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2020年 28卷 10期
刊出日期:2020-10-20

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研究论文
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研究简报
综合评述
 
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0 28(10)目录
2020 Vol. 28 (10): 0-0 [摘要] ( 93 ) HTML (1 KB)  PDF (298 KB)  ( 25 )
       研究论文
841 弱配位辅助的Ru催化C—H环化反应合成新型3-芳基异香豆素类化合物
辜玲慧, 刘长英, 方新月, 翁正云, 李喆宇, 谭玉强, 唐克慧
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20025
以2-氧硫叶立德芳乙酮类化合物为原料,通过弱配位辅助的Ru催化C—H活化过程简捷高效地构建了异香豆素类化合物,并推测了反应机理。以[RuCl2(p-cymene)]2为催化剂,HFIP为溶剂,AgNTf2为添加剂,KOAc为碱,以33%~91%收率合成了14个目标产物,其中3个化合物未见文献报道,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。反应条件温和,反应位点选择性高,底物普适性好,耐受多种官能团。
2020 Vol. 28 (10): 841-847 [摘要] ( 193 ) HTML (1 KB)  PDF (2652 KB)  ( 168 )
848 白杨素肉桂酸酯及其衍生物的合成
陈汉洽, 杨梦圆, 韦冬梅, 贺利, 郑景云, 李洁芳, 钟浩良, 冯娜, 马爱军, 张书宇, 张焜
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20172
选取肉桂酸衍生物和白杨素为原料,以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐为缩合剂,4-二甲氨基吡啶为催化剂,二氯甲烷为溶剂,经Steglich酯化反应合成了14个白杨素肉桂酸酯(其中12个新化合物),收率43.4%~95.1%,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和LC-MS(ESI)表征。
2020 Vol. 28 (10): 848-854 [摘要] ( 285 ) HTML (1 KB)  PDF (1996 KB)  ( 188 )
855 甲基环丙烷阳离子重排合成结构多样性的葫芦素IIA衍生物
任健, 丁仕华, 苏玉情, 曾富林, 管媛, 余春红
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19303
以天然产物葫芦素IIA为起始物,经乙酰化、Luche还原、氧化裂解侧链和甲基环丙烷阳离子重排等反应合成了一系列骨架新颖的四环化合物,其结构经1H NMR, 13C NMR, HR-MS(ESI)和单晶X射线表征。
2020 Vol. 28 (10): 855-863 [摘要] ( 206 ) HTML (1 KB)  PDF (4396 KB)  ( 149 )
864
新型嘧啶并二氮?衍生物的合成研究
新型嘧啶并二氮?衍生物的合成研究[J]. 合成化学, 2020,28(10): 864-868')" href="#"> 张跃伟, 包青青, 马慧勇, 于雪
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20153
以乙腈为溶剂,在三氯氧磷作用下,氨基嘧啶和有机酸经Bischler-Napieralski反应合成嘧啶并二氮?类砌块(2a~2e); 2a~2e经胺基取代反应合成了一系列新型嘧啶并二氮?衍生物(3a~3e),其结构经1H NMR和MS(ESI)表征。
2020 Vol. 28 (10): 864-868 [摘要] ( 237 ) HTML (1 KB)  PDF (1701 KB)  ( 37 )
       快递论文
869 新型离子型配合物的合成、晶体结构及性质
陈钦, 郭依洁, 张 冲, 张淑华*
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19147

利用水热法合成了4-(N,N′-(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸(H3L)的两个离子型配合物:[Mn(phen)2(H2O)2]?(HL)?(H2O)41)和[Zn(phen)2(H2O)2]?(HL)?(H2O)62, phen =邻菲罗啉)其结构经FLIR、元素分析、X-射线单晶衍射 X-射线粉末衍射TG表征。结果表明:化合物1属于单斜晶体,P21/c空间群,晶胞参数a=11.997(1) Å, b=22.978(1) Å, c=18.093(1) Å, β=92.749(3)°, V=4981.8(3) Å3, Z=4。化合物2属于单斜晶体,P21/c空间群,晶胞参数a=11.861(1) Å, b=22.816(1) Å, c=18.251(1) Å, β=92.832(5)°, V=4932.8(5) Å3, Z=4。化合物2有较好的荧光性质;初始分解温度为80 ℃。

