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2018年 26卷 3期
刊出日期：2018-03-20
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研究论文
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研究简报
综合评述
 
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2018 Vol. 26 (3): 0-0 [摘要] ( 122 ) HTML (1 KB)  PDF (297 KB)  ( 26 )
       研究论文
153 十六烷基三甲基溴化铵改进Hummers法制备石墨烯的研究
黄刚, 何帅, 赵志刚, 苏金珠
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.03.17233
将阳离子表面活性剂（十六烷基三甲基溴化铵，CTAB）作为絮凝剂，利用其与氧化石墨烯（GO）产生静电吸引的原理，实现中间产物CTAB-GO复合物的快速分离和纯化，并利用水合肼还原制得还原氧化石墨烯（RGO）。采用UV-Vis、 SEM、 TEM、 AAS和XPS对石墨烯的形貌、纯度、制备过程及机理进行了分析表征。结果显示，CTAB能通过静电力吸附在GO表面，形成CTAB-GO复合物的絮凝沉淀。当CTAB和GO的质量比为1:2时，可以达到最佳的絮凝效果。该絮凝沉淀仅通过低压过滤或低速离心（3 000 rpm， 3 min）便能实现快速分离和纯化，得到CTAB-GO复合物。AAS和XPS证实CTAB-GO复合物中不存在杂质离子。此外，CTAB-GO复合物经过水合肼还原后，CTAB能快速完全脱除，从而得到高纯度RGO。
2018 Vol. 26 (3): 153-159 [摘要] ( 365 ) HTML (1 KB)  PDF (2409 KB)  ( 218 )
160 新型马蹄金素三触角半乳糖苷衍生物的合成及其抗乙肝病毒活性
周晨, 徐广灿, 胡占兴, 曾晓萍, 刘青川, 袁洁, 黄正明, 梁光义, 徐必学
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.03.17269
以三羟甲基氨基甲烷为原料，经4步反应制得含有三触角糖基和链接臂的关键中间体N-(4-N-Boc-氨基-丁酰基)-三-[O-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃半乳糖基)-羟甲基]-甲氨（5）；5脱除Boc保护后分别与含有羧基的马蹄金素衍生物（7a~7c）在氯甲酸异丁酯（IBCF）/N-甲基吗啉（NMM）作用下缩合，随后在甲醇钠催化下脱除乙酰基合成了3个具有潜在肝靶向的三触角糖簇马蹄金素衍生物（9a~9c），其结构经1H NMR， 13C NMR， 1H-1H COSY， HMQC和MS(ESI)表征。并通过HepG2 2.2.15细胞模型初步评价了其抗乙肝病毒（HBV）活性。结果表明： 9a~9c均抑制HBV DNA的复制，且存在一定的量效关系。
2018 Vol. 26 (3): 160-167 [摘要] ( 277 ) HTML (1 KB)  PDF (1224 KB)  ( 210 )
168 4-（4-甲氧基苯基）-2,6-双（5,6-苯并香豆素-3-基）吡啶的合成及其抗肿瘤活性
魏强, 尚海, 耿新乐
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.03.17151
以邻羟基萘甲醛和乙酰乙酸乙酯为原料，六氢吡啶为催化剂，通过Knoevenagel反应，利用研磨法制得3-乙酰基-5,6-苯并香豆素（A）； A与4-甲氧基苯甲醛（B）和醋酸铵经一锅法合成新化合物4-（4-甲氧基苯基）-2,6-双（5,6-苯并香豆素-3-基）吡啶（C），其结构经1H NMR， IR和元素分析表征。对反应条件进行了优化，并采用MTT法研究了化合物C对人体宫颈癌HeLa 229肿瘤细胞株的抑制作用。结果表明：当C浓度为80 μmol·L-1，作用时间为48 h时，抑制率为66.65%， IC50为45.75 μmol·L-1，与依托泊苷（IC50=42 μmol·L-1）相当。
2018 Vol. 26 (3): 168-173 [摘要] ( 259 ) HTML (1 KB)  PDF (1267 KB)  ( 260 )
