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2023年 31卷 3期刊出日期：2023-03-20

目录研究论文快递论文研究简报

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	0	31(3)目录


		2023 Vol. 31 (3): 0-0 [摘要] ( 64 ) HTML (1 KB) PDF (242 KB) ( 12 )

研究论文

	169	两个基于八钼酸盐的无机-有机杂化材料的合成、结构和光催化性能
	两个基于八钼酸盐的无机-有机杂化材料的合成、结构和光催化性能[J]. 合成化学, 2023,31(3): 169-176')" href="#">	田锋，沈楠，何明阳
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20020
		通过水热法成功合成了两个新的基于β-[Mo8O26]4−构型的无机-有机杂化材料，分子式分别为{[Ni(-Mo8O26)(H2O)4] (H2Fbix) 2H2O}n (1)，{[Co(-Mo8O26)(H2O)4] (H2Fbix) 2H2O}n (2) (Fbix = 2,3,5,6-四氟-二(1,4-咪唑-1-甲基)苯)。利用X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱、热重分析和元素分析等对该化合物的结构和性能进行了表征与测试。晶体结构分析表明化合物1和2是同构的。以化合物1为例，扭曲八面体构型的NiII与两个β-[Mo8O26]4−单元和四个水分子配位形成一维无机阴离子直链，质子化的Fbix配体未配位，起到抗衡阳离子的作用。化合物1结构中，一维无机链[Ni(-Mo8O26)(H2O)4]2–与H2Fbix和客体水分子之间通过氢键堆积形成最终的3D结构。此外，还对化合物1和2进行了光催化性能测试，实验结果表明1和2在紫外光作用下可以有效非均相催化降解亚甲基蓝染料（MB），催化剂循环使用四次后其结晶度和催化效果均没有明显降低。
		2023 Vol. 31 (3): 169-176 [摘要] ( 177 ) HTML (1 KB) PDF (1494 KB) ( 50 )

	177	一种caspase-3靶向激活型PET分子探针的制备与表征
	一种caspase-3靶向激活型PET分子探针的制备与表征[J]. 合成化学, 2023,31(3): 177-185')" href="#">	张理霞，徐梁，李惠蓉，梁蓓蓓，林建国，邱玲
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22180
		诱导肿瘤细胞凋亡是多种肿瘤治疗方案的作用机制之一，因此检测肿瘤细胞是否产生凋亡已成为评价肿瘤治疗疗效的一种重要指标。以caspase-3为靶点设计凋亡靶向特异性探针，通过对其表达水平进行监测可以及时评估肿瘤疗效。本研究报道了一种靶向caspase-3的正电子发射断层显像(PET)探针[18F]8。采用简便的固相合成法和点击缩合法合成多肽和前体8，利用18F-19F氟离子交换法进行放射性核素氟-18标记，得到放射化学收率16%和放射化学纯度95%的探针[18F]8。探针[18F]8在PBS和小鼠血清中具有较好的稳定性，脂水分配系数Log P为-1.69 ± 0.01，表明探针亲水性较好。高效的合成方法以及良好的理化性质为探针应用于肿瘤凋亡模型的PET成像研究奠定了良好的基础。
		2023 Vol. 31 (3): 177-185 [摘要] ( 135 ) HTML (1 KB) PDF (3461 KB) ( 21 )

	186	两种黄酮类肟、肟醚衍生物的合成及活性研究
	两种黄酮类肟、肟醚衍生物的合成及活性研究[J]. 合成化学, 2023,31(3): 186-192')" href="#">	尹民海, 刘志平
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22160
		染料木素、柚皮素分别为黄酮类天然活性分子，具有抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。以染料木素、柚皮素为母体，分别在染料木素7位酚羟基和柚皮素4位羰基上引入含氮的肟基和肟醚单元，合成了4个黄酮肟和6个黄酮肟醚，并通过核磁共振（1H NMR）及高分辨质谱（HR-MS）进行了结构表征。采用MTT法对胃癌细胞株SGC-7901体外抗肿瘤活性筛选，结果表明：含肟基的化合物活性优于肟醚，化合物3c对胃癌细胞株SGC-7901有较好的抑制作用。
		2023 Vol. 31 (3): 186-192 [摘要] ( 140 ) HTML (1 KB) PDF (1470 KB) ( 23 )