2020 Vol. 28 (10): 869-874 [摘要] ( 206 ) HTML (1 KB)  PDF (1311 KB)  ( 168 )
875 烟酰胺碳核苷类似物的模块化合成
奚亦凡,马莹莹, 李宏瑞, 程志浩, 杨凯, 张永强
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20123

以核糖异头羧酸制备为起始,以可见光/金属镍双重催化脱羧偶联反应为核心,与氰基水解反应相结合,开发了一条新的模块化合成路线,实现了一系列苄基保护烟酰胺碳核苷类似物的高效合成,其结构经1H NMR, 13C NMRHR-MS( ESI)表征。

2020 Vol. 28 (10): 875-883 [摘要] ( 241 ) HTML (1 KB)  PDF (5093 KB)  ( 149 )
884 基于乳酸衍生物的螺旋手性配位聚合物的合成与荧光性质
徐中轩,胡邦平, 林娅, 徐仕菲
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20155

水热条件下,半刚性的乳酸衍生物(R)-(1-羧基乙氧基)苯甲酸[(R)-H2CBA](S)-(1-羧基乙氧基)苯甲酸[(S)-H2CBA]分别与辅助配体1,1'-(2,5-甲基-1,4-亚苯基)(1H-咪唑), 1,4-PBMZn(Ⅱ)反应,合成了一对包含螺旋链的三维超分子手性配位聚合物[Zn2((R)-CBA)2(1,4-PBM)2]n(1-D, CCDC: 2010329)[Zn2((S)-CBA)2 (1,4-PBM)2]n(1-L, CCDC: 2010330),其结构和性能经IR, XRD, TGAFL表征。结果表明:1-D结晶于单斜的P21手性空间群,晶胞参数a=8.9753(5) Å, b=18.2446(8) Å, c=15.1201(12) Å, β=90.935(6)°, V=2475.7(3) Å3, Dc=1.373 g·cm-3, Z=2, Flack parameter=0.022(6); 作为对映体,1-L结晶于单斜的P21手性空间群,晶胞参数a=9.0090(6) Å, b=18.2280(8) Å, c=15.1227(10) Å, β=90.935(6)°, V=2483.1(3) Å3, Dc=1.369 g·cm-3, Z=2, Flack parameter=0.060(7) 1-D1-L的初始分解温度为317℃;1-D440 nm处有强发射峰。

2020 Vol. 28 (10): 884-889 [摘要] ( 233 ) HTML (1 KB)  PDF (1346 KB)  ( 139 )
890 α-卤代腙与α-异氰酸酯反应合成4-腙基-2-异氰基丁酸酯类化合物
全保学, 赵建强, 袁伟成
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20084

α-卤代腙与α-异氰酸酯在三乙胺作用下反应,生成4-腙基-2-异氰基丁酸酯类化合物通过优化合成工艺,确定最佳反应条件为:α-卤代腙(1.0 eq.),α-异氰酸酯(1.2 eq.),三乙胺(1.2 eq.),二氯甲烷作溶剂,反应24 h。在此条件下进行了底物普适性研究,以高达79%的收率得到一系列具有潜在价值的4-腙基-2-异氰基丁酸酯类化合物产物结构经1H NMR13C NMRMSESI)确证。

2020 Vol. 28 (10): 890-895 [摘要] ( 227 ) HTML (1 KB)  PDF (1253 KB)  ( 166 )
896 13种多酚类异构体的超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱分析
贺光云, 侯雪,韩梅, 邱世婷, 李莹, 张思林, 陈西
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20152

建立了13种多酚类异构体的超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱Ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-QTOF分析方法。采用Kinetex 2.6 mm Biphenyl色谱柱(2.1 mm×100 mm100 Å),以0.1%甲酸水溶液-甲醇/乙腈(v/v=30/70)为流动相,梯度洗脱,在负离子模式下全扫描采集;基于化合物一级精确质量数、同位素分布、二级全谱以及保留时间,对山奈酚、樱花素、绿原酸、橙皮甙及其异构体等13种多酚进行了分析。将建立的多酚类异构体筛查方法应用于桑叶茶和绿茶实际样品分析中,检测到绿原酸及其异构体和山奈酚-3-O-葡萄糖醛酸苷等7种组分该方法可用于茶多酚等植物多酚类或有机合成多酚类化合物的快速筛查及定性定量分析。

