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2017年 25卷 11期
刊出日期：2017-11-20
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研究论文
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研究简报
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25(11)目录
2017 Vol. 25 (11): 0-0 [
摘要
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156
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研究论文
881
一种长链叔胺pH敏感抗菌牙体修复材料的合成与抗菌性能
商惠, 徐心源, 梁静鸥, 程磊, 李建树
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.11.17063
口腔粘结剂常被用于粘结复合树脂和牙本质或牙釉质，但由于残留细菌会导致继发龋病从而使得粘结剂修复体不能提供长期疗效，目前市场上使用的粘结剂均无法避免细菌滋生。本文采用两步法合成了一种甲基丙烯酸酯基封端的长链叔胺，通过柱层析进行纯化，其结构经
1
H NMR和FT-IR表征，并对其抗菌性能进行了研究。结果表明：该材料可通过质子化作用提升口腔pH值抑制细菌滋生。
2017 Vol. 25 (11): 881-885 [
摘要
] (
312
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230
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886
弱凝胶钻井液成胶剂AM/AMPS/OA
8
的合成与表征
白小东, 郑晓旭, 王昊, 张星元
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.11.17075
针对水平井、大斜度井钻井过程中井眼润滑性、岩屑携带以及钻井速度的影响等问题，通过合理的分子设计，以丙烯酰胺（AM）、 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和实验室自制疏水单体丙烯酸正辛醇OA
8
为原料，利用胶束聚合法，制备了一种弱凝胶成胶剂AMAMPSOA
8
，其结构经
1
H NMR和IR表征。以AMAMPSOA
8
在低剪切速率下的表观粘度为指标设计正交试验，确定最优反应条件为：AM与AMPS摩尔配比为4.8 : 1，引发剂用量为单体总质量的0.04%，疏水单体浓度为0.75%，于70 ℃反应9 h。该条件下，0.5%AMAMPS0A
8
聚合物溶液在低剪切速率3 r·min
-1
下表观粘度可达23 680 mPa·s。利用热分析仪、高温滚子炉、高温高压流变仪对产物性能进行了研究。研究表明：AMAMPSOA
8
的抗温性能可达160 ℃；聚合物溶液体系有明显的触变性,在40 min后溶液切力增加幅度变缓。
2017 Vol. 25 (11): 886-891 [
摘要
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281
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892
氯化铜催化三组分“一锅法”合成新型
N
1-取代3,4-二氢嘧啶酮衍生物
宋志国, 姜宏旭, 张顺, 潘鹤
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.11.17054
以二水合氯化铜为催化剂，通过等摩尔芳香醛、乙酰乙酸甲（乙）酯和
N-
取代脲的Biginelli缩合反应，“一锅法”合成了19个
N
1-取代的3,4-二氢嘧啶酮衍生物，其中11个为新化合物，其结构经
1
H NMR，
13
C NMR和MS表征。考察了催化剂用量和反应温度对产物收率的影响。结果表明最优反应条件为：催化剂用量为0.3 mmol，反应温度为90 ℃。并对催化机理进行了探讨。
2017 Vol. 25 (11): 892-897 [
摘要
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298
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246
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898
不同助剂掺杂的铬基催化剂的制备及其对乙烷氧化脱氢的催化性能
刘瑞, 敬方梨, 罗仕忠
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.11.17080
以硝酸盐作为前驱体，Al
2
O
3
为载体，采用等体积浸渍法制备了系列不同助剂（Mn, Co, Ce）及不同助剂含量（1%, 3%, 5%, 7%, 10%）掺杂的铬基催化剂，其结构经X-射线粉末衍射(XRD)、 H
2
程序升温还原(H
2
-TPR)和CO
2
程序升温脱附（CO
2
-TPD）表征。并考察了催化剂对乙烷氧化脱氢反应的催化性能。结果表明：添加Co助剂有利于活性组分铬的分散，10Cr
3
Co/
γ-
Al
2
O
3
催化剂表现出最佳催化性能，在反应温度为650 ℃， V(CO
2
) ：V(C
2
H
6
)=3 ：1，空速(GHSV)为3 600 mL·（g·h）
-1
条件下,在该催化剂上乙烯产率为36.5%。
2017 Vol. 25 (11): 898-903 [
摘要
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215
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196
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快递论文
904
