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2019年 27卷 11期
刊出日期：2019-11-20
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研究论文
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研究简报
综合评述
 
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0 27（11）目录
2019 Vol. 27 (11): 0-0 [摘要] ( 125 ) HTML (1 KB)  PDF (441 KB)  ( 28 )
       研究论文
856 新型5-芳甲酰胺基-6-芳胺基-吡唑并[3,4-d]-嘧啶-4-酮衍生物的合成及其除草活性
康琼文, 黄文菲, 陈朴青, 王涛, 罗劲
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19275
以吡唑膦亚胺、芳基异氰酸酯和芳基甲酰肼为原料，通过串联氮杂Wittig反应关环合成了12种新型的5-芳甲酰胺基-6-芳胺基-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮衍生物(3a~3l)，其结构经1H NMR, 13C NMR， IR和HR-MS(ESI)表征。对单双子叶除草活性的初步测试结果发现：部分化合物具有优异的除草活性，特别是浓度为100 mg·L-1时，5-(4-氟苯甲酰胺基)-6-(4-氯苯胺基)-3-甲硫基-1-苯基-1H-吡唑[3,4-d]-嘧啶-4(5H)-酮3i和5-(4-吡啶苯甲酰胺基)-6-(4-氯苯胺基)-3-甲硫基-1-苯基-1H-吡唑[3,4-d]-嘧啶-4 (5H)-酮3k对油菜和稗草的茎和根的抑制率高达100%。
2019 Vol. 27 (11): 856-861 [摘要] ( 356 ) HTML (1 KB)  PDF (630 KB)  ( 197 )
862 基于金鸡纳碱的磺酰脲类小分子催化剂的合成及其在不对称Michael加成反应中的应用
张志平, 解鸿宇, 班树荣, 李青山
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18207
金鸡纳碱类衍生物广泛应用于有机小分子催化。本文采用Mitsunobu反应和磺酰基异氰酸酯的胺解，合成了4种金鸡纳碱磺酰脲类催化剂（3a~3d），其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-MS(ESI)表征。在优化反应条件下，3a催化硝基甲烷与查尔酮间的不对称Michael加成反应，收率71%和33% ee。
2019 Vol. 27 (11): 862-866 [摘要] ( 257 ) HTML (1 KB)  PDF (468 KB)  ( 207 )
867 含非平面结构共价有机骨架分子筛分膜的界面聚合制备及其分子筛分性能研究
夏烈银, 黄小宇, 戴秋菊, 刘习奎
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19098
以均三水杨醛和三(4-氨基苯基)胺为反应单体，在对甲苯磺酸的催化下，通过界面聚合法制备了一种含有非平面结构单元的共价有机骨架（COF）分子筛分膜，其分子结构、宏观形态和筛分性能经UV-Vis, IR， XRD和AFM表征。结果表明：COF分子筛分膜孔径约1.4 nm，厚度为65 nm，能够在酸碱条件下以及乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇等极性溶剂中稳定存在；COF膜对乙腈、乙醇、甲醇、正丁醇、水以及N,N-二甲基甲酰胺的通量分别为31.02， 27.14， 22.24， 14.11， 12.01， 8.12 L·m-2·h-1·bar-1； COF分子筛分膜对于大分子体积的甲基蓝截留率达98.1%，对分子体积小于孔径的对硝基苯胺不具有拦截作用，展现了良好的分子筛分属性。
2019 Vol. 27 (11): 867-872 [摘要] ( 214 ) HTML (1 KB)  PDF (5335 KB)  ( 244 )
873 有机催化的苄醇与吡唑啉酮亚胺的不对称加成反应
周扬, 周鸣强, 袁伟成
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19130
以金鸡纳碱衍生的双功能方酰胺为催化剂，催化苄醇与吡唑啉酮亚胺的不对称加成反应，以高达85%的收率和92% ee合成了12个结构新颖的含有吡唑啉酮骨架的N,O-缩醛类手性化合物，其结构经1H NMR, 13C NMR, HR-MS(ESI-TOF)及X-ray表征。
2019 Vol. 27 (11): 873-877 [摘要] ( 271 ) HTML (1 KB)  PDF (543 KB)  ( 219 )
       快递论文
