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2017年 25卷 1期刊出日期：2017-01-20

目录研究论文快递论文研究简报综合评述

目录

	0	25(1)目录


		2017 Vol. 25 (1): 0-0 [摘要] ( 175 ) HTML (1 KB) PDF (383 KB) ( 44 )

研究论文

	1	新型肟基取代豆甾类化合物的合成及其抗肿瘤活性
		甘春芳, 董新, 刘晓兰, 庞丽萍, 庞春玲, 黄燕敏, 崔建国
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.01.16244
		以豆甾醇为原料，通过臭氧化将豆甾醇的C₂₀—C₂₂键断裂，再经过官能团转换，合成了22-肟基取代的单肟基化合物(3和9)， 6,22-二肟基取代的双肟基化合物(13和14)及3,6,22-三肟基化合物(17)，其中涉及4个中间体(5~8)及目标化合物9, 13, 14和17共8个新化合物，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR， IR和HR-MS(ESI)表征。采用MTT法测试了化合物对人胃癌细胞(SGC-7901)、人肝癌细胞(Bel-7404)和人体乳腺癌细胞株(HeLa)的体外抗肿瘤活性。结果表明，具有22-肟基取代的3-羟基-5-烯结构的豆甾化合物3对受试细胞均有一定活性，IC₅₀分别为34±2 μmol·L^-1, 32±1 μmol·L^-1和38±3 μmol·L^-1。但是进一步在甾核上引入肟基或羟基的其他几种类型化合物的抗肿瘤活性没有提高。
		2017 Vol. 25 (1): 1-8 [摘要] ( 277 ) HTML (1 KB) PDF (1193 KB) ( 246 )

	9	含苯并咪唑和异噁唑结构席夫碱的合成及其抑菌活性
		靳飞, 万福贤, 昝宁宁, 姜林
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.16097
		根据活性亚结构拼接原理，以取代苯甲醛、盐酸羟胺、N-氯代丁二酰亚胺和2-苯并咪唑基乙腈等为原料，经肟化、氯代、环化及缩合反应，合成了一系列新型的含苯并咪唑和异噁唑结构的席夫碱化合物（5a~5h），收率60%~75%，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和HR-MS表征。采用菌丝生长速率法测试了化合物对番茄灰霉菌和生菜菌核菌的抑菌活性。结果表明：在用药量为100 μg·mL^-1时，苯环上含有氟原子或甲氧基的席夫碱(5c, 5d和5e)对生菜菌核菌显示出较好的活性，抑制率为71.3%~76.1%。
		2017 Vol. 25 (1): 9-13 [摘要] ( 299 ) HTML (1 KB) PDF (579 KB) ( 306 )

	14	新型烷氧基嘧啶拼接3-吡咯螺环氧化吲哚类化合物的合成及其抗肿瘤活性
		陈爽, 肖乐, 陈智勇, 杨超, 巩艺, 余章彪, 周英, 刘雄利
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.16243
		以取代烷氧基嘧啶3-烯键氧化吲哚衍生物为原料，与肌氨酸及多聚甲醛在甲苯中回流经1,3-偶极子3+2环加成反应，合成了8个新型烷氧基嘧啶拼接3-吡咯螺环氧化吲哚类化合物(3a~3h)，产率67%~82%， d/r值6/1~20/1, 其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。采用MTT法研究了3a~3h对人肺癌细胞(A549)、人前列腺癌细胞(PC-3)和人白血病细胞(K562)的体外抗肿瘤活性。结果表明：3d和3g对人白血病细胞K562具有明显的活性，IC₅₀分别为24.1 mol·L^-1和32.4 μmol·L^-1，接近阳性对照药顺铂。
		2017 Vol. 25 (1): 14-17 [摘要] ( 272 ) HTML (1 KB) PDF (573 KB) ( 280 )

	18	新型常春藤皂苷元衍生物的合成及其体外抗HBV活性
		洪开文, 贾宪生, 杨贤江, 董登祥
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.16250
		以常春藤皂苷元为原料，对其3,23-羟基和28-羧基进行乙酰化、醚化、苯甲酰化及酯化等反应合成了8个常春藤皂苷元衍生物(2~9)，其中6个未见文献报道，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR， IR和MS表征。采用MTT法测定了2~9的体外抗HBV活性。结果表明：3~9随浓度增大，对细胞活力的抑制率明显增加，特别是7和9抑制率最明显，用药浓度为1×10^-6mol·L^-1时，抑制率均为9.46±0.47%。对2~9抑制Hep G2.2.15细胞表达表面抗原(HBs Ag)进行了测试。结果表明：2~9对HBs Ag的分泌表达有一定的抑制作用。
		2017 Vol. 25 (1): 18-25 [摘要] ( 341 ) HTML (1 KB) PDF (972 KB) ( 286 )

