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2018年 26卷 2期
刊出日期：2018-02-20
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研究论文
快递论文
研究简报
综合评述
 
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0 26(2)目录
2018 Vol. 26 (2): 0-0 [摘要] ( 140 ) HTML (1 KB)  PDF (310 KB)  ( 30 )
       研究论文
77 新型天麻素衍生物的设计、合成及抗肿瘤活性研究
徐昆仑, 余兰
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.02.17249
以顺丁烯二酸酐为原料，依次经加成和取代反应制得一系列斑蝥素衍生物（3a~3c）；以葡萄糖为原料，经乙酰化、溴化和甲基化反应制得乙酰天麻素（7）; 7与3a~3c经酯化反应合成了一系列新型天麻素衍生物（8a~8c）;以5-氟尿嘧啶为原料,合成了新型天麻素衍生物（11），其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和MS（ESI）表征。采用细胞增殖抑制实验法（MTT法）研究了8a~8c和11对肝癌细胞（HepG2和SMCC7721）的抑制活性。结果表明：8a, 8b, 8c和11对肝癌细胞株均有一定的抑制作用，其中8a的抑制活性最好，其IC50为55.33 μmol·L-1（HepG2）和42.07 μmol·L-1（SMCC7721）。
2018 Vol. 26 (2): 77-82 [摘要] ( 411 ) HTML (1 KB)  PDF (1578 KB)  ( 271 )
83 含磺酰基的二维醌式窄带隙共聚物的制备与性能
曹晓东, 张明婧, 徐兴华, 同军锋
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.02.17277
以噻并[3,2-b]噻吩为共轭侧基，苯并[1,2-b：4,5-b′]二噻吩和磺酰基取代的噻并[3,4-b]噻吩为共聚单元，在Pd2(dba)3-P(o-tol)3催化下，经Stille缩聚反应合成了二维窄带隙醌式共聚物(PTTBDT-TTS, 1)，其结构和性能经1H NMR,元素分析,凝胶渗透色谱(GPC), UV-Vis, TGA和循环伏安法表征。结果表明：1具有良好的成膜性和热稳定性；1在300~800 nm对太阳光有较强吸收，HOMO能级为-5.45 eV；倒置光伏器件(1/PC-61-BM)的开路电压为0.95 V，能量转换效率约为1.07%。
2018 Vol. 26 (2): 83-88 [摘要] ( 227 ) HTML (1 KB)  PDF (1618 KB)  ( 144 )
89 SiO2负载Ni催化剂的制备及其对γ-戊内酯合成反应的催化性能
马姣, 董梅, 朱龙云, 刘迎新
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.02.17127
采用等体积浸渍法制备了一系列负载型Ni催化剂（110~130），其结构经TEM, XRD和XPS表征。研究了110~130对乙酰丙酸加氢环合合成γ-戊内酯的催化性能。考察了载体、Ni负载量及反应溶剂等对乙酰丙酸转化率和γ-戊内酯选择性的影响。结果表明：125的催化性能最好。在最优条件(以水为溶剂，于140 ℃,氢气压力4.0 MPa反应6 h)下,乙酰丙酸转化率为100%, γ-戊内酯选择性为99.9%。
2018 Vol. 26 (2): 89-93 [摘要] ( 252 ) HTML (1 KB)  PDF (913 KB)  ( 190 )
94 谷氨酸类脂分子在不同溶剂中的自组装性质及机理研究
王桐, 宁志刚, 陈萍, 郭佩佩
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.02.17098
以N-Boc-D-谷氨酸和不同链长的烷基氨为原料，1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并三唑为缩合剂制得N，N′-双十二（双十四，双十六）-D-Boc-谷氨酸二酰胺（DBGn）; DBGn在二氯甲烷中用三氟乙酸水解合成了N，N′-双十二（双十四，双十六）-D-谷氨酸二酰胺（DGn），其结构经1H NMR和MALDI-TOF-MS确证。采用FT-IR, SEM和XRD研究了DGn在不同溶剂中的成胶性能。结果表明：Boc基团之间的氢键相互作用和长烷基链之间的疏水作用有利于凝胶的形成。
2018 Vol. 26 (2): 94-99 [摘要] ( 235 ) HTML (1 KB)  PDF (1618 KB)  ( 257 )
100 双核钼(I)配合物催化苯衍生物的Friedel-Crafts烷基化反应
吕霖倩, 马志宏, 李素贞, 郑学忠, 林进
