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2016年 24卷 6期刊出日期：2016-06-20

目录研究论文快递论文研究简报综合评述

目录

	0	24(6)目录


		2016 Vol. 24 (6): 0-0 [摘要] ( 176 ) HTML (1 KB) PDF (1889 KB) ( 63 )

研究论文

	469	新型苄基氨基甲酸酯类化合物的合成及其抗菌活性
		任川，刘胜，戴志猛，何海琴，史建俊，谭成侠
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15041
		以邻氯苄胺为原料，经6步反应制得中间体2-氯-5-［1-(氧丙炔基亚氨基)乙基］苄基氨基甲酸甲酯（7）；取代芳基肟经氯化后再分别与7经环合反应合成了一系列新型的苄基氨基甲酸酯类化合物（10a~10l），其结构经¹H NMR表征。初步的抗菌活性测试表明：在用药量为200 mg·L^-1时，大部分化合物对水稻纹枯病显示出较好的抗菌活性，其中10f的抑菌活性最高，抑制率95%。
		2016 Vol. 24 (6): 469-472 [摘要] ( 388 ) HTML (1 KB) PDF (3415 KB) ( 406 )

	473	两种新型芴类Schiff碱的合成及其溶剂效应和聚集诱导发光性质
		王文娟, 张波, 贾逸民, 张威威, 李汶卓, 黄金定, 冯燕
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.
		2-氨基-9,9-二甲基芴分别与2-羟基-1-萘甲醛和4-二乙胺基水杨醛经Schiff碱反应合成了两种新型芴类Schiff碱 (4和5)，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR， ESI-MS和元素分析表征。通过紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱初步研究了4和5的溶剂效应和聚集诱导发光性质。结果表明： 4和5的紫外吸收和荧光光谱受质子性溶剂的影响明显高于非质子性溶剂，同时两者具有良好的聚集诱导发光增强效应。THF-H₂-O体系中含水量分别达到60%和70%时， 4和5的荧光强度最大。
		2016 Vol. 24 (6): 473-477 [摘要] ( 220 ) HTML (1 KB) PDF (5320 KB) ( 377 )

	478	氧化亚铜微米结构的可控合成及其光催化性能
		高裕涛, 蔡丽媛, 龚志豪, 童忠伟, 孙彦刚
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15321
		采用溶液法，以五水硫酸铜为铜源，葡萄糖为还原剂，通过调节碱溶液用量，制备了多种形貌的微米Cu₂O材料，实现了正方体、球形和二十四面体形貌Cu₂O微米结构的可控合成，其结构、形貌和性能经UV-Vis, SEM,TEM和XRD表征。研究了三种不同形貌的微米Cu₂O对亚甲基蓝在可见光下降解反应的光催化性能。结果表明：二十四面体微米Cu₂O的光催化活性优于正方体和球形，降解率为97.72 %。
		2016 Vol. 24 (6): 478-482 [摘要] ( 309 ) HTML (1 KB) PDF (5185 KB) ( 326 )

	483	负载型催化剂HPW/SBA-15的合成及其在2-萘甲醚乙酰化反应中的应用
		许慧斌，王伟，陈平，兰鲲
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15337
		采用浸渍法制备了SBA-15负载磷钨酸（HPW）催化剂HPW/SBA-15（Cat），其结构和性能经XRD， IR和NH₃-TPD表征。将 Cat 应用于2-萘甲醚（1）和乙酸酐（2）的傅克酰基化反应，考察了不同负载量的催化剂、反应时间、催化剂用量、原料摩尔比、反应温度对2-萘甲醚酰基化反应的转化率和主产物选择性的影响。结果表明:Cat₄₀ 0.05 g，反应5 h，n(1) ：n(2)=1：4，反应温度120 ℃时，1的转化率为92.59%，主产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达99.22%。
		2016 Vol. 24 (6): 483-488 [摘要] ( 386 ) HTML (1 KB) PDF (4417 KB) ( 561 )