2020 Vol. 28 (10): 896-904 [摘要] ( 202 ) HTML (1 KB)  PDF (3820 KB)  ( 213 )
       研究简报
905 微波辅助合成N-(2-嘧啶基)吲哚化合物
朱琳,张首国, 彭涛, 王林
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20129

以取代吲哚和2-氯嘧啶为原料,通过微波辅助合成N-2-嘧啶基)吲哚化合物,对碱、溶剂、反应温度、反应时间、微波功率等进行了优化,筛选得到的最佳反应条件为:以碳酸铯为碱,DMSO为溶剂,于微波功率500 W145 下反应5 min。在最佳反应条件下,34-位取代吲哚化合物均可与2-氯嘧啶反应,收率大于80%,产物结构经1H NMR13C NMR确证

2020 Vol. 28 (10): 905-908 [摘要] ( 204 ) HTML (1 KB)  PDF (830 KB)  ( 148 )
909 新型锰(ΙΙ)配位聚合物的合成、结构及性能
柴囡囡, 陈圣春
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19174

以四氟对苯二甲腈为原料,与1,2,4-三氮唑反应,制得新化合物2--3,5,6-(1,2,4-三氮唑)-1,4-苯二甲腈,其结构经1H NMR, 13C NMR, 19F NMRIR表征。以2--3,5,6-(1H-1,2,4-三氮唑)-1,4-对苯二甲腈与Mn(OAC)2?4H2O为原料,经微波辅助水热法合成了一个新Mn(IΙ)配位聚合物{[Mn(L)2(H2O)2]?H2O}n(1)[HL=2-羟基-3,5,6-(1H-1,2,4-三氮唑)-1,4-对苯二甲腈],其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。1CCDC: 1910922属三斜晶系,P-1 空间群,晶胞参数a=8.036(8Å b=9.902(5Å c=11.099(5Å α=95.537(6)° β=104.285(6)° γ=97.928(6)°。采用室温固态荧光和TG测试了1的性能。结果表明:在365 nm激发态下,配合物1464 nm处有强发射峰。1的初始分解温度为90~135 ℃

2020 Vol. 28 (10): 909-914 [摘要] ( 267 ) HTML (1 KB)  PDF (1325 KB)  ( 155 )
915 四种次磷酸盐的合成
张孟宇, 赵新叶, 职慧珍, 杨锦飞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19111

合成了次磷酸钙、次磷酸铁、次磷酸钡、次磷酸锌4种次磷酸盐,产率依次为94.7%98.1%80.6%60.3%,粒径2~4 μm,其结构经SEMIR和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)确证。

2020 Vol. 28 (10): 915-917 [摘要] ( 268 ) HTML (1 KB)  PDF (640 KB)  ( 152 )
918 烯丙基硼试剂与醛高选择性合成γ-丁内酯
沈娅, 石艳, 吴其旭, 李有桂, 罗云飞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19178

廉价易得的山梨酸乙酯为原料与双联频哪醇硼酸酯反应,制得具有单一顺式结构的烯丙基硼酸酯,并将其与醛类化合物发生高选择性的烯丙基加成反应,生成的高烯丙基醇在对甲苯磺酸催化下,经“一锅煮”合成了单一非对映体的4,5-双取代γ-丁内酯(均为新化合物)总收率约58%~82%,其结构经1H NMR, 13C NMR, HR-MS(ESI)表征。并研究了反应机理。

2020 Vol. 28 (10): 918-923 [摘要] ( 249 ) HTML (1 KB)  PDF (1493 KB)  ( 154 )
       综合评述
924 基于植物油的润滑油基础油及添加剂合成研究
丁丽芹, 冯豪, 念利利, 梁生荣
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20186

综述了植物油用作润滑油基础油的改性方法,包括提高植物油中油酸含量的生物改性方法、减少植物油分子不饱和度和提高植物油分子支化度的化学改性方法以及加入硼酸类添加剂或氮化硼纳米粒子等添加剂改性方法;通过在植物油分子中引入功能性官能团以及与其他单体聚合等方法可由植物油合成润滑油添加剂,提高油品的增黏、降凝和抗磨等性能。

2020 Vol. 28 (10): 924-931 [摘要] ( 257 ) HTML (1 KB)  PDF (1763 KB)  ( 266 )
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