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2016年 24卷 6期
刊出日期:2016-06-20

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研究论文
快递论文
研究简报
综合评述
 
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0 24(6)目录
2016 Vol. 24 (6): 0-0 [摘要] ( 178 ) HTML (1 KB)  PDF (1889 KB)  ( 64 )
       研究论文
469 新型苄基氨基甲酸酯类化合物的合成及其抗菌活性
任川,刘胜, 戴志猛,何海琴,史建俊,谭成侠
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15041
以邻氯苄胺为原料,经6步反应制得中间体2-氯-5-[1-(氧丙炔基亚氨基)乙基]苄基氨基甲酸甲酯(7);取代芳基肟经氯化后再分别与7经环合反应合成了一系列新型的苄基氨基甲酸酯类化合物(10a~10l),其结构经1H NMR表征。初步的抗菌活性测试表明:在用药量为200 mg·L-1时,大部分化合物对水稻纹枯病显示出较好的抗菌活性,其中10f的抑菌活性最高,抑制率95%。
2016 Vol. 24 (6): 469-472 [摘要] ( 392 ) HTML (1 KB)  PDF (3415 KB)  ( 407 )
473 两种新型芴类Schiff碱的合成及其溶剂效应和聚集诱导发光性质
王文娟, 张波, 贾逸民, 张威威, 李汶卓, 黄金定, 冯燕
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.
2-氨基-9,9-二甲基芴分别与2-羟基-1-萘甲醛和4-二乙胺基水杨醛经Schiff碱反应合成了两种新型芴类Schiff碱 (45),其结构经1H NMR, 13C NMR, ESI-MS和元素分析表征。通过紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱初步研究了45的溶剂效应和聚集诱导发光性质。结果表明: 45的紫外吸收和荧光光谱受质子性溶剂的影响明显高于非质子性溶剂,同时两者具有良好的聚集诱导发光增强效应。THF-H2-O体系中含水量分别达到60%和70%时, 45的荧光强度最大。
2016 Vol. 24 (6): 473-477 [摘要] ( 223 ) HTML (1 KB)  PDF (5320 KB)  ( 385 )
478 氧化亚铜微米结构的可控合成及其光催化性能
高裕涛, 蔡丽媛, 龚志豪, 童忠伟, 孙彦刚
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15321
采用溶液法,以五水硫酸铜为铜源,葡萄糖为还原剂,通过调节碱溶液用量,制备了多种形貌的微米Cu2O材料,实现了正方体、球形和二十四面体形貌Cu2O微米结构的可控合成,其结构、形貌和性能经UV-Vis,  SEM,TEM和XRD表征。研究了三种不同形貌的微米Cu2O对亚甲基蓝在可见光下降解反应的光催化性能。结果表明:二十四面体微米Cu2O的光催化活性优于正方体和球形,降解率为97.72 %。
2016 Vol. 24 (6): 478-482 [摘要] ( 310 ) HTML (1 KB)  PDF (5185 KB)  ( 327 )
483 负载型催化剂HPW/SBA-15的合成及其在2-萘甲醚乙酰化反应中的应用
许慧斌,王伟,陈平,兰鲲
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15337
采用浸渍法制备了SBA-15负载磷钨酸(HPW)催化剂HPW/SBA-15(Cat),其结构和性能经XRD, IR和NH3-TPD表征。将 Cat 应用于2-萘甲醚(1)和乙酸酐(2)的傅克酰基化反应,考察了不同负载量的催化剂、反应时间、催化剂用量、原料摩尔比、反应温度对2-萘甲醚酰基化反应的转化率和主产物选择性的影响。结果表明:Cat40 0.05 g,反应5 h,n(1) :n(2)=1:4,反应温度120 ℃时,1的转化率为92.59%,主产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达99.22%。
2016 Vol. 24 (6): 483-488 [摘要] ( 388 ) HTML (1 KB)  PDF (4417 KB)  ( 566 )