       快递论文
174 基于色酮骨架的新型Pd(II)配合物的合成及其晶体结构
韩文勇, 杨思倚, 崔宝东, 陈永正
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.03.17238
以3-碘代色酮、降冰片烯、新戊酸钯和三(4-甲氧苯基)膦为原料，通过“一锅法”合成了一种含色酮骨架的新型Pd(II)配合物，其结构经1H NMR， 13C NMR， 31P NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。X-射线单晶衍射分析显示该配合物晶体属于三斜晶系，P1空间群，Pd与周围的4个原子形成了扭曲的平面四边形结构。
2018 Vol. 26 (3): 174-178 [摘要] ( 270 ) HTML (1 KB)  PDF (1242 KB)  ( 248 )
179 一种新型苯并噻唑衍生物的合成、晶体结构及其倍频效应
方斌, 汪景行, 吴大俊, 吴杰颖
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.03.17160
以4-乙基（2-羟乙基）氨基）苯甲醛和2-氨基苯硫酚为原料，在乙醇中经回流反应合成了一种新型苯并噻唑衍生物（Cy-B），其结构经1H NMR， 13C NMR， IR， HR-MS(ESI)，元素分析和X-射线单晶衍射表征。并研究了Cy-B的光物理性质。结果表明：在1 064 nm激光作用下，Cy-B表现出激光倍频效应；样品晶体尺寸越小，倍频效应越强，且晶体尺寸为61~90 μm时产生的倍频效应是参比（磷酸二氢钾）强度的3.45倍、α-SiO2强度的155.73倍。
2018 Vol. 26 (3): 179-182 [摘要] ( 242 ) HTML (1 KB)  PDF (755 KB)  ( 202 )
183 抗生素2,4-二乙酰基间苯三酚及其衍生物的绿色高效合成
张小蓉, 张晓婷, 黄婉云, 潘成学
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.03.17142
以间苯三酚及酸酐为原料,45%~47%三氟化硼乙醚溶液为催化剂,在无溶剂条件下以50%~90%的收率高效合成了天然抗生素2,4-二乙酰基间苯三酚(DAPG)及其衍生物，其结构经1H NMR和13C NMR确证。将DAPG的合成放大至20克级，收率80%。
2018 Vol. 26 (3): 183-185 [摘要] ( 254 ) HTML (1 KB)  PDF (432 KB)  ( 195 )
186 Ru(PPh3)Cl2催化的苄醇氧化反应研究
李肖微, 穆婉露, 陈永, 罗东辉, 李惠静
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.03.17116
以Ru(PPh3)Cl2为催化剂，取代苄醇为原料，在O2氛围中利用分子氧进行选择性氧化，合成了12个芳香醛衍生物（2a~2l），其结构经1H NMR， 13C NMR和IR确证。以4-甲氧基苯甲醛（2b）的合成为例，研究了催化剂、反应温度、溶剂和催化剂用量对2产率的影响。〖JP3〗结果表明：在最优反应条件[1 1 mmol, 5 mmol%Ru(PPh3)Cl2, 1,2-二氯乙烷2 mL，于90 ℃反应6 h]下，2a~2l产率75%~97%。
2018 Vol. 26 (3): 186-190 [摘要] ( 222 ) HTML (1 KB)  PDF (495 KB)  ( 201 )
       研究简报
191 3-氧代-4-（2,4,5-三氟苯基）丁腈的合成
丁成荣, 裘志炜, 张国富, 许亮颜, 吕井辉
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.03.17167
以2,4,5-三氟苯乙酸为起始原料，经氯化和酰化反应得2-氰基-3-羟基-4-（2,4,5-三氟苯基）丁-2-烯酸乙酯（2）; 2经水解脱羧合成了3-氧代-4-（2,4,5-三氟苯基）丁腈，总收率61.5%，纯度97.6%，其结构经1H NMR和MS（ESI）确证。
2018 Vol. 26 (3): 191-194 [摘要] ( 256 ) HTML (1 KB)  PDF (510 KB)  ( 220 )
195 2-甲基-1,4-萘醌的绿色合成方法
田豫菲, 周东恒, 吕杨静, 马永敏
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.03.17229
