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2022年 30卷 07期
刊出日期：2022-07-20
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30(7)目录
2022 Vol. 30 (07): 0-0 [
摘要
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研究论文
521
水合三环己基锡4-吡啶甲酸酯配合物的合成、结构及抗癌活性
何丽芳， 张复兴， 李宗泽, 王芳宇, 刘最, 陈佩云
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22046
三环己基氢氧化锡与4-吡啶甲酸按物质的量比1:1在乙醇溶剂中反应,合成了水合三环己基锡4-吡啶甲酸酯配合物。采用元素分析、红外光谱、核磁共振、差热分析和X-射线单晶衍射等对配合物进行了结构表征,并对配合物进行量子化学计算和体外抗癌活性研究。结果表明:配合物中心锡原子为五配位畸变三角双锥构型;配合物对人肝癌细胞(HUH7)、人肺腺癌细胞(A549)、人表皮癌细胞(A431)和人结肠癌细胞(HCT-116)的抑制活性高于顺铂。
2022 Vol. 30 (07): 521-526 [
摘要
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200
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527
腺嘌呤改性环糊精及绿色催化Suzuki偶联反应研究
李瑞, 张东东, 周多, 周诗雨, 郭旭明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22080
以腺嘌呤与
β-
环糊精(
β-
cyclodextrin,
β-
CD)为原料,首次合成了单-(6-腺嘌呤-6-脱氧)-
β-
CD。采用红外(IR),紫外(UV),核磁共振(NMR)和电喷雾质谱(ESI-MS)对单-(6-腺嘌呤-6-脱氧)-
β-
CD的结构进行了表征。首次以单-(6-腺嘌呤-6-脱氧)
β--
CD为配体,醋酸钯(Pd(OAc)
2
)为钯源,高效原位催化了水相Suzuki偶联反应。探索了催化剂用量、缚酸剂种类、四丁基溴化铵(TBAB)用量、反应温度、反应时间等因素对催化反应的影响,研究了催化反应的底物普适性。结果表明：以对溴甲苯和苯硼酸为底物,K
3
PO
4
·7H
2
O为缚酸剂,TBAB为相转移催化剂,在单-(6-腺嘌呤-6-脱氧)-
β-
CD与醋酸钯的物质的量比为4：1,催化剂物质的量分数为0.030 mol/mol条件下,80 ℃反应2 h时,对溴甲苯几乎可以完全转化。而在优化后的催化条件下,溴代及含有吸电子取代基的氯代芳烃底物普适性较好,偶联反应产率均在85%以上。该催化反应具有腺嘌呤衍生-
β-
环糊精合成简单,成本低,偶联反应可在水相中进行,催化剂用量少,反应时间短等优点。
2022 Vol. 30 (07): 527-533 [
摘要
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124
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534
含1,10-菲洛林衍生物聚合物金属配合物的合成及性能研究
余小光, 廖红光, 唐淑贞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22082
以1,10-菲洛林为起始原料,通过溴亲电取代反应、席夫碱反应、配位化学反应制得电子受体配合物
L1
、
L2
;辛基咔唑与噻吩通过Witting反应得到含长烷基链的共轭给电子大单体;通过Yamamoto coupling反应制得具有推拉分子结构的聚合金属配合物
P1
(Zn)、
P2
(Co),其结构经GPC、 FT-IR、
1
H NMR等表征。将目标聚合金属配合物作为染料应用于染料敏化太阳能电池(DSSCs),并研究了光伏性能。结果显示：在模拟太阳光光源(光强为100 mW/cm
2
)下,
P1
(Zn)、
P2
(Co)的光电转换效率(PCE)分别为1.97%和1.84%,同时测得
P1
(Zn)、
P2
(Co)的热分解温度(
T
d
)均超过300 ℃,热稳定性高。因此,这类含过渡金属(Zn、 Co)的聚合物金属配合物作为新型染料应用于DSSCs具有巨大的潜力。
2022 Vol. 30 (07): 534-541 [
摘要
] (
130
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542
Pd@SiO
2
/Al
2
O
3
的制备及其催化氧化CO性能评价
李双叶, 宋丽云, 鲍林生, 石磊, 马利军, 訾学红, 李坚
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21236
从Pd纳米粒子出发制备具有核壳结构的Pd@SiO
2
纳米粒子，并将其负载于不同形貌Al
2
O
3
载体上，制备出具有良好CO催化氧化活性的催化剂。以纳米球形Al
2
O
3
为载体时，Pd@SiO
2
/Al
2
O
3
催化剂活性优于无核壳结构的Pd/Al
2
O
3
催化剂。将纳米Pd@SiO
2
负载到球形和菱形Al
2
O
3
上，制备出Pd@SiO
2
/Al
2
O
3
催化剂。结果表明:具有较大比表面积的Al
2
O
3
载体(球形)有利于Pd@SiO
2
的分散，且SiO
2
层可以抑制Pd粒子的团聚，能在一定程度上改善催化活性。而较小比表面积的载体(菱形)上出现了Pd@SiO
2
的团聚，表现出较低的CO氧化活性，但在降低负载量后，CO氧化活性明显提高。该结果为推动新型热稳定、高效纳米三效催化剂的研发具有一定的启示意义。
2022 Vol. 30 (07): 542-549 [
摘要
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127
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快递论文
550
不对称C
60
-聚茚复合物的合成与性质
牛英杰, 李丽华, 杜欣, 徐海军, 梁旭
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22018
成功合成并分离出两例不对称C
60
-三聚茚复合物分子,利用高分辨质谱、元素分析,核磁共振氢谱、碳谱对化合物的结构与纯度进行了表征;利用紫外光谱、循环伏安曲线对化合物的电子结构进行了表征。结果表明: C
60
-分子与三聚茚结合后表现出较为明显的分子内电子转移,证明扩展共轭体系对分子的共轭性有较为明显的调控作用。
2022 Vol. 30 (07): 550-555 [
摘要
