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2018年 26卷 7期
刊出日期：2018-07-20
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研究论文
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研究简报
综合评述
 
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0 26（7）目录
2018 Vol. 26 (7): 0-0 [摘要] ( 97 ) HTML (1 KB)  PDF (297 KB)  ( 21 )
       研究论文
469 新型四氢-β-咔啉类衍生物的合成及其抑菌活性
邓晓莉, 程龙, 刘征, 肖帅, 李中燕, 袁霖
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.07.17308
以色氨酸为起始原料，Pictet-Spengler环化反应为关键步骤，制得系列环化产物酸，再与甲醇反应合成了8种新型的四氢-β-咔啉类衍生物（2a~2h），其结构经1H NMR和13C NMR表征。并研究了目标化合物对植物性病原真菌的抑菌活性。结果表明：2a~2h对9种植物病原真菌表现出广谱的抑菌活性，其中化合物2e和2f在50 mg·L-1浓度下对苹果轮纹病菌的抑菌率分别为93.12%和92.09%,其活性与参照药嘧菌酯相当,化合物2e~2h在50 mg·L-1浓度下对黄瓜灰霉病菌的抑菌率分别为89.21%、 86.14%、 79.94%和86.14%, 活性与参照药嘧菌酯相当。
2018 Vol. 26 (7): 469-473 [摘要] ( 242 ) HTML (1 KB)  PDF (728 KB)  ( 219 )
474 基于对环芳烷骨架的邻碘苯磺酸类催化剂的合成及其催化氧化性能
陈毕峰, 陈超
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.07.17226
以对环芳烷为基本骨架结构，经磺化、上保护和脱氢上碘反应合成了新的邻碘苯磺酸类催化剂4-磺酸基-5-碘-[2.2]对环芳烃，其结构经1H NMR， 13C NMR， IR, MS和元素分析表征。并以2,5-二甲基苯酚为底物，测试其催化效率。结果表明最佳反应条件为：催化剂用量为5 mmol%，在过硫酸氢钾复合盐（1 eq.）和10 mmol%四丁基硫酸氢铵存在下，在干燥碳酸二甲酯中于室温反应24 h，产物环化二聚体收率85%。
2018 Vol. 26 (7): 474-478 [摘要] ( 250 ) HTML (1 KB)  PDF (602 KB)  ( 203 )
479 酒石酸水溶液中绿色合成5-芳基亚甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物
范乃立, 陈飞彪, 许招会, 肖强
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.07.17190
在酒石酸水溶液中，以芳香醛和1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料，合成了14种5-芳基亚甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物，收率81%～95%，其中4f, 4g, 5f和5g为新化合物，其结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)表征。并对反应条件进行了优化，对反应机理进行了探讨。
2018 Vol. 26 (7): 479-484 [摘要] ( 227 ) HTML (1 KB)  PDF (706 KB)  ( 194 )
       快递论文
485 新型含螺噁嗪聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备与光致变色性能
杨晓莉, 陈志远, 郑群, 钱旭
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.07.17146
以甲基丙烯酸甲酯（MMA）为原料，螺噁嗪（SPO）为光致变色染料，经悬浮聚合法制备了光致变色微球（PMMASPO），其结构经红外光谱、扫描电镜和差热分析表征。研究了SPO浓度对微球转化率和环境温度对光致变色开环体热稳定性的影响。结果表明：在SPO的空间位阻效影响下，微球的玻璃化转变温度由82.4 ℃升高至85.3 ℃，随着SPO浓度下降，微球转化率由89%降低至15%，光致变色开环体的热稳定性随环境温度增大而增强，微球在淡粉色和黄绿色之间可逆转化20次以上未见明显的疲劳现象。
2018 Vol. 26 (7): 485-489 [摘要] ( 223 ) HTML (1 KB)  PDF (1567 KB)  ( 217 )
490 6-氧-叔丁基二甲基硅基-2,4-二-氧-苯甲酰基-3-氧-对甲氧基苄基-α-D-甘露吡喃糖乙硫苷的合成
张飞, 周颖钰, 储悦, 雷进才, 杨劲松
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.07.17289
以D-甘露糖为原料，通过乙酰化、去乙酰化、苯亚甲基化、硅基化等8步反应合成了6-氧-叔丁基二甲基硅基-2,4-二-氧-苯甲酰基-3-氧-对甲氧基苄基-α-D-甘露吡喃糖乙硫苷，总收率21.7%，其结构经1H NMR， 13C NMR， IR和LC-MS(ESI)确证。
2018 Vol. 26 (7): 490-493 [摘要] ( 212 ) HTML (1 KB)  PDF (439 KB)  ( 235 )
494 聚正己基三苯乙炔基硅烷树脂的合成及其热稳定性能
汪猛, 谭德新, 疏瑞文, 徐远
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.07.17199
