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2017年 25卷 7期
刊出日期：2017-07-20
目录
研究论文
快递论文
研究简报
综合评述
目录
0
25(7)目录
2017 Vol. 25 (7): 0-0 [
摘要
] (
167
)
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33
)
研究论文
553
新型20(
S
)-
O
-取代苯甲酸-7-苯甲酰基喜树碱酯的合成及其抗肿瘤活性
王佳乐, 高鹏, 蔡冉， 王浦海, 孙立, 袁胜涛
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.07.17037
以20(
S
)-喜树碱为起始原料，对其进行结构修饰，在7-位导入苯甲酰基，在20-位羟基上导入取代苯甲酰基，设计并合成了11个新的20(
S
）-
O
-取代苯甲酸-7-苯甲酰基喜树碱酯化合物（
4a~4k
），其结构经
1
H NMR， IR，MS(ESI)和元素分析表征。采用MTT法初步考察了目标化合物
4a～4j
对人胃癌细胞（BGC-823）、人乳腺癌细胞（MDA-MB-231）、人肺腺癌细胞（H460）及人肝癌细胞（Bel-7404）的体外抑制活性。结果表明：化合物
4a
、
4g
和
4h
具有一定的体外抑瘤活性。在药物浓度为10 μmol·L
-1
时，
4a
对MDA-MB-231细胞和H460细胞的抑制率分别为50.42%和54.40%，
4g
〗对MDA-MB-231细胞的抑制率为69.91%，
4h
对H460细胞抑制率为52.34%。
2017 Vol. 25 (7): 553-559 [
摘要
] (
302
)
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229
)
560
MMT/FeCl
3
催化的
α
-羰基二硫缩烯酮与二苯甲醇的Friedel-Crafts烷基化反应
王金娟, 杨志翔, 王文琛, 陈治明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.07.16331
研究了MMT/FeCl
3
催化
α
-羰基二硫缩烯酮与二苯甲醇的Friedel-Crafts烷基化反应，合成了22个二硫缩烯酮类化合物（
3a～3v
），其中
3b, 3d~3f, 3h~3r
和
3t
为新化合物，其结构经
1
H NMR和
13
C NMR表征。以
3a
的合成为例，对反应条件进行优化。结果表明：在最优反应条件［1-(1,3-二噻烷-2-亚甲基)-4-苯基-3-丁烯-2-酮(
1a
) 0.25 mmol，二苯甲醇0.3 mmol， MMT/FeCl
3
15 mmol%， CH
2
Cl
2
2 mL，回流反应2 h］下，
3a
产率93%; MMT/FeCl
3
循环使用3次，收率基本维持不变。
2017 Vol. 25 (7): 560-565 [
摘要
] (
334
)
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247
)
566
新型含双酚衍生物三枝氟硼二吡咯染料的合成及其光物理性能
丁丽萍, 祁欣, 王南翔, 甄文
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.07.16324
以三聚氯氰为原料合成含醛基的二酚氧基取代中间体（
1
）；
1
分别与酚衍生物（
2a~2e
）经取代反应制得三酚氧基中间体（
3a~3e
）；
3a~3e
经缩合、氧化和配位等反应合成了5个新型的含双酚衍生物三枝氟硼二吡咯（BODIPY）荧光染料（
4a~4e
），其结构经
1
H NMR，
13
C NMR和HR-MS(ESI)表征。
4a~4e
的最大吸收波长和发射波长分别位于499 nm和508 nm，荧光量子产率为0.41~0.55，显示出BODIPY荧光核典型的光物理性能。
2017 Vol. 25 (7): 566-572 [
摘要
] (
319
)
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200
)
573
新型苯并咪唑类配体配合物的合成及其性能
赵玉环, 杜层层, 魏剑, 程思奇, 王多志
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.07.16321
以苯并咪唑（H
L
1
）和3,6二氯哒嗪在钠催化下反应制得配体3-氯-6-(苯并咪唑-1-基)哒嗪(
L
2
）；采用溶液法和水热法，
L
1
分别与含有银、铜过渡金属盐反应合成了3种新的有机金属苯并咪唑配合物［Ag
L
1
］
n
(
1
)，［Cu
4
(H
L
1
)
4
(O)(Cl)
6
］(
2
)和{［Cu(H
L
1
)
2
］·SiF
6
}(
3
)；采用溶液法，
L
2
与Zn(NO
3
)
2
·6H
2
O经配位反应合成了配合物{［Zn(
L
2
)
3
(NO
3
)］NO
3
}(
4
)，其结构经IR，元素分析和X-射线单晶衍射表征。结果表明：
1
通过苯并咪唑桥连形成一维链状结构，
2
由苯并咪唑和氯离子桥接形成四核结构，
3
和
4
均显示一个单核结构，
3
的金属中心原子采用二配位构型，
4
的金属中心原子采用四配位构型。此外，研究了配体H
L
1
与
1,
及配体
L
2
与
4
的荧光性能。结果表明：与H
L
1
相比，
