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2016年 24卷 10期
刊出日期：2016-10-20
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研究论文
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研究简报
综合评述
 
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0 24(10)目录
2016 Vol. 24 (10): 0-0 [摘要] ( 150 ) HTML (1 KB)  PDF (4286 KB)  ( 27 )
       研究论文
837 新型吡唑酰腙类化合物的合成及其生物活性
谢艳, 王玉申, 龚华玉, 吴小琼, 王晓斌, 肖维, 汪华, 薛伟
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.16054
以取代肼和取代乙酰乙酸乙酯为起始原料，依次经闭环、氯酰化、氧化、酯化及取代反应制得1,3-取代-5-氯-4-吡唑甲酰肼（7a, 7d, 7g和7j)； 7分别与取代呋喃或噻吩甲醛经加成反应合成了12个新型的吡唑酰腙类化合物(9a~9l)，其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和元素分析表征。初步的生物活性测试结果表明：在500 μg·mL-1浓度下,部分化合物对烟草花叶病毒(TMV)具有一定的抑制活性，其中1-苯基-3-三氟甲基-5-氯-4-(2-噻吩)-腙基羰基吡唑(9k)的治疗活性、保护活性和钝化活性分别为63.6%, 85.7%和93.1%，与对照药宁南霉素(65.9%, 86.4%和97.8%)相当；在50 μg·mL-1浓度下,部分化合物表现出一定的抑菌活性,其中1,3-二甲基-5-氯-4-(2-噻吩)-腙基羰基吡唑(9b)与1-甲基3-三氟甲基-5-氯-4-(2-噻吩)-腙基羰基吡唑(9e)对小麦赤霉病菌(Gibberella zeae)的抑制率分别为42.5%和46.8%。
2016 Vol. 24 (10): 837-842 [摘要] ( 326 ) HTML (1 KB)  PDF (797 KB)  ( 297 )
843 新型海参硫酸软骨素葡萄糖受体及葡萄糖醛酸受体的高效合成
苏凯强, 蔡超, 于广利, 管华诗, 李春霞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.16068
以D-葡萄糖为起始原料，经9步反应合成了2-O-苄基-3-O-烯丙基-1-O-对甲氧基苯基α-D-葡萄糖(9)；将9的6-位伯羟基经叔丁基二苯基硅烷基(TBDPS)保护，首次合成了正交保护的新型葡萄糖受体2-O-苄基-3-O-烯丙基6-O-叔丁基二苯基硅烷基1-O-对甲氧基苯基α-D-葡萄糖(Ⅱ)，总收率28.2%；将9的6-位伯羟基氧化糖醛酸化后，再经甲酯化，以25.0%的总收率首次合成了新型葡萄糖醛酸受体2-O-苄基-3-O-烯丙基-1-O-对甲氧基苯基α-D-葡萄糖醛酸甲酯(Ⅲ),化合物结构经1H NMR，13C NMR， IR和HR-MS(ESI)表征。
2016 Vol. 24 (10): 843-848 [摘要] ( 289 ) HTML (1 KB)  PDF (1005 KB)  ( 302 )
849 树脂糖苷Albinoside III的新型喹诺糖模块的合成
孙琳琳, 刘文晶, 于广利, 李春霞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.16070
树脂糖苷Albinoside III是一种良好的多药耐药外排泵抑制剂，本文探索了高效构建树脂糖苷中喹诺糖模块的方法。从D-葡萄糖硫苷出发，采用一锅法，经4步反应构建了D-喹诺糖模块A,总收率58.4%；从4,6-位苄叉保护的D-葡萄糖硫苷出发，通过3-位选择性的PMB保护，经5步反应构建了正交保护的D-喹诺糖模块E,总收率28.5%。该合成路线中涉及8个新化合物，其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。
2016 Vol. 24 (10): 849-855 [摘要] ( 293 ) HTML (1 KB)  PDF (1006 KB)  ( 222 )
856 过渡金属甲基磺酸盐催化醇的四氢吡喃化反应
朱强, 宫红, 姜恒, 王锐
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.16005