	193	铜催化C—H活化/C—S偶联反应合成环烷基芳基硫醚
		吴嘉豪，杨昊，宋绍睿，杨毓恒，徐英倩，黄凌，陈定奔
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22087
		为设计一种利用廉价催化剂以达成C—H活化构建C—S的方法,本文研究了铜催化C—H活化/C—S偶联反应合成系列环烷基芳基硫醚化合物。以芳基磺酰肼与环烷烃为原料，溴化亚铜为催化剂，二叔丁基过氧化物（DTBP）为氧化剂，120 ℃反应24 h，经氧化脱氮C—H活化/C—S偶联串联反应过程，合成了系列环烷基芳基硫醚化合物。该反应适合环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷和环十二烷等环烷烃和不同取代基团（甲氧基、硝基、氯和甲基）的芳基酰肼，合成得到了18个芳基硫醚类化合物，产率为41%~72%。其结构经1H NMR、 13C NMR和HR-MS进行了表征。
		2023 Vol. 31 (3): 193-198 [摘要] ( 182 ) HTML (1 KB) PDF (838 KB) ( 142 )

快递论文

	199	新精神活性物质N-乙基氟胺酮盐酸盐的结构确定
	新精神活性物质N-乙基氟胺酮盐酸盐的结构确定[J]. 合成化学, 2023,31(3): 199-203')" href="#">	蒙卫宁，孔凡栋，周丽曼，梁舒婷，何锡超，李承虎，吴明霞，郝祎，叶显文，宋龙
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22143
		近期我国部分地区相继出现尚未报道的一个新精神活性物质（New Psychoactive Substance, NPS）作为氯胺酮、氟胺酮替代品滥用情况，其化学结构及理化性质尚不明确，在毒品检验部门检验鉴定过程中易造成漏检，对公共健康和社会安全构成了严重威胁。为了明确此NPS的化学结构，本研究综合运用气相色谱-质谱联用（GC-MS)、高分辨质谱（HR-MS）、紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）以及核磁共振（1H NMR、 13C NMR和2D-NMR）等技术并结合无机化学手段对在广西玉林缴获的该NPS进行了结构鉴定。最终，该NPS被鉴定为N-乙基氟胺酮盐酸盐，为一新化合物。相关研究结果可为该NPS的检验和鉴定提供数据参考，推动其列管，以减少对社会的危害。
		2023 Vol. 31 (3): 199-203 [摘要] ( 291 ) HTML (1 KB) PDF (1363 KB) ( 43 )

	204	吡唑-4,5-二酮与马来酰亚胺的MBH反应合成新型马来酰亚胺-吡唑酮MBH碳酸酯类化合物
		郑金凤，唐雪，潘晓丽，詹固，韩波
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22024
		Morita–Baylis–Hillman(MBH)碳酸酯作为重要的有机合成中间体，其开发具有重要的意义。本研究以1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)为催化剂，3-甲基-1-芳基-1H-吡唑-4,5-二酮与N-芳基马来酰亚胺为原料，经Morita–Baylis–Hillman反应等合成了12个新型的马来酰亚胺-吡唑酮MBH碳酸酯类化合物，分离收率为40%~87%，其结构经 1H NMR， 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。
		2023 Vol. 31 (3): 204-209 [摘要] ( 144 ) HTML (1 KB) PDF (1419 KB) ( 87 )

	210	串联[3+2]环加成和丁炔二甲酸酯参与的扩环反应合成新型螺吲哚酮和螺二氢喹啉类化合物
		朱美军, 吴文涛, 韩莹, 颜朝国
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22043
		因具有原料易得、方法简便、反应步骤和分离步骤少等特点，多组分反应和串联反应在有机合成中获得广泛的应用。本文报道一种简洁高效的串联反应合成螺环化合物的新方法。通过硫代脯氨酸、靛红和双查尔酮先在甲醇中进行[3+2]环加成反应，然后在甲醇回流条件下与丁炔二酸二甲酯通过扩环反应，分别生成了结构新颖的含巯基的螺吲哚酮化合物和螺二氢喹啉衍生物,其结构经IR, HR-MS, 1H NMR和13C NMR表征，并确定了单晶分子结构。该反应具有原料简单易得，操作简便，原子经济性高等优点。
		2023 Vol. 31 (3): 210-215 [摘要] ( 101 ) HTML (1 KB) PDF (2215 KB) ( 149 )