	26	新型氮杂环卡宾银(I)配合物的合成及其晶体结构
		李山山, 孙京, 吴爽, 王欣, 周明东
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.16093
		以取代苄氯(1a~1c)为起始原料，与咪唑经氮烷基化反应制得苄基咪唑氯盐(2a~2c); 2a~2c与氧化银经原位去质子化反应合成了3种新型的氮杂环卡宾银配合物——(NHC)AgCl［NHC: 1,3-二(4-甲氧基苄基)咪唑-2-亚基(3a)， 1,3-二(3-甲氧基苄基)咪唑-2-亚基(3b)］和［(NHC)AgCl]₂［NHC=1,3-二(4-氯苄基)咪唑-2-亚基(3c)］，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR, IR，元素分析和X-射线单晶衍射表征。3a~3c单晶结构均属单斜晶系，3a为P2₁/n空间群，3b和3c为P2₁/c空间群，3a和3b为单核银配合物，3c为双核银配合物。
		2017 Vol. 25 (1): 26-31 [摘要] ( 412 ) HTML (1 KB) PDF (1186 KB) ( 341 )

	32	新型锍类化合物的合成及其DNA复合性能
		吴春阳, 吴晨悦, 张莹, 余丽芸, 李婧
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.16267
		报道了一类新型的以锍离子提供正电荷的阳离子脂质体的合成。以四氢噻吩和四氢噻喃为原料，在四氟硼酸银体系中与链状碘代脂肪烷烃经取代反应制得硫正离子化合物，产物用氯离子交换树脂交换得阴离子为氯离子的8种新型的链状锍类鎓氯盐脂质体化合物，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, FT-IR和HR-MS(ESI)表征。凝胶电泳阻滞实验表明该类锍化合物具有和DNA聚合并形成复合物的能力，随着脂肪链的增长，复合能力增强。
		2017 Vol. 25 (1): 32-36 [摘要] ( 290 ) HTML (1 KB) PDF (662 KB) ( 215 )

快递论文

	37	吗啉基修饰的新型香豆素Fe³⁺荧光探针化合物的合成及其性能
		蒋祺骅, 刘钢, 张震, 孙小强, 席海涛
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.16130
		间苯二酚与乙酰乙酸乙酯经亲核取代反应制得7-羟基-4-甲基香豆素(1)； 1与碘甲烷在乙醚中反应制得7-甲氧基-4-甲基香豆素(2)； 2与N-溴代丁二酰亚胺在四氯化碳中经2步反应制得3-溴-4(溴甲基)-7-甲氧基香豆素(4)； 4在四氢呋喃溶剂中与吗啉反应合成了一种新型的基于香豆素的荧光探针化合物——3-溴-7-甲氧基-4-(吗啉代)-2H-吡喃-2-酮(5)，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS表征。光学性能和金属离子识别性能研究结果表明：5的激发波长为340.15 nm，发射波长为408.35 nm； 5对Fe³⁺有良好的识别作用，在1.0 ×10^-5mol·L^-1～9.0×10^-5mol·L^-1可定量检测Fe³⁺含量。
		2017 Vol. 25 (1): 37-41 [摘要] ( 287 ) HTML (1 KB) PDF (1068 KB) ( 240 )

	42	基于烷基酰胺双羧酸盐表面活性剂的合成及其性质
		孙硕, 潘忠稳, 周杨, 张振伟
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.16184
		以四氢苯酐为起始原料，依次经酯化、酰胺化及氧化开环反应合成了新型烷基酰胺双羧酸盐双子表面活性剂(4)，其结构经¹H NMR， IR和MS(ESI)表征。通过浊点法测得其Krafft点低于0 ℃；通过电导率法测得其CMC为3.729×10^-3 mol·L^-1；利用滴体积法测得CMC为3.402×10^-4 mol·L^-1， γ-CMC为36.88 mN·m-¹。 4的起泡性能、乳化性能良好，优于SDS。
		2017 Vol. 25 (1): 42-46 [摘要] ( 264 ) HTML (1 KB) PDF (622 KB) ( 261 )