1
的最大发射波长发生了红移；而
4
相对于配体
L
2
其最大发射峰发生明显蓝移。
2017 Vol. 25 (7): 573-579 [
摘要
] (
368
)
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308
)
580
新型(
Z
)-2-［(苯氧基)(芳基)］-次甲基-2-丁烯酸酯类化合物的合成
金秀秀, 潘诚敏, 杨健国, 高建荣
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.07.16334
以三苯基膦为催化剂，氮气保护下在苯中实现了取代苯酚与
α
-取代-2,3-丁二烯酸酯的
β′-
极化加成反应，合成了16个新型(
Z
)-2-［(苯氧基)(芳基) ］次甲基-2-丁烯酸酯类化合物，其结构经
1
H NMR，
13
C NMR和MS(ESI)表征。
2017 Vol. 25 (7): 580-584 [
摘要
] (
323
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226
)
快递论文
585
一种新型可降解蓝光固化医用粘合剂的合成及其性能研究
王敏, 龚文辉, 黄鹏, 李森, 叶晓峰, 游正伟
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.07.16320
临床外科手术缝合费时费力，且容易留下疤痕，医用粘合剂为解决这些问题提供了一种有效手段。本文基于在生物材料领域广泛应用的可降解材料聚癸二酸甘油酯（PGS），研制了一种新型的可降解蓝光固化医用粘合剂。以PGS为基体与甲基丙烯酸（2-异氰基乙基）酯反应制得聚癸二酸甘油酯接枝甲基丙烯酸（2-异氰基乙基）酯（PGS-IM）粘结剂，其结构和性能经
1
H NMR, ATR-FTIR, TGA和DSC表征。并测试了其蓝光固化后的粘结性能，考察了其生物相容性。结果显示：PGS-IM的玻璃化转变温度为-30.6 ℃；玻璃和PET板的粘结强度分别为0.84±0.12 MPa和0.39±0.07 MPa。 RAECs培养实验显示其具有良好的生物相容性。
2017 Vol. 25 (7): 585-590 [
摘要
] (
356
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266
)
591
绣线菊碱C、D关键BCD三环中间体的不对称合成
孟银娟, 徐亮
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.07.17023
从易于制备的非手性烯丙醇化合物出发，以经典的的Sharpless不对称环氧化为关键反应构建烯丙仲醇手性中心，共经10步线性步骤以28.6%的总收率首次实现了绣线菊碱C、D全合成路线中BCD三环中间体(-)-
4
的不对称合成，该合成路线中涉及3个新化合物，其结构经
1
H NMR，
13
C NMR和HR-MS(ESI)表征。
2017 Vol. 25 (7): 591-595 [
摘要
] (
273
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275
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596
一种选择性检测SO
2
的荧光增强型探针的合成
何艳阳, 付丁强, 杨黎, 宋振雷
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.07.17006
SO
2
作为一种重要的气体信号分子，其浓度异常与癌症、心血管疾病、神经系统疾病有关，因此有必要发展一种检测SO
2
的分析方法。本文以1,1,2-三甲基-1
H
-苯并［
e
］吲哚和碘甲烷为原料合成中间体
2
;
2
与2,4-二甲基-5-醛基-1
H
-吡咯-3-羧酸经缩合反应合成了一个基于苯并吲哚和吡咯共轭的荧光增强型探针(
3
)其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和HR-MS表征。探针
3
可以定量检测外源性SO
2
，并且对SO
2
具有良好的选择性，对其他阴离子和生物硫醇不响应或响应水平低。用350 nm激发，探针
3
在450 nm处的荧光强度随SO
2
的浓度增加而增强。当SO
2
浓度为0～100 μmol·L
-1
时，荧光强度与其呈良好的线性关系，相关系数
R
2
为0.997。
2017 Vol. 25 (7): 596-600 [
摘要
] (
333
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240
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601
DABCO-促进新型呋喃并［3,2-
c
］喹啉酮类化合物的合成
周婷, 王道林, 钱建华
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.07.16309
在1,4-二氮杂二环［2.2.2］辛烷（DABCO）促进下，以水为反应介质，通过3-溴乙酰基-4-羟基-1-甲基-2-喹啉酮与芳香醛的亲核取代、分子内环化及消除的串联反应，合成了9个新型的呋喃并［3,2-
c
］喹啉酮类化合物，其结构经
1
H NMR，
13
C NMR, IR, MS(ESI)和元素分析表征。
2017 Vol. 25 (7): 601-605 [