	216	钌催化二氢吡嗪脱氢：一种简便合成吡嗪的方法
		洪建权，马明玉，曹华鹏，富莹莹，冯瑞龙，赵奎，郑昌戈
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22038
		吡嗪是一类重要的杂环化合物，广泛应用于医药、有机合成和配位化学等领域。本文报道了一种简便，有效合成吡嗪的方法。[RuCl₂(p-cymene)]₂/KOAc催化二氢吡嗪脱氢，以43%~90%的收率得到多种吡嗪类衍生物2a~2p，采用¹H NMR、 ¹³C NMR、 IR和元素等手段进行表征，确证所得产物为目标化合物。
		2023 Vol. 31 (3): 216-221 [摘要] ( 126 ) HTML (1 KB) PDF (514 KB) ( 88 )

研究简报

	222	主链含噻唑单元的新型聚噻吩衍生物的合成与光伏性能
		孙道通，李宇翔，赵宝峰，秦红梅
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22049
		聚噻吩（PT）衍生物由于简单易合成和较好的光电性能，被广泛运用于有机太阳能电池（OSCs）中，但PT较高的能级限制了其在非富勒烯类OSCs的应用。为了降低PT的能级结构，本研究将噻唑单元引入到聚噻吩主链中，设计并合成了新型聚合物给体材料PBTzCl-T。通过紫外-可见吸收光谱、电化学循环伏安法及密度泛函理论（DFT）计算等对聚合物的结构、光学和电学性能进行了表征，并对制备的光伏器件进行了光电性质研究。结果表明：噻唑的引入能够有效降低聚合物的HOMO和LUMO能级，从而提高光伏器件的开路电压。PBTzCl-T在不同溶剂中表现出不同的预聚集行为，进而影响聚合物给受体界面处的电荷转移能力和活性层形貌，导致光伏器件的短路电流和填充因子变化。
		2023 Vol. 31 (3): 222-229 [摘要] ( 110 ) HTML (1 KB) PDF (2871 KB) ( 120 )

	230	N-色胺基3-烯基异吲哚啉酮的合成
	N-色胺基3-烯基异吲哚啉酮的合成[J]. 合成化学, 2023,31(3): 230-237')" href="#">	刘敏，李文哲，严映坤，曹镰义，李敏，黄敏，张晓梅
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22047
		异吲哚啉-1-酮由于具有特定的含氮结构骨架，因此在许多天然产物、医药以及具有生物活性的分子中被广泛研究。本文以邻羧基苯乙酮和色胺为起始原料，在对甲苯磺酸催化作用下，经历两步脱水环化得到了N-色胺3-烯基异吲哚啉酮类的化合物。反应操作简单，以中等及以上的收率（57~78%）得到最终的目标产物，所有产物结构由¹H NMR， ¹³C NMR和HR-MS(ESI)确证。
		2023 Vol. 31 (3): 230-237 [摘要] ( 115 ) HTML (1 KB) PDF (1883 KB) ( 32 )

	238	N-乙酰-L-半胱氨酸合成工艺优化
	N-乙酰-L-半胱氨酸合成工艺优化[J]. 合成化学, 2023,31(3): 238-243')" href="#">	金鑫，郑喆, 秦娜, 郑汉赟
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22114
		目前N-乙酰-L-半胱氨酸工艺在碱性条件下进行，该条件对原料L-半胱氨酸有一定的降解作用，从而影响收率。本文对乙酰半胱氨酸合成工艺进行了优化，在近中性的条件下进行乙酰化反应，大幅度地降低了无机盐的产生，同时提高了产品质量与收率。本合成工艺乙酰半胱氨酸液相纯度达99.89%，收率84.32%，炽灼残渣为0.06%，产品质量良好。该工艺全程秉持安全、环保和卫生观念，使用水作为溶剂，具有除杂效果好、操作简单、反应条件温和、产品纯度好和收率高特点，适合工业化生产。
		2023 Vol. 31 (3): 238-243 [摘要] ( 145 ) HTML (1 KB) PDF (1654 KB) ( 102 )

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