新型香豆素硼氟荧光染料的合成及其光学性能
刘瑶, 但飞君, 鲁茜, 张吉, 兰海闯
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.11.17086
以邻氨基苯甲酸甲酯和4-二乙胺基水杨醛为原料，合成了一个新的香豆素喹啉衍生物3-{2-［8-(1
H
-苯并咪唑-2-基)喹啉-2-基］乙烯基}-7-二乙胺基香豆素(
QMC
)，再与BF
3
·Et
2
O配位合成了硼氟配合物(
BQMC
)，其结构经
1
H NMR和MS(ESI)表征。并对
BQMC
的光学性能进行了研究。结果表明：
BQMC
的最大吸收波长在二氧六环中为490 nm，在DMSO中为532 nm；
BQMC
的最大发射波长在正己烷中为618 nm，在DMSO中为679 nm，与配体QMC相比，最大吸收波长红移了近50 nm，最大发射波长红移了近100 nm，
BQMC
的Stokes位移值从115 nm增至183 nm。在固态下，
BQMC
在750~825 nm之间有较宽的荧光发射峰，具有较强荧光。
2017 Vol. 25 (11): 904-909 [
摘要
] (
300
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910
具有双光子荧光的新型香豆素类衍生物的合成及其光学性能
方国顺, 刘闯, 薛震泳, 冯燕
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.11.17061
以7-碘代香豆素-3-甲酸乙酯为原料通过Sonogashira偶联、酯水解和酰胺化反应合成了新型香豆素类衍生物——7-（4-甲氧基苯乙炔基）香豆素-3-
N
-炔丙基甲酰胺（
4
），其结构经
1
H NMR，
13
C NMR， HR-MS(ESI)和元素分析表征。并对其紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱及双光子荧光光谱进行了研究。结果表明：溶剂极性对
4
的光学性质影响显著，
4
具有明显的溶致变色效应。此外，
4
具有较大的有效双光子吸收截面（在乙酸乙酯、甲苯和氯仿中分别为222.57、 168.98 和211.77 GM），并可发射较强的双光子诱导荧光。
2017 Vol. 25 (11): 910-915 [
摘要
] (
291
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916
两个二维镉基配位聚合物的合成及其性质
毛青青,王晓阳, 王云飞, 朱成峰, 张艳华
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.11.17065
以廉价易得的3,5-二溴甲苯和1,3,5-三溴苯为初始原料，通过两步反应设计合成了二种含120°夹角的刚性羧酸桥联配体L
1
-H
2
(
2a
)和L
1
-H
2
(
2b
);并利用水热溶剂热反应与镉离子合成了两种新颖的镉基配位聚合物［CdL
1
］·DMF·H
2
O(
3a
)和［CdL
2
］·DMF·H
2
O(
3b
)，其结构经X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射和IR表征。
3a
和
3b
均属于正交晶系，
Pbca
空间群，中心金属镉离子采取扭曲的五角双锥配位构型，两个镉离子所形成的双核Cd
2
(OAc)
2
单元与周围的四个配体相互连接而成二维的网状结构。TGA显示配合物
3a
和
3b
的网络结构的热分解温度分别为355 ℃和360 ℃，具有较好的热稳定性。配体
2a
和
2b
的荧光光谱显示最大发射波长分别位于415和383 nm处，而
3a
和
3b
的最大发射波长分别位于362 nm和357 nm处，发生了明显蓝移。
2017 Vol. 25 (11): 916-922 [
摘要
] (
253
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923
三苯基咪唑共轭Schiff碱的合成及其光学性能
彭化南, 郑大贵, 张小兰, 叶红德, 余叶, 程浩
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.11.17064
联苯甲酰、对硝基苯甲醛和乙酸铵在冰乙酸介质中经缩合反应制得2-(4-硝基苯基)-4,5-二苯基咪唑(
1
);
1
经铁粉还原制得2-(4-氨基苯基)-4,5-二苯基咪唑(
2
);
2
与4-二甲氨基苯甲醛经缩合反应合成了一种具有D-π-A结构的新型三苯基咪唑Schiff碱（
3
），其结构经
1
H NMR，
13
C NMR, IR和MS(ESI)表征。利用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究了
3
在不同溶剂中的光物理行为。结果表明：
3
的最大吸收峰位于311~332 nm和378~380 nm，荧光发射峰位于433~436 nm和457~461 nm。由于具有D-π-A结构，
3
表现出明显的扭曲分子内电荷转移现象。
2017 Vol. 25 (11): 923-926 [
摘要
] (
271
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927
铜纳米粒子改性酚醛树脂的合成及其性能
林荣会
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.11.17126
利用甲醛与硫酸铜还原反应，通过添加铜晶核，控制反应液的pH和温度等条件，在酚醛树脂合成体系内原位生成了球形、粒度分布30~50 nm的铜纳米粒子，制得铜纳米粒子改性酚醛树脂，其结构和性能经红外光谱、X-射线衍射、透射电镜、热重分析和冲击试验表征。结果表明：与纯酚醛树脂相比，铜纳米粒子对酚醛树脂的耐热性和韧性有显著影响，初始分解温度提高51 ℃，冲击强度可提高约52%。
2017 Vol. 25 (11): 927-932 [
摘要
] (
269
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933
固体超强酸SO
4
2-
/ZrO
2