	47	氮杂穴状大环钴(II)配合物的合成、晶体结构及其催化性能
		伍鲲, 李佳, 刘捷
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.16266
		以一个氮杂穴状大环配体为自由配体，与硝酸钴经配合反应合成了一个新的穴状单核钴配合物［CoL(NO₃)］·(NO₃)·8H₂O(1)，其晶体结构经X-射线单晶衍射表征。采用紫外-可见分光光度法对1催化p-硝基苯酚醋酸酯(NA)的水解动力学性质进行了研究。结果表明:催化水解速率对底物(NA)及配合物浓度均呈一级反应，催化水解速率受酸碱平衡影响。
		2017 Vol. 25 (1): 47-50 [摘要] ( 237 ) HTML (1 KB) PDF (1179 KB) ( 218 )

	51	基于3,5-吡啶二羧酸和双咪唑配体构筑的锌(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及其荧光性质
		王莉, 李少华, 王瑞雪, 李楠楠, 刘斌, 袁粉粉, 王帅, 闫彬
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.15020
		以1,3-双咪唑丙烷，3,5-吡啶二羧酸和Zn(NO₃)₂·6H₂O为原料，在水热条件下合成了一个新的Zn(Ⅱ)配合物{［Zn(bbi)(3,5-pdc)］·2H₂O}_n(1, bbi=1,3-二咪唑丙烷，3,5-pdc=3,5-吡啶二羧酸), 其结构和热性能经IR，元素分析，Ｘ-射线单晶衍射和TGA表征。1属三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数a=9.070 8(5) ， b=10.213 1(8)， c=11.266 7(7)， α=82.138(6)°， β=89.368(5)°， γ=75.419(6)°。室温固态荧光测试结果显示，在330 nm激发态下，1在424 nm具有强烈的荧光发射峰。
		2017 Vol. 25 (1): 51-55 [摘要] ( 346 ) HTML (1 KB) PDF (1071 KB) ( 291 )

	56	新型取代吲哚-3-甲醇类衍生物的合成
		刘益州, 王新颖, 徐栋栋, 郑程隆, 康从民
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.16125
		以取代吲哚为原料，经维尔斯迈尔-哈克反应制得取代吲哚-3-甲醛，再通过DMSO/NaOH体系制得N-取代吲哚-3-甲醛（3a~3g）; 3a~3g经NaBH₄还原合成了7个未见文献报道的取代吲哚-3-甲醇类衍生物（4a~4g），其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS表征。
		2017 Vol. 25 (1): 56-59 [摘要] ( 371 ) HTML (1 KB) PDF (554 KB) ( 256 )

	60	新型N-芳基哌嗪取代苯并呋喃衍生物的合成
		毛泽伟, 虎春艳, 陈文君, 余珏, 林玉萍
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.16167
		以5-二甲氨基水杨醛和2-溴-4′-氟苯乙酮为原料，经缩合和取代反应制得中间体6-二乙氨基-2-［4′-(N-哌嗪基)苯甲酰基］苯并呋喃(2); 2与卤代烃反应合成了6个新型的N-芳基哌嗪取代苯并呋喃衍生物(4a~4f)，收率76%~93%，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。
		2017 Vol. 25 (1): 60-63 [摘要] ( 342 ) HTML (1 KB) PDF (837 KB) ( 276 )

目录

	64	曙红催化的缩醛化反应研究
		刘亮亮, 冯乙巳, 徐卓玮, 许华建
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.16100
		以醇溶性曙红为催化剂，在温和条件下高效催化缩醛化反应，该催化体系适应于不同种类的脂肪醛或芳香醛与短链一元醇或二元醇的羰醇缩合反应，于室温反应24 h，缩醛化产物收率58%~99%，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS确证。
		2017 Vol. 25 (1): 64-68 [摘要] ( 361 ) HTML (1 KB) PDF (635 KB) ( 225 )