489 新型碳苷糖类维生素D2衍生物的合成
戴焕然, 方志杰
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15234
以D-葡萄糖为原料,经碳苷化反应,酰化反应和脯氨酸-DIPEA催化的aldol反应制得2个碳苷糖[1-(4′-羟基苯基)-4-C-β-四乙酰基葡萄糖基-3-烯-2-酮(5a)和1(3-羟基苯基)-4-C-β-四乙酰基葡萄糖基-3-烯-2-酮(5b)]; 5与琥珀酸维生素D2经Steglich酯化反应合成了2个新型碳苷糖类维生素D2衍生物,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-ESI-MS表征。
2016 Vol. 24 (6): 489-493 [摘要] ( 346 ) HTML (1 KB)  PDF (3580 KB)  ( 388 )
494 新型氮杂异香豆素化合物的合成
朱岩, 吴健勇, 杨小乐, 陈聪慧, 徐峰, 杨珍珍, 吴翰桂
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.16049
以4-氯烟酸和芳基乙腈为原料,经取代和环合反应合成了3个新型的氮杂异香豆素化合物(3a~3c),收率32.1%~89.0%,其结构经1H NMR, IR, ESI-MS和元素分析表征。用X-单晶衍射研究了3a的亚甲基衍生物(4a)的晶体结构。4a(CCDC: 935 919)属三斜晶系,空间群P ī, 晶胞参数a=6.881(2) , b=9.768(2) , c=11.809(2) , β=104.125(10)°, V=732.13, Dc=1.331 mg·cm-3 , Z=2, F(000)=308, μ=0.090 mm-1。并对环合反应机理进行了研究。
2016 Vol. 24 (6): 494-498 [摘要] ( 330 ) HTML (1 KB)  PDF (3130 KB)  ( 429 )
       快递论文
499 新型三苯胺树枝状分子的合成及其性能
邓国伟, 王琪慧, 杨敏, 奉强, 张小玲, 李仲辉
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.16052
以2,7-二溴-9,9-二苯基芴为起始原料,采用发散合成策略,合成了一种新型三苯胺树枝状分子——2,7-二[N,N-二(4-二苯胺基苯基)胺基]-9,9-二苯基芴(FTPA),其结构经1H NMR, 13C NMR, HR-MS和元素分析表征。并对热稳定性、光谱性质和电化学性质进行了研究。结果表明:FTPA的热分解温度和玻璃化转变温度分别为592 ℃和154 ℃; FTPA的吸收峰位于309 nm, 349 nm和409 nm,最大发射波长为465 nm; FTPA的第一、第二及第三氧化电势分别为0.37 V, 0.49 V和0.83 V。
2016 Vol. 24 (6): 499-502 [摘要] ( 353 ) HTML (1 KB)  PDF (3766 KB)  ( 366 )
503 FeCl3催化吲哚烯丙醇Nazarov环化合成新型稠环
谷占收, 许兴珠, 钱后俊, 冯伟, 王治明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15373
以吲哚-2-甲醛和取代苯乙酮为原料,经3步反应合成了10个吲哚烯丙基醇(5a~5j);以FeCl3·6H2O为催化剂,二氯甲烷为溶剂,5于40 ℃经分子内Nazarov环化反应,合成了10个新型稠环吲哚(6a~6j),其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-ESI-MS表征。
2016 Vol. 24 (6): 503-506 [摘要] ( 248 ) HTML (1 KB)  PDF (3299 KB)  ( 303 )
507 含羧基的席夫碱型聚硅氧烷液晶的合成及其液晶性能
张立眉, 高建峰, 张立成, 王赫
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15328

对羟基苯甲醛与对胺基苯甲酸缩合制得刚性基元(1);3-溴丙烯与对羟基苯甲酸经取代反应制得对烯丙氧基苯甲酸(2); 2经加成和酰氯化后,与1经酯化反应合成了含羧基的席夫碱型聚硅氧烷液晶(5),其结构经IR确证。对5的液晶性能进行了测试。结果表明:5属于近晶型条带织构; 5具有较高的熔点和清亮点温度,液晶区间在180.34~251.11 ℃。