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.02.17122
钼配合物可有效催化苯衍生物的傅-克烷基化反应。苯衍生物（甲苯、苯甲醚、溴苯和苯酚）在催化量的双核钼羰基配合物[(η5-C5Me4R)Mo(CO)3]2（R=allyl, nBu, tBu, Ph, Bz）和邻四氯苯醌共同作用下，与卤代烃、醇及苯乙烯反应，产物收率较高，选择性较好。
2018 Vol. 26 (2): 100-104 [摘要] ( 275 ) HTML (1 KB)  PDF (721 KB)  ( 224 )
       快递论文
105 N,N-烃基-2-甲胺烃基酰胺的合成
刘刚, 易雪静, 邓兰青, 徐中海
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.02.17118
以羧酸和环状仲胺为原料，二氯甲烷为溶剂，1-羟基-苯并-三氮唑（HOBT）和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳化二亚胺盐酸盐(EDCI)为缩合剂，合成了一系列含咪唑环和吡嗪环的N-烷基酰胺衍生物，收率56%~73%，其结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)确证。
2018 Vol. 26 (2): 105-110 [摘要] ( 305 ) HTML (1 KB)  PDF (2566 KB)  ( 346 )
111 查尔酮类化合物异甘草素的催化合成
杨争, 廖波儿, 木合布力·阿布力孜, 任丙昭
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.02.17175
以2,4-二羟基苯乙酮和对羟基苯甲醛为原料，分别在3种催化条件(A: SOCl2/EtOH, B: KF/Al2O3配合超声,C: KOH/Al2O3配合微波固相反应)下合成了查尔酮类化合物异甘草素（3），其结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)确证。研究了3种催化条件下反应时间(A~C)和功率(B, C)对3产率的影响。结果表明:C为合成3的最优催化方法(于150 W反应0.03 h，产率93.5%)。
2018 Vol. 26 (2): 111-114 [摘要] ( 284 ) HTML (1 KB)  PDF (686 KB)  ( 236 )
115 MMP多肽交联磺化接枝甲基丙烯酸透明质酸水凝胶的制备及性能
王亚宁, 秦越, 尹一佳, 梁洁
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.02.17276
为解决间充质干细胞定向分化和支架材料相容生长的问题，将透明质酸（HA）依次接枝甲基丙烯酸（MAA）、磺化和与金属蛋白酶（MMP）多肽交联，制备了MMP多肽交联磺化接枝甲基丙烯酸HA的水凝胶(MSMeHA, 1),其结构经1H NMR, FT-IR, SEM和DMA表征。并研究了1的细胞毒性和蛋白携载性能。结果表明： 1具有薄壁多孔结构；1对蛋白吸附与携载能力明显优于未磺化的MMP多肽交联接枝甲基丙烯酸HA的水凝胶(MMeHA)。1在振荡负荷下的储能模量降低约54%。
2018 Vol. 26 (2): 115-118 [摘要] ( 341 ) HTML (1 KB)  PDF (1104 KB)  ( 333 )
       研究简报
119 可见光照射下ATRP法合成高分子量聚丙烯腈
蒋佳玉, 王聃轲, 钮腾飞, 刘学民
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.02.17057
可见光下，以α-溴苄基乙酸乙酯为引发剂，采用ATRP法合成了高分子量聚丙烯腈（PAN, Mn,GPC/2.5=8.6×104 g·mol-1, Mw/Mn=1.24），转化率95%；以Ir(ppy)3为催化剂，PAN-Br为大分子引发剂，与丙烯酸丁酯(BA)聚合，合成了PAN-b-PBA嵌段共聚物，其结构经1H NMR和GPC确证。研究了Ir(ppy)3催化聚合体系的动力学行为。结果表明：该体系的聚合行为具有典型的“活性”特征。
2018 Vol. 26 (2): 119-122 [摘要] ( 235 ) HTML (1 KB)  PDF (1154 KB)  ( 226 )
123 醋酸铜氧化取代靛红一锅法合成色胺酮衍生物
邵莺, 黄磊, 郑昊, 童晶晶, 吴铭
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.02.17100
以取代靛红为原料，二甲基亚砜为溶剂，在醋酸铜作用下，于120 ℃经一锅法合成了色胺酮衍生物，其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和MS(ESI)确证。
2018 Vol. 26 (2): 123-126 [摘要] ( 220 ) HTML (1 KB)  PDF (1133 KB)  ( 618 )
