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2017年 25卷 8期
刊出日期：2017-08-20
目录
研究论文
快递论文
研究简报
综合评述
目录
0
25(8)目录
2017 Vol. 25 (8): 0-0 [
摘要
] (
154
)
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30
)
研究论文
629
新型多取代Troger’s base衍生物的合成及其晶体结构
李正义, 庄跃, 朱美兰, 殷乐, 孙小强
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.08.17084
以邻氨基二苯甲酮为原料，经两分子环化缩合反应制得6,12-二芳基二苯并［
b,f
］［1,5］二氮杂环辛四烯(
2a~2d
);
2a~2d
经LiAlH
4
还原制得6,12-二芳基-5,6,11,12-四氢二苯并［
b,f
］［1,5］二氮杂环辛(
3a~3d
);
3a~3d
与醛(或酮)反应，合成了一系列新型的多取代Trger’s base衍生物(
4a~4d
和
5a~7a
)，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, HR-MS(ESI)和X-射线单晶衍射表征。通过分析架桥前后
3a
（CCDC: 1498564)和
6a
(CCDC: 1498555)的晶体结构，解释了该类化合物
1
H NMR中NCH质子及桥上取代基质子裂分的原因，并进一步证实了
4~7
为非
C
2
轴对称结构。
2017 Vol. 25 (8): 629-636 [
摘要
] (
277
)
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263
)
637
新型1,4-二苯并二氮杂酮类衍生物的合成及其抗癌活性
李远省, 苏甫, 何菱
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.08.17087
以取代邻硝基苯甲酸为起始原料，与二氯亚砜反应制得邻硝基苯甲酰氯，再与苯胺在碱性条件下反应制得酰胺衍生物(
6a~6d
);以醋酸钯为催化剂，
6a~6d
经NBS溴代制得溴代衍生物(
7a~7d)
;
7a~7d
依次经
N
-烷基化反应，还原反应和分子内C—N键环合反应合成了10个新型的1,4-二苯并二氮杂酮类化合物(
10a~10j
),产率61%~78%，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和HR-MS(ESI)表征。初步体外活性测试结果表明:
10a~10j
对非小细胞肺癌细胞（A549）,人乳腺癌细胞（MDA-MB-231）和宫颈癌细胞(HeLa)均有抑制作用。其中,
10g
和1
0i
对A549,
10g
对MDA-MB-231,
10h
和
10i
对HeLa的抑制率大于50%。
2017 Vol. 25 (8): 637-641 [
摘要
] (
346
)
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251
)
642
β
-羰基酸与
N-
Boc靛红亚胺的脱羧Mannich反应合成3-氨基-3,3′-二取代氧化吲哚衍生物
崔宝东, 袁昌伦, 单静, 陈永正
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.08.17092
以5 mol%辛克宁衍生的手性双功能硫脲叔胺为催化剂，
β
-羰基酸和
N
-Boc靛红亚胺为原料，经脱羧Mannich反应合成了14个3-氨基-3,3′-二取代氧化吲哚衍生物，收率73%~99%，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和HR-MS(ESI)确证。
2017 Vol. 25 (8): 642-647 [
摘要
] (
294
)
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287
)
648
新型多氢键双功能手性酰胺类化合物的高效合成
裴学海, 黄克俊, 尹晓刚, 陈治明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.08.17019
以BINOL-3,3′-二羧酸为原料，经外消旋化合物的拆分和缩合反应，合成了7个新型的联二萘骨架手性酰胺类化合物，收率51%~70%，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, FT-IR, HR-MS（ESI）和元素分析表征。
2017 Vol. 25 (8): 648-652 [
摘要
] (
278
)
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238
)
快递论文
653
手性辅基诱导的含三氟甲砜基胺的不对称合成
方博杰, 孟卫东, 黄焰根
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.08.17016
以(
S
)-叔丁基亚磺酰亚胺和苄基三氟甲基砜类化合物为原料，正丁基锂（
n
-BuLi）为碱，THF为溶剂， Ti(
O
i
Pr)
4
为路易斯酸，经不对称加成反应合成了一系列含三氟甲砜基的胺类化合物(
3a~3j
)，产率45%~78%，
d/r
50 ：26 ：24：0~85 ：7 ：6 ：2，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR,
19
F NMR, FT-IR和HR-MS(ESI)确证。采用X-ray单晶衍射研究了