2016 Vol. 24 (6): 507-509 [摘要] ( 267 ) HTML (1 KB)  PDF (3299 KB)  ( 374 )
510 新型α-生育酚自旋标记衍生物的合成
王杨军, 王利涛, 何世君, 何珮岚, 赵亮, 张鹏云
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.16037
以2-硝基丙烷为原料,经溴化、取代及还原反应合成了中间体2,3-二甲基-2,3-二羟胺基丁烷(3); α-生育酚与4-甲酰苯甲酸经酯化反应制得4-甲酰苯甲酸-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-色满酯(4); 34的加成反应产物经高碘酸钠氧化合成了一种新型的α-生育酚自旋标记衍生物——4-[2-(4,4,5,5-四甲基-1,3-二氧基-2-吡咯啉基)]苯甲酸-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-色满酯,其结构经1H NMR, IR, HR-ESI-MS,元素分析和EPR表征。
2016 Vol. 24 (6): 510-514 [摘要] ( 274 ) HTML (1 KB)  PDF (4057 KB)  ( 336 )
515 固相法合成新型三联噻吩与噻吩衍生物共聚物
王静, 秦红梅, 吐尼莎古丽·阿吾提, 司马义·努尔拉
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.16050
采用固相合成法,分别用4,7-二噻基-2,1,3-苯并噻二唑, 1,4-二噻基-苯和3,6-二噻基-哒嗪与三联噻吩反应合成了三种三联噻吩与噻吩衍生物共聚物(2a~2c),其结构和电化学性质经 UV-Vis, IR, SEM和CV表征。结果表明:与均聚物相比,2a~2c的最大吸收峰无明显红移;氧化电位(0.53~0.51 V)较均聚物负移。
2016 Vol. 24 (6): 515-518 [摘要] ( 424 ) HTML (1 KB)  PDF (3016 KB)  ( 328 )
       研究简报
519 (1R,3S,4S)-2-苄氧羰基-2-氮杂双环-[2.2.1]庚烷-3-羧酸的合成
寇玉辉, 张英俊, 蒋海港, 谢洪明, 邓炳初, 鄢明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.16012
以(R)-(+)-α-甲基苄胺为原料,依次经缩合,Diels-Alder反应,还原,Cbz-保护和水解反应,合成了抗丙肝新药HCV NS3/4A蛋白酶拟肽类抑制剂的重要中间体——(1R,3S,4S)-2-苄氧羰基-2-氮杂双环[2.2.1]庚烷-3-羧酸,总收率66%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。
2016 Vol. 24 (6): 519-521 [摘要] ( 288 ) HTML (1 KB)  PDF (2167 KB)  ( 302 )
522 O-炔丙基-N,N-二(2-氯乙基)-4-氨基苯酚的合成
黄家艳, 黎淑宁, 廖雯菲, 邓胜平, 程克光
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15277
以对氨基苯酚(1)为原料,经氨基的羟乙基化、酚羟基的苄基保护、氯代、脱保护制得N,N-二 (2-氯乙基) -对氨基苯酚(5);在碳酸铯作用下,5与溴丙炔经O-烷基化反应合成了新化合物——O-炔丙基-N, N-二(2-氯乙基)-4-氨基苯酚,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS表征。
2016 Vol. 24 (6): 522-524 [摘要] ( 290 ) HTML (1 KB)  PDF (2142 KB)  ( 326 )
525 新型二氢卟吩-5-氟尿嘧啶的合成
任丽磊, 刘彦钦, 韩士田
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15250
以系列羟基卟啉为原料,用对甲苯磺酰肼还原,再用四氯对苯醌氧化,制得二氢卟吩(2a~2d);以二环己基碳二亚胺为脱水剂,2与5-氟尿嘧啶-1-基乙酸经酯化反应合成了4个新型二氢卟吩-5-氟尿嘧啶化合物(3a~3d),总收率分别为6.9%, 6.9%, 7.0%和7.6%,其结构经UV-Vis, 1H NMR, IR和MS表征。
2016 Vol. 24 (6): 525-528 [摘要] ( 272 ) HTML (1 KB)  PDF (2626 KB)  ( 304 )