以2-甲基萘(2-MN)为原料、H2O2为氧化剂，经不同酸(硫酸、氢溴酸、三氟乙酸等)催化合成2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)，其结构经1H NMR和13C NMR确证，其纯度经HPLC检测。对反应条件进行了优化。最佳反应条件为：20 eq. CH3COOH为溶剂，6 eq. H2O2为氧化剂，在10%mol H2SO4催化下，于75 ℃反应，2-MNQ纯度95%，收率67%。
2018 Vol. 26 (3): 195-199 [摘要] ( 234 ) HTML (1 KB)  PDF (533 KB)  ( 249 )
200 2-甲氧基-3-氟-4-碘吡啶的合成
刘雪笛, 赵永利, 柴慧芳
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.03.17247
2-甲氧基-3-氟-4-碘吡啶是一个重要的医药化工中间体，其合成路线未见文献报道。以2-甲氧基-3-氟-5-氯吡啶为起始原料，经氢解和碘代两步反应合成标题化合物，总收率62.8%，其结构经1H NMR， 13C NMR和MS确证。
2018 Vol. 26 (3): 200-202 [摘要] ( 246 ) HTML (1 KB)  PDF (414 KB)  ( 202 )
203 2-氯-4-苯基喹唑啉的合成
胡昆, 张美菊, 吴冬冬, 赵世凡, 谢宇轩, 任杰
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.03.17139
以邻苯甲酰苯甲酸为原料，依次经氯代、酰胺化、Hofmann重排、成环及氯化共5步反应合成了2-氯-4-苯基喹唑啉，总收率20.8%，其结构经1H NMR和13C NMR确证。
2018 Vol. 26 (3): 203-205 [摘要] ( 205 ) HTML (1 KB)  PDF (414 KB)  ( 177 )
       制药技术
206 去氟左氧氟沙星的合成
韩涛, 吴姚, 刘永春, 陈聪地, 何冰, 张小玲
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.03.17182
以2,3,4-三氟苯甲酸为原料，经酰化，缩合，置换，关环、水解、取代共6步反应以42.4%的总收率合成药物杂质标准品和药物先导化合物去氟左氧氟沙星，其结构经1H NMR， MS和HPLC确证。
2018 Vol. 26 (3): 206-209 [摘要] ( 260 ) HTML (1 KB)  PDF (583 KB)  ( 217 )
210 一锅法合成2-（5-氨基-1,3,4-噻二唑）基丙酸乙酯
陈欢, 王武, 万春梅, 甘淋玲, 甘宗捷, 周静, 余瑜
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.03.17235
以丁二酸酐和氨基硫脲为原料，采用“一锅法”经脱水环合合成了重要医药中间体2-（5-氨基-1,3,4-噻二唑）基丙酸乙酯，其结构经1H NMR， IR和MS确证。并对反应条件进行了优化，最佳反应条件为: n（氨基硫脲: n（丁二酸酐）: n（浓硫酸）=1: 2: 3，于80 ℃反应6 h，收率70%。
2018 Vol. 26 (3): 210-213 [摘要] ( 243 ) HTML (1 KB)  PDF (466 KB)  ( 200 )
       综合评述
214 生物催化C—H键不对称羟基化反应的研究进展
何青, 万南微, 陈永正
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.03.18017
C—H键的不对称羟基化反应是有机合成领域的研究热点和难点之一。生物催化的不对称羟基化反应具有较好的区域选择性和立体选择性，可作为化学催化C—H键不对称羟基化方法的有力补充，而目前关于生物催化的C—H键不对称羟基化反应的评论文章鲜有报道。本文结合本课题组的研究基础，根据底物类型，综述了生物催化链烷烃、环烷烃、芳香烷烃、烯烃、杂环化合物和天然化合物的不对称羟基化反应的进展，参考文献44篇。
2018 Vol. 26 (3): 214-228 [摘要] ( 249 ) HTML (1 KB)  PDF (3711 KB)  ( 286 )
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