127 3-甲基吡啶的微波液相法合成
罗才武, 吴晓燕, 张俊, 徐怡菲, 晁自胜
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.02.17134
在液相条件下，采用微波协助合成3-甲基吡啶（1），其结构经GC-MS确证。研究了碳源(甘油、丙烯醛二甲缩醛和丙烯醛二乙缩醛)、氨源(硫酸亚铁铵、乙酸铵和氨水)、固体催化剂用量和溶剂(水、离子液体、二乙二醇甲醚、乙二醇丁醚和二甲基亚砜)对1合成反应的影响。结果表明：丙烯醛是重要的中间产物；在多相催化体系下，1收率最高可达到19.8%。
2018 Vol. 26 (2): 127-130 [摘要] ( 250 ) HTML (1 KB)  PDF (482 KB)  ( 233 )
131 meso-四（4-溴代苯基）卟啉的合成及其光学性能
吴松, 张晓娟, 李施慧, 赵子任, 陈天赐
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.02.17185
采用改进“Alder法”，以吡咯和对溴苯甲醛为原料，合成了meso-四（4-溴代苯基）卟啉（TBPP），其结构和性能经UV-Vis, FL和IR表征。研究了硝基苯用量、溶剂用量、溶剂浓缩量、投料比η［n（对溴苯甲醛）/n（吡咯）］和反应时间对TBPP收率的影响。结果表明：在最佳反应条件［吡咯25 mmol, η=1.05/1，丙酸70 mL，硝基苯2 mL，溶剂浓缩量30 mL,回流反应40 min］下，TBPP收率30.68%。
2018 Vol. 26 (2): 131-134 [摘要] ( 302 ) HTML (1 KB)  PDF (886 KB)  ( 212 )
       制药技术
135 抗抑郁药艾司西酞普兰的合成工艺改进
龙超久, 游勇, 周鸣强, 周先礼
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.02.17120
报道了一种抗抑郁药艾司西酞普兰(1)的合成工艺改进。以消旋的4-二甲基氨基-1-（4-氰基-2-羟甲基苯基）-1-（4-氟苯基）-1-丁醇为原料，经D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸拆分、环合合成1,其结构经1H NMR和13C NMR确证。通过将拆分母液中残留的R-构型原料经分离、在硫酸作用下发生构型翻转并环合的方法，提高了1的收率(成盐产物总收率45.4%，光学纯度98.9%)。
2018 Vol. 26 (2): 135-139 [摘要] ( 334 ) HTML (1 KB)  PDF (1626 KB)  ( 248 )
140 斑蝥素的常压合成
谭春斌, 杜洪飞, 刘晓玲
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.02.17197
报道了一种斑蝥素的常压合成方法。以3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩为起始原料，经氰基化和腈醇脱水反应制得3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩(1); 1水解制得2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸(2); 2在二氯亚砜作用下脱水制得关键中间体2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐（3）; 3依次经D-A反应和Raney Ni催化加氢的脱硫反应合成了斑蝥素(5),总收率38%,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS（ESI）确证。研究了离子液体、反应时间和反应温度对D-A反应的影响。确定D-A反应的较优条件为：[BMIM]·BF4为离子液体，于35 ℃反应20 h，斑蝥素前体产率为86%。
2018 Vol. 26 (2): 140-143 [摘要] ( 292 ) HTML (1 KB)  PDF (809 KB)  ( 199 )
       综合评述
144 双金属催化剂用于肉桂醛选择性加氢合成肉桂醇的研究进展
蒋莉敏, 魏作君, 刘迎新
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.02.17184
肉桂醇（1）为重要的化工中间体。肉桂醛选择性加氢反应是合成1的主要方法。综述了双金属催化该反应的研究进展，重点阐述了金属尺寸、金属组成、催化剂载体等因素对催化性能的影响。并对其未来发展进行了展望。
2018 Vol. 26 (2): 144-151 [摘要] ( 319 ) HTML (1 KB)  PDF (1039 KB)  ( 388 )
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