的制备及其催化性能研究
卢兆有, 王洪国, 毛致远, 徐秉钺
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.11.17091
以氧氯化锆为锆原，氨水为沉淀剂，硫酸溶液为浸渍液，通过沉淀浸渍法制备SO
4
2-
/ZrO
2
(SZ)酯化催化剂，其结构经BET、 X-射线衍射（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）及扫描电子显微镜（SEM）表征。结果表明：随着焙烧温度升高，催化剂的比表面积依次降低，孔径增大，氧化锆的晶态由无定形态转化为四方晶态再转化为单斜晶态；于600 ℃焙烧时，催化剂形成的S＝O键红外吸收峰最强；于700 ℃焙烧时，催化剂结构被破坏。在丙烯酸与十八醇的酯化反应中对催化剂进行活性测试。结果表明：600 ℃焙烧的催化剂产率最高（96.4%）。
2017 Vol. 25 (11): 933-937 [
摘要
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273
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研究简报
938
酸功能化离子液体催化合成2-叔丁基蒽醌
郭亚楠, 郭芳杰, 陈平, 王欣
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.11.17036
以N-甲基咪唑、吡啶、1,4-丁烷磺内酯、对甲苯磺酸及硫酸为主要原料，经两步反应合成了4种酸功能化离子液体［MIM-BS］［TsO］(
IL1
)、 ［MIMBS］［HSO
4
］(
IL2
)、 ［PY-BS］［TsO］(
IL3
)和［PY-BS］［HSO
4
］(
IL4
)，其结构和性能经
1
H NMR, IR和TGA表征。以［MIM-BS］［TsO］为催化剂，催化2-(4-叔丁基苯甲酰基)苯甲酸(BB酸)合成2-叔丁基蒽醌，并对反应条件进行了优化。结果表明：
IL1
0.4 g，
n
(
IL
)/
n
(BB酸)=0.5，于120 ℃反应9 h， 2-叔丁基蒽醌产率最高达90%，离子液体循环使用5次后催化活性无明显降低。
2017 Vol. 25 (11): 938-941 [
摘要
] (
271
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241
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942
MPEGMAA/G-570/DEM/AMPS新型酯类聚羧酸系减水剂的制备
吴凤龙, 宋瑾, 鲁聿伦, 楚慧元
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.11.17020
以甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯600（MPEGMAA600）、
γ
-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（G-570）、马来酸二乙酯（DEM）和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）为原料，过硫酸钾硫酸亚铁为引发剂，合成了G-570/MPEGMAA/DEM/AMPS酯类聚羧酸系减水剂，其结构和组成经傅立叶变换红外光谱（FT-IR）和凝胶色谱（GPC）表征。通过正交实验确定最佳合成工艺为:MPEGMAA与DEM、 AMPS和G-570的摩尔比为1.0:1.0:2.0:0.4，过硫酸钾-硫酸亚铁总质量占聚合单体总质量的0.4%，于45 ℃聚合反应8 h，单体转化率为91.71%，水泥初始净浆流动度为225 mm。通过X-射线衍射（XRD）和热重（TG-DTG）分析对加入该减水剂的硬化水泥石微观结构进行了分析。结果表明：该减水剂链段中含有酯基、氨基、磺酸基、醚键、硅氧键等基团，平均相对分子质量分布集中，峰值大都集中在1.2~1.7万。同时，该减水剂可以延缓24 h内水泥水化。
2017 Vol. 25 (11): 942-947 [
摘要
] (
270
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246
)
制药技术
948
去甲基构树宁B的合成
樊宏宇, 张羽
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.11.17031
以1,3-二羟基苯和对羟基苯甲醛为起始原料，经赫氏酰化、羟基保护、克莱森斯密特缩合及催化氢化反应首次合成天然产物去甲基构树宁B，总收率40.9%，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和HR-MS(ESITOF)确证。
2017 Vol. 25 (11): 948-952 [
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281
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156
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953
5-甲基-3-硝甲基己酸乙酯的合成
肖林久, 杜彩芹, 姜新东, 姚兴旺, 张心心
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.11.17088
以异戊醛和膦酰乙酸三乙酯为原料，1,8-二氮杂二环［5,4,0］十一碳-7-烯(DBU)为催化剂，碘化钠为磷酸酯碳负离子稳定助剂，经Horner-WadsworthEmmons反应合成了5-甲基-2-己烯酸乙酯(
3
)，收率90%;仍以DBU为催化剂，
3
与硝基甲烷经Michael加成反应合成5-甲基-3-硝甲基己酸乙酯，收率98%，两步总收率88.2%，其结构经
1
H NMR和IR确证。
2017 Vol. 25 (11): 953-956 [
摘要
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