研究简报

	69	大位阻二胺基膦配体的合成
		林朝阳, 黄涛, 徐光, 贾安
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.16221
		以取代苯胺为起始原料，依次经缩合反应和硼氢化钠还原制得1,2-二胺(4a，4b)； 4a和4b分别与苯基二氯化膦经亲核取代反应合成了两个新型的大位阻二氨基膦配体，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, ³¹P NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。
		2017 Vol. 25 (1): 69-71 [摘要] ( 356 ) HTML (1 KB) PDF (358 KB) ( 258 )

	72	N-丁基-4-［乙基-(3-甲基苯基)氨基］丁酰胺的合成
		丁成荣, 魏一凡, 刘宝国, 季国炎
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.16197
		以γ-丁内酯为起始原料，经开环氯化和酰化反应制得N-丁基-4-氯丁酰胺(2)； 2与N-乙基间甲苯胺经-N-烷基化反应合成了-N-丁基-4-[乙基-(3-甲基苯基)氨基］丁酰胺，总收率74.6%，纯度97.6%，其结构经¹H NMR和MS(ESI)确证。
		2017 Vol. 25 (1): 72-75 [摘要] ( 259 ) HTML (1 KB) PDF (589 KB) ( 256 )

	76	高热稳定性三聚氰胺聚磷酸盐的合成
		于志远, 彭治汉
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.16136
		以三聚氰胺和磷酸为原料，以去离子水为溶剂，在杂多酸A催化下，制得改性三聚氰胺磷酸盐(MP)；将MP在箱式气氛炉中进行多温度段热缩合反应合成了三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)，其结构经³¹P NMR， IR和元素分析表征。通过TG对MPP的热稳定性和成炭性能进行了分析。结果表明：MPP失重1%时温度为372.1 ℃，失重5%时温度为382.7 ℃， 700 ℃时残炭率为37.36%。
		2017 Vol. 25 (1): 76-79 [摘要] ( 260 ) HTML (1 KB) PDF (802 KB) ( 333 )

制药技术

	80	丁酸氯维地平降解杂质的合成
		褚小琴, 闫少杰, 李树军, 张远, 黄汉忠, 王平保
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.16105
		以4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸(2-氰基乙基)（甲基）酯(5)为起始原料，合成了丁酸氯维地平的5种降解杂质：4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸单甲酯(A)， 4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3-吡啶羧酸甲酯(B)， 4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸单甲酯(C)， 4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸（丁酰氧基甲基）（甲基）酯(D)和4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3-吡啶羧酸甲酯(E)。其中A由5水解制得；B由A脱羧制得；C由5氧化后再经水解制得；D由C和丁酸氯甲酯缩合制得；E由C脱羧制得，化合物结构经¹H NMR和MS（ESI）确证。
		2017 Vol. 25 (1): 80-83 [摘要] ( 300 ) HTML (1 KB) PDF (781 KB) ( 300 )

	84	丹曲林钠杂质B的合成
		周月广, 涂增清, 罗兰庆, 李光州, 李合
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.16189
		以5-对硝基苯胺为原料，与糠醛经重氮化反应制得5-对硝基苯基糠醛(1)； 1与1-氨基乙内酰脲盐酸盐经缩合、精制得丹曲林（2)； 2与甲醇钠成盐制得丹曲林钠(3)； 3在氢氧化钠水溶液中加热条件下，经开环水解制得丹曲林钠杂质B钠盐，再经盐酸酸化、精制合成了丹曲林钠杂质B，总收率16.9%，纯度99.9%，其结构经¹H NMR, IR和MS(ESI)确证。
		2017 Vol. 25 (1): 84-86 [摘要] ( 418 ) HTML (1 KB) PDF (610 KB) ( 305 )

综合评述

	87	模板法制备无机纳米材料的研究进展
		李磊, 刘卫, 谢雅典
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.1.16254
		模板法在无机纳米材料的制备过程中能够有效地控制形貌、粒径和结构，已成为合成无机纳米材料的前沿方法。综述了模板法制备无机纳米材料的研究进展，主要介绍了硬模板剂(多孔阳极氧化铝、介孔碳)和软模板剂(高分子聚合物、生物高分子)的制备及其应用，结合模板法的作用机制，重点论述了不同种类的模板剂在无机纳米材料制备过程中对于形貌的影响。并对模板法制备无机纳米材料的前景和现存问题进行了总结。参考文献35篇。
		2017 Vol. 25 (1): 87-92 [摘要] ( 466 ) HTML (1 KB) PDF (1493 KB) ( 638 )

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