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109
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556
新型四唑[1,5-
a
]并嘧啶-5,7-二醇衍生物的合成及对Cdc25B抑制活性评价
杨娜, 鲁源, 张晓晖
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22079
以5-氨基四唑与丙二酸二乙酯为原料设计并合成了四唑[1,5-
a
]并嘧啶-5,7-二醇(
1
)和13个新型6-芳基偶氮四唑[1,5-
a
]并嘧啶-5,7-二醇(
2a~2m
)。通过
1
H NMR,
13
C NMR, IR, ESI-MS和元素分析等方法对其进行了结构表征。对所合成的目标化合物进行了细胞分裂周期25B磷酸酶(Cdc25B)抑制活性筛选,结果表明:化合物
2b,
2c, 2h, 2i
和
2m
对Cdc25B具有抑制作用,其抑制率可高达97.66%。
2022 Vol. 30 (07): 556-562 [
摘要
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115
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563
2,7-二芳基呫吨螺芴二醇衍生物的合成
吴越剑, 贾照丽, 张秀芹, 陆国元, 陈强
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22072
以2,7-二溴-9-芴酮、间苯二酚和苯硼酸的衍生物为原料,经过环化、羟乙基化和Suzuki偶联等3步反应,设计并合成了一系列2,7-芳基呫吨螺芴二醇衍生物,通过红外光谱、核磁光谱（
1
H NMR,
13
C NMR）、元素分析等表征了化合物的结构。折光率和紫外可见光谱测试结果表明:与2,7-无取代基的呫吨螺芴二乙醇衍生物相比,目标化合物具有更高的折光率(1.66~1.68)和良好的透光率,有望作为聚碳酸酯光学树脂的二醇单体,应用于光学透镜、光学膜等领域。
2022 Vol. 30 (07): 563-568 [
摘要
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164
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569
溴乙基二苯乙腈的合成及杂质研究
袁伟, 殷晓伟, 杨科, 李正义
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21255
以二苯乙腈和二溴乙烷为原料,苯扎溴铵为相转移催化剂,在氢氧化钠水溶液中高效合成溴乙基二苯乙腈。分别考察了不同相转移催化剂、碱的种类及用量、原料配比对反应收率和选择性的影响,优化反应条件,得到了溴乙基二苯乙腈的最佳合成工艺,同时实现了两种相关杂质的定向合成。溴乙基二苯乙腈
2
及两种相关杂质
3
和
4
的结构经
1
H NMR,
13
C NMR和MS(EI)确证。
2022 Vol. 30 (07): 569-573 [
摘要
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研究简报
574
Fe改性Silicalite-1分子筛铂基催化剂的制备及其丙烷脱氢的催化性能
常小虎, 赵毅, 周帅, 曹雷, 沈俊, 敬方梨, 罗仕忠
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21227
通过X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H
2
-TPR)、低温氮气吸附-脱附(BET)和X射线光电子能谱(XPS)分析及催化反应性能评价,研究了助剂Fe含量对PtSn/xFe-S1催化剂丙烷脱氢性能的影响。结果表明：Fe的加入可以改变Silicalite-1分子筛的孔径分布,适量的Fe(1
wt
%)会提高催化剂的初始转化率,还可促使催化剂中的Sn更多以氧化态的形式存在,从而有利于Pt分散度的提高,而加入过量的Fe(2
wt
%)导致制备出的催化剂失活较快。本课题制得的PtSn/1Fe-S1催化剂的比表面积最大,反应过程中表现出的稳定性和性能最佳。
2022 Vol. 30 (07): 574-582 [
摘要
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583
盐酸西那卡塞中间体的制备新方法研究
陈明磊, 刘松, 田福宁, 张燕, 王启卫
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21094
本文首次利用烯烃交叉复分解反应,在卡宾钌催化剂条件下,以高达93%的收率,制得西那卡塞关键中间体
5
,再经氢化还原、脱保护基、成盐制得盐酸西那卡塞。该工艺反应条件温和,操作简便,安全性高。
2022 Vol. 30 (07): 583-587 [
摘要
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588
2-二氟溴甲基-1,3-苯并噻唑的简便合成
徐荣福, 廖富民, 蔡颖, 刘晋彪
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22085
本文应用二氟溴乙酸作为二氟溴甲基的合成子,实现了2巯基芳胺与二氟溴乙酸的缩合反应合成2-二氟溴甲基-1,3-苯并噻唑。该反应以5当量二氟溴乙酸,氯苯为溶剂,于100 ℃下与2-巯基芳胺反应18~40 h,产率高达88%。目标产物通过核磁共振和高分辨质谱表征。该反应条件温和,是对现有合成2-二氟溴甲基-1,3-苯并噻唑的良好补充。
2022 Vol. 30 (07): 588-592 [
摘要
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142
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593
甲基丙烯酸二烷氨基乙酯的合成
刘辉, 张晓梅
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21113
采用直接酯缩合的方法,以甲基丙烯酸为原料合成了两种长链取代的甲基丙烯酸二烷氨基乙酯化合物。通过条件优化确定最佳反应条件为
n
(甲基丙烯酸) ：
n
(二取代乙醇胺) ：
n
(DMAP) ：
n
(EDCI)=1.01：1.00：0.20：1.01,在该反应条件下,室温反应12 h合成甲基丙烯酸
N-
十二烷基-
N-
甲氨基乙酯和甲基丙烯酸-
N-
十六烷基-
N-
甲氨基乙酯,产率分别为93%和91%。
2022 Vol. 30 (07): 593-596 [
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