	489	新型碳苷糖类维生素D₂衍生物的合成
		戴焕然, 方志杰
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15234
		以D-葡萄糖为原料，经碳苷化反应，酰化反应和脯氨酸-DIPEA催化的aldol反应制得2个碳苷糖［1-(4′-羟基苯基)-4-C-β-四乙酰基葡萄糖基-3-烯-2-酮（5a）和1(3-羟基苯基)-4-C-β-四乙酰基葡萄糖基-3-烯-2-酮（5b）］； 5与琥珀酸维生素D₂经Steglich酯化反应合成了2个新型碳苷糖类维生素D₂衍生物，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和HR-ESI-MS表征。
		2016 Vol. 24 (6): 489-493 [摘要] ( 343 ) HTML (1 KB) PDF (3580 KB) ( 386 )

	494	新型氮杂异香豆素化合物的合成
		朱岩, 吴健勇, 杨小乐, 陈聪慧, 徐峰, 杨珍珍, 吴翰桂
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.16049
		以4-氯烟酸和芳基乙腈为原料，经取代和环合反应合成了3个新型的氮杂异香豆素化合物（3a~3c），收率32.1%~89.0%,其结构经¹H NMR, IR, ESI-MS和元素分析表征。用X-单晶衍射研究了3a的亚甲基衍生物（4a）的晶体结构。4a(CCDC: 935 919)属三斜晶系，空间群P ī, 晶胞参数a=6.881(2) , b=9.768(2) , c=11.809(2) , β=104.125(10)°, V=732.1³, Dc=1.331 mg·cm^-3 , Z=2, F(000)=308, μ=0.090 mm^-1。并对环合反应机理进行了研究。
		2016 Vol. 24 (6): 494-498 [摘要] ( 326 ) HTML (1 KB) PDF (3130 KB) ( 425 )

快递论文

	499	新型三苯胺树枝状分子的合成及其性能
		邓国伟, 王琪慧, 杨敏, 奉强, 张小玲, 李仲辉
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.16052
		以2,7-二溴-9,9-二苯基芴为起始原料，采用发散合成策略，合成了一种新型三苯胺树枝状分子——2,7-二［N,N-二（4-二苯胺基苯基）胺基］-9,9-二苯基芴(FTPA)，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR, HR-MS和元素分析表征。并对热稳定性、光谱性质和电化学性质进行了研究。结果表明：FTPA的热分解温度和玻璃化转变温度分别为592 ℃和154 ℃； FTPA的吸收峰位于309 nm， 349 nm和409 nm，最大发射波长为465 nm； FTPA的第一、第二及第三氧化电势分别为0.37 V， 0.49 V和0.83 V。
		2016 Vol. 24 (6): 499-502 [摘要] ( 352 ) HTML (1 KB) PDF (3766 KB) ( 363 )

	503	FeCl₃催化吲哚烯丙醇Nazarov环化合成新型稠环
		谷占收, 许兴珠, 钱后俊, 冯伟, 王治明
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15373
		以吲哚-2-甲醛和取代苯乙酮为原料，经3步反应合成了10个吲哚烯丙基醇（5a~5j）；以FeCl₃·6H₂O为催化剂，二氯甲烷为溶剂，5于40 ℃经分子内Nazarov环化反应，合成了10个新型稠环吲哚（6a~6j），其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-ESI-MS表征。
		2016 Vol. 24 (6): 503-506 [摘要] ( 246 ) HTML (1 KB) PDF (3299 KB) ( 292 )

	507	含羧基的席夫碱型聚硅氧烷液晶的合成及其液晶性能
		张立眉, 高建峰, 张立成, 王赫
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15328
		对羟基苯甲醛与对胺基苯甲酸缩合制得刚性基元（1）；3-溴丙烯与对羟基苯甲酸经取代反应制得对烯丙氧基苯甲酸（2）； 2经加成和酰氯化后，与1经酯化反应合成了含羧基的席夫碱型聚硅氧烷液晶（5），其结构经IR确证。对5的液晶性能进行了测试。结果表明：5属于近晶型条带织构； 5具有较高的熔点和清亮点温度，液晶区间在180.34～251.11 ℃。
		2016 Vol. 24 (6): 507-509 [摘要] ( 266 ) HTML (1 KB) PDF (3299 KB) ( 362 )