3i
的构型。结果表明：
3i
的C1为
R
构型，C2为
S
构型。
2017 Vol. 25 (8): 653-658 [
摘要
] (
262
)
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248
)
659
新型草酰胺大环Cu-Mn-Cu三核配合物的合成及其晶体结构
王利娜, 张雁洪, 王作鹏
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.08.17066
以草酰胺桥基配合物CuL(H
2
L=2,3-二氧-5,6 :13,14-二联苯基-9,10-环己基-1,4,8,11-四氮杂十四环-7,12-二烯烃)为前驱体，KSCN为辅助配体，Mn(ClO
4
)
2
为金属核心，经扩散反应合成了一种新型的大环三核金属配合物［CuL(DMF)
2
］
2
Mn(SCN)
2
(
1
)，其结构经UV-Vis, IR,元素分析,X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射表征。结果表明:
1
(CCDC: 1535442)属三斜晶系，空间群
P-
1，晶胞参数
a
=9.951 0(19) ,
b
=11.188(2) ,
c
=13.907(3) ,
α
=69.960(3) ,
β
=83.727(4),
γ
=63.665(3),
V
=1 301.9(4)
3
,
Z
=1。
2017 Vol. 25 (8): 659-663 [
摘要
] (
238
)
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238
)
664
蒙脱土负载碘催化多组分合成咪唑衍生物
尹晓刚, 王琳琳, 杜莹, 龚维, 陈卓
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.08.16336
以苯偶酰(
1
)、苯甲醛(
2a
)、苯胺(
3
)和醋酸铵（
4
)为原料，蒙脱土负载碘和三乙烯二胺（DABCO）为催化剂，通过多组分法合成了6种1,2,4,5-四芳基-1,3-咪唑衍生物，其结构经
1
H NMR和IR确证。对反应条件进行了优化。结果表明：在最优反应条件｛以10 mol%MMT/I
2
为催化剂，10 mol%DABCO为碱，正丁醇为溶剂，原料配比
r
［
n
(
1）
：
n
(
2a
) ：
n
(
3
) ：
n
(
4
)］=1.0：2.0：2.0：8.0，于110 ℃反应16 h｝下，产率最高为91.5%。
2017 Vol. 25 (8): 664-668 [
摘要
] (
354
)
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185
)
669
多取代1,4-戊二烯-3-醇的合成及其在螺环四氢喹啉衍生物合成中的应用
赵余徉, 谷占收, 苏秋玲, 薛浩栋, 王治明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.08.16314
以取代邻氨基苯甲酸为起始原料，经6步反应合成了7个多取代1,4-戊二烯-3-醇（
7a~7g
）；以
7a~7g
为原料，5 mol%FeCl
3
为催化剂，CH
2
Cl
2
为溶剂，于室温反应合成了7个螺环四氢喹啉衍生物（
8a~8g
），其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, IR和HR-MS(ESI)表征。采用X-射线单晶衍射研究了
8d
的晶体结构。结果表明：
8d
的晶胞参数
a
=14.001(3) ,
b
=12.335(2) ,
c
=11.587(3) ,
α
=90°,
β
=95.497(2)°,
γ
=90°,
V
=1 991.9(7)
3
,
Z
=4,
μ
=0.182 mm
-1
, F(000)=816.0,
R
[
F
2
>2
σ
(F
2
)］=0.053 7,
wR
(
F
2
)=0.132 5。
2017 Vol. 25 (8): 669-675 [
摘要
] (
327
)
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536
)
研究简报
676
新型熊果酸单糖苷的简便合成
李靖靖, 郭林, 许文俭
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.08.16300
以熊果酸为原料，经苄基化反应制得熊果酸苄酯(
2
);
2
与三氯乙酰亚胺酯经糖苷化反应制得酯保护的熊果酸-3-糖苷（
4a~4d
）；
4a~4d
依次脱去苄基和苯甲酰基合成了4个熊果酸-3-糖苷(
6a～6d
,其中
6c
为新化合物)，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和MS(ESI)表征。
2017 Vol. 25 (8): 676-680 [
摘要
] (
274
)
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261
)
681
钨酸催化氧化环己烯合成己二酸
倪风超, 陈明珠, 李彦飞, 王秋红， 沈介发, 严生虎
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.08.17011
以钨酸为催化剂，过氧化氢为氧化剂，催化氧化环己烯(
1
)合成了己二酸（
2
），其结构经
1
H NMR和IR确证。采用正交实验法研究了过氧化氢浓度、钨酸用量和磷酸用量对
2
收率的影响。采用单因素法考察了酸性助剂，过氧化氢用量及其加料方式对收率的影响。结果表明：在最佳反应条件［
