性、耐温性、抗剪切性和黏弹性方面均优于纯聚合物，表明该纳米复合材料较纯共聚物具有良好的应用前景。
2022 Vol. 30 (12): 965-971 [
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972
新型固态荧光增强的萘酰亚胺衍生物的合成与发光行为
李素婉， 曾跃， 夏炎， 李曼， 陈茂文， 张灯青
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21296
萘酰亚胺及其衍生物由于其独特的光物理性质、光稳定性和电子接受能力而广泛应用于荧光传感器、光电材料等领域。本文设计并合成了一种新型固态荧光增强的萘酰亚胺衍生物，其结构经
1
H NMR、
13
C NMR、 MS和IR表征，并研究了该化合物的固态和溶液发光行为。结果表明：该化合物不仅在稀溶液中表现出可调谐的可见光发射，而且表现出固态荧光增强，这种行为与ACQ和AIE发色团明显不同。
2022 Vol. 30 (12): 972-977 [
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