以过渡金属甲基磺酸盐［Mn(CH3SO3)2·2H2O， Cu(CH3SO3)2·4H2O， Co(CH3SO3)2·4H2O和Zn(CH3SO3)2·4H2O］为催化剂，在室温条件下催化醇的四氢吡喃化反应，并对反应条件进行了优化。结果表明：当醇用量为30 mmol，醇和3,4-二氢吡喃摩尔比为1.0 ：1.1，甲基磺酸盐用量为1 mmol，二氯甲烷20 mL时，可高效催化醇的四氢吡喃化反应。与路易斯酸催化活性相比，过渡金属甲基磺酸盐催化醇的四氢吡喃化反应效果最好，催化酚的效果较差。用Mn(CH3SO3)2·2H2O和Cu(CH3SO3)2·4H2O催化正丁醇的四氢吡喃化反应，重复使用5次，收率分别为89%和92%。
2016 Vol. 24 (10): 856-860 [摘要] ( 229 ) HTML (1 KB)  PDF (545 KB)  ( 272 )
861 绒球状-β-氢氧化镍微米球的可控合成及其电化学性能
刘正
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.16063
首次报道通过一种聚苯乙烯磺酸钠（PSS）和三嵌段共聚物（P123）辅助的水热法，以Ni(NO3)2为原料，合成了新颖的绒球状β-氢氧化镍微米球（P1），其结构和形貌经X-射线衍射、扫描电镜和透射电镜表征。电化学测试结果表明：P1具有良好的电化学性质，在1 A·g-1电流密度下，电容量达1 214 F·g-1，经过 1 000次循环后其容量可保持90%以上。
2016 Vol. 24 (10): 861-865 [摘要] ( 210 ) HTML (1 KB)  PDF (1439 KB)  ( 287 )
       快递论文
866 新型手性膦噁唑啉铱络合物的合成及其在氢化反应中的应用
孟祥燕, 梁建英, 沈剑锋, 樊伟明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.15402
在鹰爪碱诱导下，2-氯甲基-4,4-二甲基噁唑啉与叔丁基苯基膦硼烷经络合反应，以43%的收率合成了光学纯度大于99%,手性中心在P上的新型手性噁唑啉氮膦配体(3)； 3和铱配合物(［Ir(cod)Cl］2)经络合反应以55%的收率制得两个新型手性膦噁唑啉铱络合物催化剂(1和2)，其结构经1H NMR, 13C NMR, 31P NMR和元素分析表征。考察了1和2对烯烃的不对称氢化反应的催化性能。结果表明：1具有较好的催化能力，收率＞92%，但催化剂的手性诱导能力较差(ee≤36%)。
2016 Vol. 24 (10): 866-869 [摘要] ( 253 ) HTML (1 KB)  PDF (718 KB)  ( 280 )
870 新型苦参碱肟酯类化合物的合成
刘华文, 张森, 李东, 刘旭, 王坚毅, 王立升
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.16071
利用生物活性因子拼接法将活性基团肟酯引入植物源活性化合物苦参碱中对其结构进行修饰，以苦参碱为原料，与亚硝酸叔丁酯反应制得关键中间体肟（2）； 2与苯甲酰氯类化合物经酯化反应合成了8个新型的苦参碱肟酯类化合物，其结构经1H NMR， 13C NMR和MS表征。
2016 Vol. 24 (10): 870-874 [摘要] ( 220 ) HTML (1 KB)  PDF (587 KB)  ( 294 )
875 新型含吲哚基噻唑烷硫酮化合物的合成及其光学性质
王俊岭, 汪小伟, 吴峰敏, 马军营
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.15396
以吲哚-2-甲酸为起始原料，经酰氯化后在三乙胺作用下与2-噻唑硫酮经缩合反应合成了一种新的含吲哚基噻唑烷硫酮化合物(3)，其结构和光学性质经UV-Vis, FL, 1H NMR， IR和X-射线单晶衍射表征。结果表明：3的最大吸收波长位于315 nm；在312 nm波长激发下，3在正己烷中的最大发射波长位于401 nm，荧光量子产率为0.16；在305 nm波长激发下，3的固体荧光最大发射波长位于476 nm。
2016 Vol. 24 (10): 875-878 [摘要] ( 203 ) HTML (1 KB)  PDF (1329 KB)  ( 237 )
879 一种新型羟基铅配合物的合成及其荧光性质
江雨, 孔令艳, 王燕
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.16085
以3,5-吡唑二甲酸(H3pdc)为配体，Pb(NO3)2为金属盐，在水热反应条件下通过调节pH，合成了一种新的二维羟基Pb配合物——［Pb2OH(pdc)(H2O)·H2O］n(1)，其结构经IR,元素分析和X-射线衍射表征。1(CCDC: 1 469 184)属单斜晶系，P21/n空间群，晶胞参数a=10.502(2) , b=9.176 5(2) , c=10.602(2) , β=97.417(7)°, V=1 013.2(3)   3, Z=4, R1=0.022 4, wR2=0.045 8, S=1.02。每个不对称结构单元中具有两种不同配位环境的Pb，在同一结构单元中，2个Pb通过羟基O相连，相邻不对称结构单元通过配体连接Pb(Ⅱ)形成二维网络结构。荧光发射光谱研究结果表明：在最大激发波长(264 nm)激发下，1在380 nm， 419 nm和440 nm附近显示出较强的荧光性能。