以正己基三氯硅烷、镁条、溴乙烷和苯乙炔为原料，通过Grignard反应合成单体正己基三苯乙炔基硅烷（NTPES），其结构经1H NMR，13C NMR， 29Si NMR和FT-IR表征，采用非等温差热扫描量热法（DSC）研究了其热固化行为。通过热聚合合成了聚正己基三苯乙炔基硅烷树脂（PNTPES），运用热重分析（TG）技术研究了固化树脂的热稳定性。结果表明：树脂在氮气气氛中质量损失5%的温度高于445 ℃， 800 ℃残存率大于60%，具有较好的热稳定性。
2018 Vol. 26 (7): 494-497 [摘要] ( 229 ) HTML (1 KB)  PDF (873 KB)  ( 222 )
498 双短链聚乙二醇单甲醚修饰的雷帕霉素水溶性前药的合成
倪凯栋, 杨磊, 李飞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.07.17325
以Boc保护的谷氨酸和聚乙二醇500单甲醚为原料，经4步反应合成了具有良好水溶性的双短链聚乙二醇结构修饰的雷帕霉素前药（1），其结构经1H NMR确证。初步的研究结果表明：1具有良好的水溶性，在小鼠体内能够释放出雷帕霉素。
2018 Vol. 26 (7): 498-502 [摘要] ( 217 ) HTML (1 KB)  PDF (861 KB)  ( 228 )
       研究简报
503 脱镁叶绿酸a甲酯功能化腈纶纤维的制备
郑力硕, 陶敏莉
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.07.17217
以商品级腈纶纤维(1)为原料，1,6-己二胺(Ⅰ)为胺化试剂，制得含伯胺基的腈纶纤维(2)；由糊状叶绿素经酯交换反应合成脱镁叶绿酸a甲酯(Ⅱ)；将Ⅱ接枝到胺化纤维2上制备了含叶绿素衍生物的功能化腈纶纤维(3)，其结构经IR、元素分析和SEM表征。并对制备条件进行了优化。
2018 Vol. 26 (7): 503-507 [摘要] ( 220 ) HTML (1 KB)  PDF (1034 KB)  ( 182 )
508 基于磺酰芳基肼的偶氮类染料的合成
邹文, 王玉超, 刘晋彪
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.07.18119
偶氮化合物是一类非常重要的合成染料。本文应用N′-对甲基苯磺酰基芳基肼作为重氮源，在碳酸钾的促进下，与萘酚或N,N-二甲基苯胺在碳酸钾促进下发生偶联合成了系列偶氮类化合物，收率63%~85%，其结构经1H NMR确证。
2018 Vol. 26 (7): 508-511 [摘要] ( 203 ) HTML (1 KB)  PDF (561 KB)  ( 219 )
       制药技术
512 达沙替尼的合成工艺改进
王小凤, 顾艳丽, 布仁, 马宇衡， 郭晓宇, 李瑞娟
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.07.17320
以3-乙氧基丙烯酰氯为起始原料，经酰化、环合及亲核取代反应合成靶向药物达沙替尼，总收率60.1％，纯度99.5%，其结构经1H NMR确证。对合成工艺进行了优化，总收率由50.2％提高至60.1％。
2018 Vol. 26 (7): 512-514 [摘要] ( 341 ) HTML (1 KB)  PDF (368 KB)  ( 249 )
515 新型镇痛药AF-353的合成
杨磊, 倪凯栋, 李飞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.07.17326
以1-（2-羟基-5-甲氧基）乙-1-酮为反应原料，经6步反应制得关键中间体2-（5-碘-2-异丙基-4-甲氧基苯氧）乙腈（8），再与Bredereck试剂、盐酸苯胺和碳酸胍经“一锅法”合成新型镇痛药AF-353，总收率55%，其结构经1H NMR和MS确证。
2018 Vol. 26 (7): 515-519 [摘要] ( 228 ) HTML (1 KB)  PDF (792 KB)  ( 207 )
       综合评述
520 (2S,3R,7R/S)-3,7-二甲基-2-十三碳醇丙酸酯的全合成研究进展
刘福, 张苏芳, 孔祥波, 张真
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.07.17254
靖远松叶蜂(Diprion jingyuanensis)是危害油松的一种叶蜂，其性信息素的活性成分为(2S,3R,7R/S)-3,7-二甲基-2-十三碳醇丙酸酯。本文根据C9+C6路径、C10+C5途径和其他路径对(2S,3R,7R/S)-3,7-二甲基-2-十三碳醇丙酸酯及其关键中间体的合成研究进行了综述。参考文献60篇。
2018 Vol. 26 (7): 520-529 [摘要] ( 235 ) HTML (1 KB)  PDF (1952 KB)  ( 269 )
530 基于小分子噻吩单元的有机太阳能电池研究进展
刘全, 梁佳辉, 周莎莎
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.07.17221
噻吩及衍生物基团具有独特的光电性能，已广泛应用于有机太阳能电池的设计与合成中，并在有机光电领域发挥着重要的作用。本文综述了近几年来含有噻吩及其衍生物的有机小分子太阳能电池的研究进展。分别综述了含联噻吩、苯并二噻吩和二噻吩并噻咯单元的“给体受体给体”型有机供体小分子，并总结了其结构差异。从分子设计的角度出发，探讨分子骨架的共轭程度、链端基团、中心构筑单元数目等改变对材料的光学吸收、能级水平、迁移率等性能的影响，总结了设计高性能的小分子供体材料有效的途径。
2018 Vol. 26 (7): 530-544 [摘要] ( 270 ) HTML (1 KB)  PDF (4726 KB)  ( 365 )
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