878 （±）-Diplacone与(±)-3′-O-methyldiplacone的全合成
郭冬冬， 张武霞， 杨金会
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19217
以廉价的香草醛，3,4-二羟基苯甲醛和2,4,6-三羟基苯乙酮为初始原料，经过C-香叶基化、羟基保护、羟醛缩合、脱去保护基以及催化环化等步骤，以11%和20%的总收率实现了两个天然香叶基黄烷酮(±)-diplacone与(±)-3′-O-methyldiplaone的首次全合成，其结构经1H NMR, IR和MS表征。
2019 Vol. 27 (11): 878-882 [摘要] ( 282 ) HTML (1 KB)  PDF (531 KB)  ( 222 )
883 一个共配的铜基配合物的合成、晶体结构及抗肿瘤活性
王雅楠, 秦秀英
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19191
合成了一个以N-{[2-羟基-4-甲氧基苯基\]甲亚胺}苯丙氨酸阴离子和2,2′-联吡啶共配位的铜基配合物[Cu(C17H15NO4)(C10H8N2)]2•CH3OH（1），其结构经IR、 元素分析、X-射线单晶衍射及Hirshfeld表面分析表征。用MTT法考察了配合物对耐顺铂的人肺癌细胞株（A549/DDP，DDP=顺铂）和人宫颈癌细胞株（C33A）的细胞毒性，用流式细胞术分析了配合物〖STHZ〗1〖STBZ〗诱导A549/DDP细胞凋亡和线粒体膜电位下降，初步考察了配合物1的抗肿瘤活性。结果表明：配合物1（CCDC:1913991）属于三斜晶系，Pī空间群，晶体学参数为：a = 10.1770(5) Å， b， c， α = 104.576(4)°，β = 101.151 (4)°，γ = 101.151(4)°，V = 1197.71(11) Å3, Z =1，R1 = 0.0344， wR2，S = 1.061a = 10.1770(5) Å， b = 10.2030(5) Å， c = 12.5857(6) Å， α = 104.576(4)°，β = 101.151 (4)°，γ = 101.151(4)°，V = 1197.71(11) Å3, Z =1，R1 = 0.0344， wR2 = 0.0913，S = 1.061；配合物1对肿瘤细胞有显著细胞毒性，对A549/DDP和C33A细胞作用24 h后，IC50值分别为(9.75±0.39) μmol·L-1和(28.13±1.27) μmol·L-1；其通过诱导A549/DDP细胞的线粒体膜电位下降而导致细胞凋亡，配合物1浓度为40.0 μmol·L-1时，与A549/DDP细胞孵育36 h,诱导A549/DDP细胞总凋亡率为41.0%,与A549/DDP细胞孵育30 h,使A549/DDP细胞的线粒体膜电位降低了47.4%。 = 0.0913 = 12.5857(6) Å = 10.2030(5) Å
2019 Vol. 27 (11): 883-889 [摘要] ( 233 ) HTML (1 KB)  PDF (2258 KB)  ( 220 )
890 Zn/Cd比例影响下的ZnxCd1-xS纳米颗粒光催化降解罗丹明B机理
罗照明, 赵绪, 黑天骄, 蒋毓文
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18203
ZnxCd1-xS纳米颗粒作为一种能高效降解有机污染物的光催化材料，近年来受到广泛关注，目前有关其有机物催化分解原理的研究报导较少。本研究利用自燃烧法合成了系列ZnxCd1-xS(x=0~1)纳米颗粒，再通过在光催化分解罗丹明B(RhB)染料过程中加入不同类型的牺牲剂，研究了其分解原理随Zn/Cd比例的变化。研究发现Zn的比例越小在纳米颗粒表面空穴参与RhB表面氧化分解的越多而参与电子复合的越少。这种受Zn/Cd比例影响的光生空穴行为是由于纳米颗粒表面带电情况随Zn/Cd比例变化而变化引起的。Zn的比例越小半导体表面带电情况越负，有利于吸附溶液中带正电的RhB分子，从而加强表面空穴与其之间的氧化还原反应并抑制空穴与电子的复合。
2019 Vol. 27 (11): 890-897 [摘要] ( 207 ) HTML (1 KB)  PDF (4588 KB)  ( 357 )
898 二苯乙烯氨基酸的合成及其性能研究
刘红龙, 郑林波, 陈成业, 胡晓松
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18228
以4-碘-L-苯丙氨酸为初始原料，先将羧基和氨基进行保护、后与苯乙烯进行Heck反应，最后在碱性和酸性条件下脱除保护合成二苯乙烯氨基酸，即(E)-2-氨基-3-(4-苯乙烯基苯基)丙酸的盐酸盐（4），产率53.7%，其结构经1H NMR、 IR和HR-MS(ESI-TOF)表征。光学性质研究结果表明：4的激发波长为312 nm，发射波长为357 nm，斯托克斯位移为45 nm，荧光量子产率为0.09。 4在甲醇溶液中存在光致顺反异构现象，反式→顺式结构转变速率常数为0.046 min-1。
