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2018年 26卷 1期
刊出日期：2018-01-20
目录
研究论文
快递论文
研究简报
综合评述
 
       目录
0 26(1)目录
2018 Vol. 26 (1): 0-0 [摘要] ( 145 ) HTML (1 KB)  PDF (289 KB)  ( 30 )
       研究论文
1 基于三苯胺和咔唑的联吡啶铱化合物的合成及其在光催化水产氢中的应用研究
郑众, 姚思骏, 王婷, 何卓琳, 王启卫
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.01.17180
以三苯胺、咔唑、4,4′-二羧基联吡啶为原料，设计并合成了两个联吡啶铱（III）配合物Ir1和Ir2，其结构经1H NMR， 13C NMR和HR-MS(MALDI-TOF)表征。并利用紫外可见光谱（UV-Vis）、荧光发射光谱（Photoluminescence）和循环伏安法研究了化合物的光学和电学性质。结果表明：Ir1和Ir2的紫外可见光吸收波长分别位于456 nm 和448 nm，相应的发射波长分别为645 nm和678 nm，说明其均能利用可见光； Ir1和Ir2的HOMO电位为-5.125~-5.510 eV， LOMO电位为-2.880~-0.310 eV，满足作为光敏剂的基本条件。研究了化合物在可见光照射下光催化水分解产生氢气的效果。结果表明：Ir1和Ir2的氢气值TONs(turnover numbers)达到2 827和1 908。
2018 Vol. 26 (1): 1-8 [摘要] ( 392 ) HTML (1 KB)  PDF (2042 KB)  ( 278 )
9 FeZSM-5骨架调控及其对NOx的SCR性能研究
张奎, 王悦, 孙雪晴, 邱玉龙, 钟耕辉, 冯云, 刘玉菲, 黄艳
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.01.17117
通过水热法合成了不同硅铝比和硅铁比的FeZSM-5系列催化剂，并将其应用于对模拟烟气的氨气选择性催化还原(NH3-SCR)脱除氮氧化物(NOx)研究。通过XRD、 SEM、 TEM、 UV-Vis和N2吸附，探究了不同硅、铝铁含量对催化剂孔道结构、物相结构及脱硝活性的影响。结果表明：过高的铝、铁含量会造成催化剂结晶度的降低、物相结构不均一；FeZSM-5(60-60)最佳比例的铝、铁催化剂在低温条件下仍可以表现出较好的活性以及优异的抗硫抗水热稳定性，FeZSM-5(60-60)最佳脱硝效率达97%。通入SO2和H2O时，NOx转化率仍可保持在85%以上；停止通入SO2和H2O时，NOx的转化率恢复至97%。
2018 Vol. 26 (1): 9-14 [摘要] ( 269 ) HTML (1 KB)  PDF (1797 KB)  ( 203 )
15 新型腈基取代吡啶类化合物的合成
陈识峰
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.01.17129
以酰胺、醛、丙二腈和醋酸铵为主要原料，经氧化铝固载氟化钾催化反应合成了16个腈基取代吡啶类化合物（1a~1p）,其中化合物1a~1o为新化合物，其结构经1H NMR， 13C NMR和IR表征。对反应条件进行了优化。结果表明：在最佳反应条件［氧化铝固载氟化钾为催化剂，乙醇为溶剂，n（N-甲基吡咯烷酮)：n(苯甲醛) ：n(醋酸铵) ：n(丙二腈)=1.0 ：1.0：1.5：1.0，于80 ℃反应5 h］下，1a收率最高（91%）。
2018 Vol. 26 (1): 15-21 [摘要] ( 371 ) HTML (1 KB)  PDF (692 KB)  ( 287 )
       快递论文
22 两种新型离子型铱配合物的合成及其性能研究
李杰, 晏彩先, 姜婧, 余娟, 叶青松, 常桥稳, 刘伟平
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.01.17128
以4,4′-二溴-2,2′-联吡啶、3,5-二甲基苯硼酸、2,4-二氟苯硼酸为原料，制得两个联吡啶衍生物（L1， L2）；以2-氯喹啉和3,5-二甲基苯硼酸为原料制得主配体2-（3,5-二甲基苯基）喹啉；主配体与IrCl3反应制得二聚体［Ir(mqu)2(μ-Cl2)］2；二聚体分别与L1和L2反应合成了两种可用于LECs的以铱为内核的新型离子型铱配合物（Ir-1， Ir-2），其结构经1H NMR， IR, MS(ESI)和元素分析表征。并对其光物理性能和热稳定性能进行了研究。结果表明：配合物Ir-1的CIE坐标为（0.58, 0.42）、 Ir-2的CIE坐标为（0.61, 0.39），二者的最大发射波长分别位于591和623 nm处；配合物Ir-1和Ir-2均具有较好的热稳定性能，分解温度分别为339 ℃和340 ℃。
2018 Vol. 26 (1): 22-26 [摘要] ( 271 ) HTML (1 KB)  PDF (1166 KB)  ( 235 )
27 新型咪唑烷基芳基取代吡喃二酮类化合物的合成
尹彦冰, 裴爽, 姜海燕, 马洁, 尹官武
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.01.17110
以α-芳乙烯酰基α-羧基二硫缩烯酮和乙二胺为原料,氢氧化钠为催化剂，乙醇为溶剂,经回流反应合成了6个新型的咪唑烷基芳基取代吡喃二酮类化合物,其结构经1H NMR, IR和元素分析表征。并对反应条件进行了优化，对反应机理进行了初步探讨。
2018 Vol. 26 (1): 27-30 [摘要] ( 290 ) HTML (1 KB)  PDF (759 KB)  ( 216 )
31 热致相分离法高效制备压电聚偏氟乙烯膜
岳娟, 程杨明, 汪朝晖, 汪效祖
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.01.17094