2016 Vol. 24 (10): 879-883 [摘要] ( 218 ) HTML (1 KB)  PDF (925 KB)  ( 306 )
884 新型苯甲酰甲酸酯光引发剂的合成及其性能
曾泽, 钟荣, 张春辉, 谢刚
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.16176
以苯甲酰甲酸和二缩三乙二醇为原料，经酯化反应合成了一种新型的光引发剂苯甲酰甲酸二缩三乙二酯(2)，其结构和性能经1H NMR， 13C NMR， FT-IR， HR-MS，元素分析和TG表征。紫外光谱分析显示2的最大吸收峰位于251.1 nm和298.8 nm。2能有效引发含双键的聚氨酯丙烯酸酯与单体的光聚合反应，光固化时间小于1 min，固化膜性能良好。
2016 Vol. 24 (10): 884-887 [摘要] ( 186 ) HTML (1 KB)  PDF (764 KB)  ( 229 )
888 天然产物Angustifolin D中间体的合成
郑绍军, 谷永东, 朱瑞, 高健
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.16193
以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料，经6步反应以23％总收率完成了Angustifolin D关键中间体——6,6′-2［(Z)-2-碘代-1-丙烯基］-2,2′,3,3′,4,4′-六甲氧基-1,1′-联苯(7)的合成，其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和MS确证。其中关键步骤联苯偶连反应采用了廉价易得的铜试剂(CuBr·SMe2)作为催化剂。
2016 Vol. 24 (10): 888-891 [摘要] ( 212 ) HTML (1 KB)  PDF (732 KB)  ( 252 )
       研究简报
892 微波辅助合成3,3′-双溴甲基环氧丁烷
刘亚中, 岑卓芪, 李国平, 罗运军
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.16065
以三溴新戊醇(TBNPA)为原料，四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂，在微波辅助下通过相转移催化合成了3,3′-双溴甲基环氧丁烷（BBMO），其结构经1H NMR和FT-IR确证。最优反应条件为： TBNPA 0.02 mol， n(TBNPA)：n(TBAB)为100 ：3，氢氧化钠溶液浓度为10 mol·L-1，微波（120 W）辐射反应30 min， BBMO收率89%。
2016 Vol. 24 (10): 892-894 [摘要] ( 173 ) HTML (1 KB)  PDF (996 KB)  ( 212 )
895 三聚氰胺三聚硫氰酸盐的合成
王宁萍, 彭治汉
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.16024
以三聚氰胺和三聚硫氰酸为原料合成了一种新型含硫三聚氰胺基阻燃剂——三聚氰胺三聚硫氰酸盐(MSA)，其结构和热性能经1H NMR， 13C NMR， FT-IR，元素分析和TGA表征。确定了合成MSA的最优工艺条件为：去离子水为溶剂，三聚硫氰酸和三聚氰胺摩尔比为1 ：1，反应时间为3 h。 TGA分析表明：MSA失重5%时，温度为308.8 ℃， 600 ℃时分解基本完全，残碳率为0.86%。
2016 Vol. 24 (10): 895-898 [摘要] ( 365 ) HTML (1 KB)  PDF (827 KB)  ( 328 )
899 3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱的合成
刘燕, 安崇伟, 王晶禹
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.16203
以3,4-二氨基呋咱(DAF)为初始原料，用硝硫混酸双氧水催化氧化体系代替了原来的浓硫酸双氧水氧化体系，经一步法高效氧化合成了3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF)，其结构经1H NMR， FT-IR和元素分析确证。在最佳反应条件［DAF 0.01 moL，硝硫混酸10 mL（30 min内滴毕），H2O2 12 mL，于20 ℃反应20 h］下，DAOAF收率和纯度分别为96.8%和99.2%。采用差示扫描量热法(DSC法)对其热稳定性进行了分析。结果表明：DAOAF的初始分解温度为250 ℃。