n
(H
2
O
2
)：
n
(
1
)：
n
(钨酸)=4.6 ：1.0：0.06,
w
(H
2
O
2
)=27.5%，回流反应1.7 h］下，
2
收率95.1%，纯度99.2%。
2017 Vol. 25 (8): 681-685 [
摘要
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246
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212
)
686
La
2
NiBO
6
催化剂的制备及其对甲烷燃烧反应的催化性能
朱鹏飞, 周毛毛, 吴倩, 李世楠, 郑建东
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.08.17004
以柠檬酸为络合剂,采用溶胶凝胶法制备了一系列双钙钛矿型催化剂La
2
NiBO
6
(B=Mn, Fe, Co, Cu, Ce)，其结构经SEM, XRD, N
2
-BET和H
2
-TPR表征。以甲烷燃烧反应为模板反应，研究了La
2
NiBO
6
的催化性能。结果表明：La
2
NiCeO
6
催化性能最好，起燃温度T
10%
为461 ℃，最终转化温度T
90%
为565 ℃。
2017 Vol. 25 (8): 686-689 [
摘要
] (
242
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(770 KB) (
253
)
690
有序多级孔N/Nd/TiO
2
的制备及其在可见光下催化降解甲基橙的性能
郑永杰, 董雪姣, 王丹丹, 王鑫, 田景芝, 范思铭
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.08.16323
以聚苯乙烯为胶晶模板，采用溶胶凝胶法制备了有序多级孔 N/Nd/TiO
2
（
1
），其结构和形貌经SEM, XRD, XPS和N
2
吸附-脱附表征。研究了
1
在可见光下催化降解甲基橙的性能。结果表明：
1
为有序大孔/介孔多级结构，大孔孔道/介孔孔窗呈相互通透三维有序结构，大孔孔道内径约230 nm，介孔孔窗约30 nm，比表面积为125.50 m
2
·g
-1
，比孔容为1.124 5 cm
3
·g
-1
。
1
催化甲基橙的脱色率为42.76%。
2017 Vol. 25 (8): 690-694 [
摘要
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244
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204
)
制药技术
695
2-［5-(3-羟基苯甲酰氨基)-1,3,4-噻二唑］基乙酸乙酯的合成
朱飞, 李鑫, 陈宇航, 陈欢, 王武, 万春梅, 甘宗捷, 余瑜
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.08.17077
以丙二酸二乙酯为起始原料，经选择性皂化、酸化、氯化、环合和酰胺化反应合成了2-［5-(3-羟基苯甲酰氨基)-1,3,4-噻二唑］基乙酸乙酯(
1
)，总收率37.2%，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, IR和LC-MS(ESI)确证。采用正交实验法［L
9
(3
4
)］优化了酰胺化反应的条件。结果表明：在最优反应条件{
n
［2-(5-氨基-［1,3,4］-噻二唑)基乙酸乙酯］：
n
(三乙胺) ：n(间羟基苯甲酰氯)=1 ：2 ：3，于20 ℃反应8 h}下，
1
收率75.5%。
2017 Vol. 25 (8): 695-697 [
摘要
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397
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229
)
综合评述
698
烯胺酮（酯）参与的串联反应构建吡咯衍生物的研究进展
傅鸿樑, 王辉, 吴逸冰, 凌飞, 钟为慧
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.08.17024
作为多位点的有机合成子，烯胺酮（酯）参与的串联反应广泛应用于吡咯衍生物的合成。综述了烯胺酮（酯）与邻二羰基化合物，β硝基烯烃和苯乙炔等参与的串联反应在吡咯单环和稠环衍生物合成中的应用进展，并对其未来发展进行了展望。参考文献49篇。
2017 Vol. 25 (8): 698-710 [
摘要
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301
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112
)
711
Phenylspirodrimanes类混源萜的合成研究进展
吴福芳, 王洪涛, 沈晓宝, 盛良全
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.08.17089
Phenylspirodrimanes类混源萜具有多种生物活性，其合成研究一直倍受研究人员的关注。综述了Phenylspirodrimanes类混源萜的合成研究进展，主要介绍了K-76, L-671、776, Stachybotrylactam和Corallidictyals A-D的全合成方法，并对其未来发展进行了展望。参考文献28篇。
2017 Vol. 25 (8): 711-720 [
摘要
] (
359
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