2019 Vol. 27 (11): 898-903 [摘要] ( 254 ) HTML (1 KB)  PDF (814 KB)  ( 247 )
       研究简报
904 新型含氮配体钴配合物的水热合成、晶体结构及荧光性质
关磊, 刘泽汉, 任冰洁
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18189
以4,5-二羟基苯-1,3-二磺酸钠（Na2H2L）和4,4′-bipy为原料，采用水热法与Co(NO3)2反应合成了新的含氮配体钴配合物[Co(4,4′-bipy)(H2O)4]·H2L·2H2O（1）（H2L2-=4,5-二羟基苯-1,3-二磺酸根离子，4,4′-bipy=4,4′-联吡啶），其结构和组成经X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析和热重分析表征。晶体结构解析表明：钴离子与4,4′-bipy和水分子配位，形成扭曲的八面体配位构型。H2L2-配体没有配位，仅起平衡电荷作用。在结构单元中，[Co(4,4′-bipy)(H2O)4]2+， H2L2-和自由水分子之间通过氢键相连。配合物的荧光发射峰与配体相比发生了蓝移，最大发射峰位于357 nm。
2019 Vol. 27 (11): 904-908 [摘要] ( 256 ) HTML (1 KB)  PDF (1629 KB)  ( 297 )
909 棒状硫醇液晶的合成
王彩虹, 谭帅
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19042
通过亲核取代反应引入硫醇官能团，利用缩合反应形成苯甲酸联苯酯基元，合成了以苯甲酸联苯酯为液晶基元分子端部含有硫醇基团的棒状分子——4′-（6-巯基己烷氧基）-4-烷氧基-苯甲酸联苯酯(4a~4c),其结构经1H NMR、 IR、 HR-MS(ESI)和元素分析表征。偏光显微观察和差示扫描量热分析结果表明：4在60~170 ℃表现出热致性近晶A相与向列相。随着端部烷氧链的增长，4的近晶A相温度区间由14 ℃拓宽到38 ℃，而清亮点由170 ℃逐渐降低至129 ℃。
2019 Vol. 27 (11): 909-912 [摘要] ( 183 ) HTML (1 KB)  PDF (1225 KB)  ( 192 )
913 2-羟基-5,6,7,8-四氢-5,8-亚甲基喹啉-3-羧酸的合成
曹小江, 周志旭, 赵春深, 李天祥
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19196
5,6,7,8-四氢喹啉及衍生物是医药和农药的重要中间体。2-羟基-5,6,7,8-四氢-5,8-亚甲基喹啉-3-羧酸是合成HIF脯氨酰羟化酶抑制剂的重要中间体，其合成方法目前无文献报道。本文以降冰片烯为起始原料，经水合、氧化、缩合、环合和水解5步反应合成目标产物，总收率43.09%，结构经1H NMR、 13C NMR和MS确证。该路线具有原料廉价易得、操作简单、后处理方便且收率较高等优点，适合工业化生产。
2019 Vol. 27 (11): 913-916 [摘要] ( 234 ) HTML (1 KB)  PDF (440 KB)  ( 206 )
       综合评述
917 TiO2SiO2复合氧化物的制备及在液相氧化中应用的研究进展
李坤, 姚楠
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19192
TiO2-SiO2复合氧化物是一种新型催化剂，因其在液相氧化方面有着高效的催化能力，而逐渐受到广泛关注。本文详细介绍了近年来国内外TiO2-SiO2复合氧化物的制备方法（如化学沉淀法，溶胶-凝胶法，非水解溶胶-凝胶法和水热法）及其对复合氧化物材料孔结构，元素分布均匀程度影响的研究进展。同时总结了近年来TiO2-SiO2复合氧化物在催化氧化方面的应用，并提出了TiO2-SiO2复合氧化物今后研究需关注的问题。
2019 Vol. 27 (11): 917-922 [摘要] ( 219 ) HTML (1 KB)  PDF (560 KB)  ( 240 )
923 微通道反应器在合成工艺改进中的应用研究进展
朱梅, 漆亚云, 甘宜远, 胡伟男, 唐思雨, 欧阳贵平, 王贞超
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19184
随着对低耗能、环保、连续化生产工艺的不断探索，微通道反应器极佳的传质传热性能、精确的反应条件控制及反应过程的安全性等优势引起了研究人员的广泛关注。本文就微通道反应器的研究进展及其在工艺参数优化、连续化合成中的应用进行综述，对反应器现存问题及解决方法进行分析，并对其未来发展进行展望。
2019 Vol. 27 (11): 923-929 [摘要] ( 259 ) HTML (1 KB)  PDF (2037 KB)  ( 529 )
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