2016 Vol. 24 (10): 899-902 [摘要] ( 340 ) HTML (1 KB)  PDF (948 KB)  ( 275 )
903 受阻胺光稳定剂Chimassorb 119的合成
金吉, 肖尖, 张秀芹, 俞强, 陈强, 陆国元
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.15406
以N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺和2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪为起始原料，经取代、甲基化反应后，与N,N′-二-（3-氨丙基）乙二胺进行亲核取代反应合成了受阻胺光稳定剂Chimassorb 119，总收率可达77.1 %，其结构经1H NMR和ESI-MS确证。
2016 Vol. 24 (10): 903-906 [摘要] ( 285 ) HTML (1 KB)  PDF (464 KB)  ( 262 )
907 一步法合成2,4-二硝基苯甲醚
刘燕, 安崇伟, 王晶禹
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.16194
以1-氯-2,4-二硝基苯（CDNB）为原料，不使用相转移催化剂，用KOH溶液为反应介质，一步合成了2,4-二硝基苯甲醚，其结构经1H NMR， FT-IR和元素分析确证。最佳反应条件为：CDNB 0.20 mol， 30%KOH溶液为反应介质，甲醇100 mL，于55 ℃反应60 min，收率96.5%，纯度99.8%。
2016 Vol. 24 (10): 907-910 [摘要] ( 392 ) HTML (1 KB)  PDF (767 KB)  ( 663 )
       制药技术
911 降血脂药环丙贝特的合成
雷继中, 赵建强, 刘斌, 周鸣强
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.15409
报道了一种合成降血脂药物环丙贝特的新工艺。以对羟基苯甲醛为原料，经Witting反应、醚化、环化及水解共4步反应合成了环丙贝特，总收率69.4%，纯度99.7%，其结构经1H NMR， 13C NMR和HR-MS(ESI)确证。
2016 Vol. 24 (10): 911-913 [摘要] ( 261 ) HTML (1 KB)  PDF (419 KB)  ( 251 )
914 盐酸多奈哌齐开环杂质的合成
柴雨柱, 王足兵, 李志华, 吴晶, 徐丹, 朱春霞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.16165
以盐酸多奈哌齐为起始原料，与草酸二乙酯和双氧水经一锅煮法合成了多奈哌齐的开环杂质，纯度98.8%，总收率31.2%，其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。
2016 Vol. 24 (10): 914-916 [摘要] ( 235 ) HTML (1 KB)  PDF (769 KB)  ( 359 )
917 4,7-二氮杂螺［2.5］辛烷-7-甲酸叔丁酯的合成
冯瑾瑾, 朱慧， 王慧东， 陈楚珺， 刘宝贵， 黄齐茂
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.16113
以丙二酸二乙酯为原料，通过环合、霍夫曼反应、水解、酰化和还原等反应合成了医药中间体4，7-二氮杂螺［2.5］辛烷-7-甲酸叔丁酯，总收率9.16%，其结构经1H NMR和MS确证。
2016 Vol. 24 (10): 917-920 [摘要] ( 220 ) HTML (1 KB)  PDF (613 KB)  ( 307 )
       综合评述
921 不对称Strecker反应催化剂的研究进展
纵朝阳, 孙雅泉
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.10.16147
综述了不对称Strecker反应催化剂的研究进展，重点介绍了金属配合物催化剂、固体酸催化剂、有机小分子手性催化剂、路易斯酸和Brnsted酸催化剂在不对称Strecker反应中的应用。并对其未来发展进行了展望。参考文献44篇。
2016 Vol. 24 (10): 921-928 [摘要] ( 367 ) HTML (1 KB)  PDF (1214 KB)  ( 391 )
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