摘要
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355
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606
含氮中孔碳材料的制备及其双氧水分解活性
杨阳, 杨洋, 陈洪林, 张小明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.07.17069
以三聚氰胺和甲醛作为碳源和氮源，合成三聚氰胺甲醛树脂前驱体（
2
）；采用模板法，以CaCl
2
为模板剂，
2
经高温碳化处理制备孔结构发达的含氮中孔碳材料（NMC），其结构经N
2
吸附/脱附、扫描电镜（SEM）， X-射线衍射（XRD）和X-射线光电子能谱（XPS）表征。不同炭化温度（700 ℃， 800 ℃， 900 ℃）下所合成的NMC表面氮含量为3.85～10.80
at
%，比表面积为570～870 m
2
·g
-1
，中孔孔径为4 nm和10 nm。以H
2
O
2
分解反应作为探针反应，考察了NMC的催化活性。结果表明：NMC的催化活性随着碳化温度的升高而增大，碳化温度为900 ℃的NMC分解H
2
O
2
的升温速率为6.92 ℃·min
-1
,循环套用5次后，活性基本维持不变。
2017 Vol. 25 (7): 606-611 [
摘要
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305
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研究简报
612
掺Fe
3+
A-TiO
2
的合成及其对酸性红B的光催化降解性能
张一兵, 韩军燕, 王园美, 刘霞, 徐濛濛
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.07.16237
以硫酸氧钛和FeCl
3
·6H
2
O为主要原料，采用水热法合成了掺Fe
3+
的纯锐钛矿型A-TiO
2
催化剂，其结构经FT-IR和X-射线衍射表征。以波长365 nm紫外灯为光源，酸性红B为降解对象，研究了其光催化降解性能。实验结果表明：掺Fe
3+
有利于提高TiO
2
的催化性能，当掺Fe
3+
量为0.2 mol％时，A-TiO
2
的光催化性能最强；当掺Fe
3+
A-TiO
2
投放量为400 mg·L
-1
，于20 ℃降解时间40 min，对10 mg·L
-1
酸性红B溶液（pH=5）的降解率最大（95.11%）。
2017 Vol. 25 (7): 612-616 [
摘要
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293
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617
四氟邻苯二甲腈的合成及其晶体结构
宋盛容, 马锋, 李祥高
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.07.16306
四氟邻苯二甲腈是合成氟代酞菁类有机光电子材料及含氟药物的重要中间体。以四氟邻苯二甲酸酐为起始原料，经亚胺化、氨化及脱水3步反应，合成了四氟邻苯二甲腈，总收率41.67%，其结构经FT-IR， MS(ESI)和X-射线单晶衍射确证。
2017 Vol. 25 (7): 617-619 [
摘要
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339
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312
)
制药技术
620
维格列汀的合成工艺改进
王丽红
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.07.16329
以L-脯氨酰胺为起始原料，经氯乙酰氯酰化及三聚氰氯脱水一锅法制得(
S
)-
N-
氯乙酰基-2-氰基吡咯烷(
4
);
4
与3-氨基-1-金刚烷醇经亲核取代反应合成了维格列汀，总收率75%，其结构经
1
H NMR和MS（ESI）确证。
2017 Vol. 25 (7): 620-622 [
摘要
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401
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362
)
综合评述
623
预交联凝胶调驱剂的研究现状与应用进展
于萌, 铁磊磊, 张博, 李翔, 刘文辉, 郑玉飞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.07.17001
综述了预交联凝胶调驱剂的实验室合成研究和矿场应用进展，重点介绍了PPG性能改良（包括耐温耐盐性能、柔性弹性及小尺度智能材料及缓膨性能改良）及预交联凝胶调驱剂在高盐高温油藏、低温低盐砂岩厚油层、聚驱应用及复合使用弱凝胶封堵高渗区域和大裂缝中的应用。并对预交联凝胶调驱剂的发展方向进行了展望。参考文献48篇。
2017 Vol. 25 (7): 623-623 [
摘要
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291
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