529 4-(N-乙基-3-甲基苯胺基)丁酸甲酯的合成
丁成荣, 李伟华, 魏一凡, 程延钊, 张国富
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15248
γ-丁内酯为起始原料,经开环氯化和醇解反应合成4-氯丁酸甲酯(2); 2N-乙基间甲苯胺经亲核取代反应合成了4-(N-乙基-3-甲基苯胺基)丁酸甲酯,纯度97.5%,总收率75.3%,其结构经1H NMR确证。
2016 Vol. 24 (6): 529-532 [摘要] ( 267 ) HTML (1 KB)  PDF (2963 KB)  ( 330 )
533 5-[2-(对苯偶氮苯氧基)丁氧基]苯基-10,15,20-三[(对甲氧基苯基)]卟啉及其金属配合物的合成
吐尔逊江·艾依旦, 艾尔肯·吐尔逊
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.16043
以5-[2-(4-溴丁氧基)苯基]-10,15,20-三(对甲氧基苯基)卟啉和对羟基偶氮苯为原料,经取代反应合成新化合物5-[2-(对苯偶氮苯氧基)丁氧基]苯基-10,15,20-三[(对甲氧基苯基)]卟啉(2),2经配位反应合成了金属铜,锌配合物(2a)和(2b),其结构经UV-Vis, 1H NMR, IR和元素分析表征。
2016 Vol. 24 (6): 533-536 [摘要] ( 248 ) HTML (1 KB)  PDF (2631 KB)  ( 257 )
       制药技术
537 一种制备盐酸西那卡塞的新方法
吕刚, 李光勋, 唐卓
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15114
R)-1-萘乙胺与丙烯酰氯发生亲核取代反应制得酰胺(2); 2与3-三氟甲基碘苯经Heck偶联反应制得α,β-不饱和酰胺(3); 3经两次还原反应后再与盐酸成盐合成了盐酸西那卡塞,总收率40%,纯度>99.5%, ee值>99.9%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。
2016 Vol. 24 (6): 537-539 [摘要] ( 356 ) HTML (1 KB)  PDF (1956 KB)  ( 366 )
540 泰地唑胺的合成工艺改进
曹玉婷, 刘骞峰, 冯光军
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.16014
以4-溴-3-氟苯胺为原料,用氯甲酸苄酯保护氨基后,采用一锅两步法制得关键中间体——N-苄氧羰基-3-氟-4-[2-(2-甲基四唑-5-基)吡啶-5-基]苯胺(6); 6在二异丙基氨基锂作用下与(R)-丁酸缩水甘油酯经环合反应合成了泰地唑胺,总收率53.2%,含量98.5%,其结构经1H NMR和LC-MS确证。
2016 Vol. 24 (6): 540-543 [摘要] ( 377 ) HTML (1 KB)  PDF (2907 KB)  ( 355 )
544 4-氯-2-(2-硝基苯基)喹唑啉的合成
谢晓阳, 蔡远鸿, 王晓琴, 黄世亮, 黄志纾
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15285
以邻氨基苯甲酰胺为原料,经酰化、环合和氯代反应合成了4-氯-2-(2-硝基苯基)喹唑啉,总收率49.6%,其结构经1H NMR, 13C NMR和ESI-MS确证。
2016 Vol. 24 (6): 544-546 [摘要] ( 266 ) HTML (1 KB)  PDF (2334 KB)  ( 312 )
       综合评述
547 不对称Biginelli反应的研究进展
郭永彪, 高振华, 钟辉, 何小伟, 孟祥燕, 邹传品
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.16044
综述了金属配合物、有机小分子(手性磷酸、手性硫脲)、金属Lewis酸与有机小分子共催化及纳米材料催化不对称Biginelli反应的研究进展。详述了反应机理,分析了催化剂、底物及反应条件对产物收率和对映选择性的影响。参考文献52篇。
2016 Vol. 24 (6): 547-560 [摘要] ( 535 ) HTML (1 KB)  PDF (9283 KB)  ( 113 )
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