	510	新型α-生育酚自旋标记衍生物的合成
		王杨军, 王利涛, 何世君, 何珮岚, 赵亮, 张鹏云
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.16037
		以2-硝基丙烷为原料，经溴化、取代及还原反应合成了中间体2,3-二甲基-2,3-二羟胺基丁烷(3)； α-生育酚与4-甲酰苯甲酸经酯化反应制得4-甲酰苯甲酸-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-色满酯(4)； 3与4的加成反应产物经高碘酸钠氧化合成了一种新型的α-生育酚自旋标记衍生物——4-［2-(4,4,5,5-四甲基-1,3-二氧基-2-吡咯啉基)］苯甲酸-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-色满酯，其结构经¹H NMR, IR， HR-ESI-MS，元素分析和EPR表征。
		2016 Vol. 24 (6): 510-514 [摘要] ( 272 ) HTML (1 KB) PDF (4057 KB) ( 332 )

	515	固相法合成新型三联噻吩与噻吩衍生物共聚物
		王静，秦红梅，吐尼莎古丽·阿吾提，司马义·努尔拉
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.16050
		采用固相合成法，分别用4,7-二噻基-2,1,3-苯并噻二唑， 1,4-二噻基-苯和3,6-二噻基-哒嗪与三联噻吩反应合成了三种三联噻吩与噻吩衍生物共聚物(2a~2c)，其结构和电化学性质经 UV-Vis, IR, SEM和CV表征。结果表明：与均聚物相比，2a~2c的最大吸收峰无明显红移；氧化电位（0.53～0.51 V）较均聚物负移。
		2016 Vol. 24 (6): 515-518 [摘要] ( 423 ) HTML (1 KB) PDF (3016 KB) ( 322 )

研究简报

	519	*(1R,3S,4S)-2-苄氧羰基-2-氮杂双环-［2.2.1］庚烷-3-羧酸的合成*
		寇玉辉, 张英俊, 蒋海港, 谢洪明, 邓炳初, 鄢明
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.16012
		以(R)-(+)-α-甲基苄胺为原料，依次经缩合，Diels-Alder反应，还原，Cbz-保护和水解反应，合成了抗丙肝新药HCV NS3/4A蛋白酶拟肽类抑制剂的重要中间体——(1R,3S,4S)-2-苄氧羰基-2-氮杂双环［2.2.1］庚烷-3-羧酸，总收率66%，其结构经¹H NMR和ESI-MS确证。
		2016 Vol. 24 (6): 519-521 [摘要] ( 287 ) HTML (1 KB) PDF (2167 KB) ( 298 )

	522	O-炔丙基-N,N-二(2-氯乙基)-4-氨基苯酚的合成
		黄家艳, 黎淑宁, 廖雯菲, 邓胜平, 程克光
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15277
		以对氨基苯酚（1）为原料，经氨基的羟乙基化、酚羟基的苄基保护、氯代、脱保护制得N,N-二 (2-氯乙基) -对氨基苯酚（5）；在碳酸铯作用下，5与溴丙炔经O-烷基化反应合成了新化合物——O-炔丙基-N, N-二(2-氯乙基)-4-氨基苯酚，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS表征。
		2016 Vol. 24 (6): 522-524 [摘要] ( 289 ) HTML (1 KB) PDF (2142 KB) ( 322 )

	525	新型二氢卟吩-5-氟尿嘧啶的合成
		任丽磊, 刘彦钦, 韩士田
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15250
		以系列羟基卟啉为原料，用对甲苯磺酰肼还原，再用四氯对苯醌氧化，制得二氢卟吩(2a~2d)；以二环己基碳二亚胺为脱水剂，2与5-氟尿嘧啶-1-基乙酸经酯化反应合成了4个新型二氢卟吩-5-氟尿嘧啶化合物(3a~3d)，总收率分别为6.9%， 6.9%， 7.0%和7.6%，其结构经UV-Vis， ¹H NMR， IR和MS表征。
		2016 Vol. 24 (6): 525-528 [摘要] ( 271 ) HTML (1 KB) PDF (2626 KB) ( 295 )