以环保溶剂乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)为稀释剂，绿色无毒的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM][PF6])为添加剂，采用热致相分离(TIPS)法制备聚偏氟乙烯(PVDF)微滤膜，通过扫描电子显微镜观察不同添加剂含量PVDF膜的微观形貌；通过超滤杯对PVDF膜的纯水通量进行了测试；使用拉力计对PVDF膜的机械性能进行了表征；通过红外光谱和X-射线衍射研究了添加剂对PVDF膜晶型结构的影响。结果表明：加入1.0%[BMIM][PF6]时，PVDF的晶型变为β- 晶型。
2018 Vol. 26 (1): 31-35 [摘要] ( 289 ) HTML (1 KB)  PDF (1598 KB)  ( 284 )
       研究简报
36 杯芳烃磺酸催化合成环氧化合物
王晓梅, 陈平
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.01.17121
以对叔丁基杯芳烃为原料，合成了杯［4］芳烃磺酸和杯［6］芳烃磺酸；分别以杯［6］芳烃磺酸和杯［4］芳烃磺酸为催化剂，催化苯乙烯和多聚甲醛在无溶剂条件下发生缩合反应生成4-苯基-1,3-二氧六环；以30%H2O2为氧源，催化环辛烯环氧化合成环氧环辛烷，产物结构经1H NMR确证。并对催化剂的热稳定性和循环利用性能进行了研究，对反应条件进行了优化。
2018 Vol. 26 (1): 36-41 [摘要] ( 312 ) HTML (1 KB)  PDF (924 KB)  ( 203 )
36 3,3,3-三氟丙酸的合成
向德轩, 向满, 刘婷, 李元祥, 林红卫, 胡扬剑
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.01.17105
3,3,3-三氟丙酸是一种新型三氟甲基合成切块，在医药、农药、染料及功能材料等精细化工领域有着广泛的应用。以3,3,3-三氟-1-氯丙烷和Cl2为原料，在紫外光照下经氯化反应合成了3,3,3-三氟-1,1,1-三氯丙烷，再与Oleum试剂经水解反应合成了3,3,3-三氟丙酸，收率47.7%，其结构经1H NMR， 13C NMR和MS确证。并对反应条件进行了优化。
2018 Vol. 26 (1): 36-41 [摘要] ( 377 ) HTML (1 KB)  PDF (470 KB)  ( 261 )
       制药技术
46 维格列汀相关物质的合成工艺改进
张明, 张豪, 王天宝, 钟彩灵, 向圆圆, 林宏博, 石忠波, 胡湘南
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.01.17133
以盐酸金刚烷胺和L-脯氨酸为原料，经羟基化、氯乙酰化及氨基化反应合成了维格列汀相关物质(S)-1-［2-(3-羟基-金刚烷-1-氨基)-乙酰基］吡咯烷-2-羧酸（3），其结构经1H NMR, 13C NMR和MS（ESI）确证。采用Box-Behnken响应面法优化3的合成工艺。结果表明最优反应条件为：1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲酸与3-氨基-1-金刚烷醇的摩尔比为2:1、三乙胺0.006 mol，于65 ℃反应4 h， 3的平均收率为82.84%，纯度98.8%，可作为维格列汀相关物质检测的对照品。
2018 Vol. 26 (1): 46-50 [摘要] ( 377 ) HTML (1 KB)  PDF (514 KB)  ( 325 )
51 2-氟-6-三氟甲基苄胺的合成新方法
丁志新, 孙路
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.01.17148
以2-甲基-3-三氟甲基苯胺（1）为原料，经Balz-Schiemann反应制得3-氟-2-甲基三氟甲苯（3）；3经溴代制得2-氟-6-三氟甲基苄溴(4），最后经Gabriel反应合成2-氟-6-三氟甲基苄胺，总收率53.4%，其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。
2018 Vol. 26 (1): 51-54 [摘要] ( 306 ) HTML (1 KB)  PDF (514 KB)  ( 430 )
       综合评述
55 龙涎香香原料卷烟应用及降龙涎醚的合成研究进展
王耀, 陶飞燕, 周志刚, 罗诚, 徐恒
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.01.17147
介绍了龙涎香的组成及龙涎香香原料在卷烟工业中的应用，并从半合成的角度对降龙涎香醚的合成进行了综述。降龙涎香醚的合成主要以具有类似结构的植物提取物香紫苏醇为原料，重点阐述了合成过程中的重要中间体及副产物的生成，并详细介绍了反应机理，参考文献44篇。
2018 Vol. 26 (1): 55-65 [摘要] ( 383 ) HTML (1 KB)  PDF (3575 KB)  ( 351 )
66 以联萘酚（BINOL）为骨架的轴手性化合物在不对称催化中的研究进展
朱广乾, 王鹏
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.01.17099
具有C2对称轴的1,1′-联二萘酚（BINOL）具有非手性碳的手性旋光构型，此类分子的独特立体结构决定了分子兼具刚性和高的立体控制能力，以联萘酚为骨架衍生的一系列新颖的化合物以其优越的手性控制性能和手性催化剂方面的优良应用而备受关注。本文以有机合成中深具研究前景的不对称催化为切入点，综述了具有手性联萘酚结构的磷酸化合物、联萘酚金属磷酸盐化合物、联萘酚膦化合物以及相关衍生物在不对称催化反应中的研究进展。参考文献36篇。
2018 Vol. 26 (1): 66-76 [摘要] ( 519 ) HTML (1 KB)  PDF (3142 KB)  ( 621 )
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