	529	4-(N-乙基-3-甲基苯胺基）丁酸甲酯的合成
		丁成荣, 李伟华, 魏一凡, 程延钊, 张国富
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15248
		以γ-丁内酯为起始原料，经开环氯化和醇解反应合成4-氯丁酸甲酯（2）； 2与N-乙基间甲苯胺经亲核取代反应合成了4-(N-乙基-3-甲基苯胺基）丁酸甲酯，纯度97.5%，总收率75.3%，其结构经¹H NMR确证。
		2016 Vol. 24 (6): 529-532 [摘要] ( 265 ) HTML (1 KB) PDF (2963 KB) ( 325 )

	533	5-［2-（对苯偶氮苯氧基）丁氧基］苯基-10，15，20-三［（对甲氧基苯基）］卟啉及其金属配合物的合成
		吐尔逊江·艾依旦, 艾尔肯·吐尔逊
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.16043
		以5-［2-（4-溴丁氧基）苯基］-10，15，20-三（对甲氧基苯基）卟啉和对羟基偶氮苯为原料，经取代反应合成新化合物5-［2-（对苯偶氮苯氧基）丁氧基］苯基-10，15，20-三［（对甲氧基苯基）］卟啉（2），2经配位反应合成了金属铜，锌配合物（2a）和(2b)，其结构经UV-Vis, ¹H NMR， IR和元素分析表征。
		2016 Vol. 24 (6): 533-536 [摘要] ( 248 ) HTML (1 KB) PDF (2631 KB) ( 254 )

制药技术

	537	一种制备盐酸西那卡塞的新方法
		吕刚, 李光勋, 唐卓
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15114
		（R）-1-萘乙胺与丙烯酰氯发生亲核取代反应制得酰胺（2）； 2与3-三氟甲基碘苯经Heck偶联反应制得α,β-不饱和酰胺（3）; 3经两次还原反应后再与盐酸成盐合成了盐酸西那卡塞，总收率40%，纯度>99.5%， ee值>99.9%，其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。
		2016 Vol. 24 (6): 537-539 [摘要] ( 354 ) HTML (1 KB) PDF (1956 KB) ( 364 )

	540	泰地唑胺的合成工艺改进
		曹玉婷，刘骞峰，冯光军
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.16014
		以4-溴-3-氟苯胺为原料，用氯甲酸苄酯保护氨基后，采用一锅两步法制得关键中间体——N-苄氧羰基-3-氟-4-［2-(2-甲基四唑-5-基)吡啶-5-基］苯胺（6）； 6在二异丙基氨基锂作用下与(R)-丁酸缩水甘油酯经环合反应合成了泰地唑胺，总收率53.2%，含量98.5%，其结构经¹H NMR和LC-MS确证。
		2016 Vol. 24 (6): 540-543 [摘要] ( 375 ) HTML (1 KB) PDF (2907 KB) ( 339 )

	544	4-氯-2-(2-硝基苯基)喹唑啉的合成
		谢晓阳, 蔡远鸿, 王晓琴, 黄世亮, 黄志纾
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15285
		以邻氨基苯甲酰胺为原料，经酰化、环合和氯代反应合成了4-氯-2-(2-硝基苯基)喹唑啉，总收率49.6%，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和ESI-MS确证。
		2016 Vol. 24 (6): 544-546 [摘要] ( 266 ) HTML (1 KB) PDF (2334 KB) ( 308 )

综合评述

	547	不对称Biginelli反应的研究进展
		郭永彪，高振华，钟辉，何小伟，孟祥燕，邹传品
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.16044
		综述了金属配合物、有机小分子(手性磷酸、手性硫脲)、金属Lewis酸与有机小分子共催化及纳米材料催化不对称Biginelli反应的研究进展。详述了反应机理，分析了催化剂、底物及反应条件对产物收率和对映选择性的影响。参考文献52篇。
		2016 Vol. 24 (6): 547-560 [摘要] ( 532 ) HTML (1 KB) PDF (9283 KB) ( 113 )

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