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2020年 28卷 02期
刊出日期：2020-02-20
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研究论文
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研究简报
综合评述
 
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2020 Vol. 28 (02): 0-0 [摘要] ( 132 ) HTML (1 KB)  PDF (295 KB)  ( 25 )
       研究论文
91 石墨相氮化碳/蒙脱石复合材料的制备及其可见光催化性能
肖青, 孙红娟, 彭同江, 李瑶, 曾鹂, 田景斐
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19394
为提高石墨相氮化碳(g-C3N4)对可见光的利用率及光催化效率，采用热聚合与直接负载等方法，将g-C3N4负载于蒙脱石表面，制备了g-C3N4/蒙脱石复合光催化材料，其结构经SEM, FT-IR及XRD表征。以罗丹明B(RhB)为目标污染物，研究了不同负载量g-C3N4/蒙脱石复合光催化剂的可见光催化性能。并分别以对苯醌、碘化钾和异丙醇为自由基捕获剂，研究了复合材料的光催化机理。结果表明：当g-C3N4的质量分数为83%(CN/M-83%)时，RhB经可见光照射1 h后，降解率达到99.2%。光催化速率常数为纯g-C3N4光催化速率常数的3.2倍。
2020 Vol. 28 (02): 91-98 [摘要] ( 251 ) HTML (1 KB)  PDF (1940 KB)  ( 222 )
99 一种蒽醌类荧光探针的合成及对氟离子的检测性能
王金金, 王芳菲, 徐恩杰, 杨清彪, 宋岩
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18230
以1,4-二羟基蒽醌为荧光团，叔丁基二甲基氯硅烷为识别基团，设计合成了新型氟离子探针分子1,4-二-(叔丁基-二甲基-硅氧基)蒽醌(AQTB1)，其结构经1H NMR， 13C NMR和MS(ESI)表征。采用FL和UV-Vis详细研究了响应时间、溶液pH值、干扰离子、氟离子浓度对探针AQTB1检测性能的影响。结果表明：探针AQTB1在pH=3~12的缓冲溶液中，实现了对氟离子的高效检测，并不受干扰离子影响。通过FL, IR和MS(ESI)对探针AQTB1检测机理进行研究，结果表明：加入氟离子后，探针分子中的Si—O键断裂，荧光较弱的AQTB1转化为荧光较强的1,4-二羟基蒽醌，实现氟离子的精确定量。实际样品分析实验中，3种不同水样中氟离子的加标回收率为88.0%～109.5%，相对标准偏差(RSD)低于8.5%。
2020 Vol. 28 (02): 99-105 [摘要] ( 236 ) HTML (1 KB)  PDF (1680 KB)  ( 256 )
106 SrCeFeNiO6催化剂的制备及其催化甲烷燃烧性能研究
金丽瑛, 解亚琼, 马斌, 王博远, 郭季, 郑建东
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19308
采用共沉淀法、溶胶凝胶法和水热法制备了双钙钛矿型催化剂SrCeFeNiO6，其结构和性能经X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、程序升温还原(H2-TPR)、比表面积测定(BET)、热重分析(TG-DSC)和甲烷燃烧活性测试表征。结果表明：3种方法制备的催化剂经800 ℃焙烧4 h后均可形成完整的双钙钛矿晶型，催化性能和高温稳定性较好。其中，采用共沉淀法制备的SrCeFeNiO6催化剂催化甲烷燃烧活性最好，起燃温度T10℃为432 ℃，完全转换温度T90℃为582 ℃，比表面积为15.4 m2·g-1，活化能为43.4 kJ·mol-1。
2020 Vol. 28 (02): 106-112 [摘要] ( 190 ) HTML (1 KB)  PDF (1328 KB)  ( 149 )
113 蒽基修饰的新型铂基大环化合物的合成
郭大政, 李登科, 刘雨, 李贤英, 金武松, 张灯青
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18270
以3,5-二溴苯甲醚为起始原料，通过Suzuki偶联反应制得3,5-二吡啶苯甲醚(3)； 3经三溴化硼脱保护得到3,5-二吡啶苯酚(4)； 4进一步发生亲核取代反应得到化合物5；化合物6与5组装得到新型铂基超分子大环，其结构经1H NMR和31P NMR表征。
2020 Vol. 28 (02): 113-117 [摘要] ( 200 ) HTML (1 KB)  PDF (1720 KB)  ( 170 )
       快递论文
118 新型六氢山酮素拼接异噁唑双螺环氧化吲哚类化合物的合成
汪军鑫, 巩艺, 周英, 刘雄利, 邓国栋
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19198
以色酮-氧化吲哚合成子1与氧化吲哚3-烯烃硝基异噁唑2，在催化剂DABCO催化下，在氯仿中发生双Michael加成环化反应，合成了7个未见文献报道的六氢山酮素拼接异噁唑双螺环氧化吲哚类化合物3a~3g，产率78%~92%，dr值10/1~15/1,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。
2020 Vol. 28 (02): 118-122 [摘要] ( 184 ) HTML (1 KB)  PDF (1310 KB)  ( 229 )
123 核壳聚合物微球调驱剂的合成及性能
谭雄辉, 杨欢, 顾晓敏, 王尔珍, 于小荣, 郑力军, 马波
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19331
以油酸改性二氧化硅为核，丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为单体，采用反相乳液法合成了核壳聚合物微球调驱剂，其结构、微观形貌和性能经IR, SEM和TGA表征。结果表明：微球呈不规则球形，粒径分布较集中，中值粒径约300 nm；室温下，微球溶胀7 d可达最大膨胀倍率(7.43倍)；1%微球可使油水界面张力降至0.028 mN·m-1。岩心流动实验结果表明：与常规微球相比，核壳微球兼具封堵和洗油双重效果，注入0.5 PV微球，二次水驱升至3.36 MPa，累积采收率达93.86%。
2020 Vol. 28 (02): 123-127 [摘要] ( 185 ) HTML (1 KB)  PDF (725 KB)  ( 208 )
128 胡蜂蜂毒肽的固相合成
丁靖, 赵昱, 任成, 张炼, 胡婧雯, 方维臻, 陆群
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18296
采用Fmoc固相合成策略，合成了胡蜂蜂毒肽(COOH-Ile-Asn-Leu-Lys-Ala-Leu-Ala-Ala-Leu-Ala-Lys-Lys-Ile-Leu-NH2)。以Wang树脂为载体，HBTU-HOBt为缩合剂，按照其氨基酸序列依次缩合，最终用切割试剂将其从树脂上切割下来，得到粗肽，经RP-HPLC纯化得到目标肽,纯度97.6%。经HR-MS（EI）分析，确定产物为胡蜂蜂毒肽。
2020 Vol. 28 (02): 128-132 [摘要] ( 222 ) HTML (1 KB)  PDF (544 KB)  ( 191 )
133 新型双氨类发光材料的合成与性能研究
李瑞, 杨振强, 马欣, 化林, 陈辉, 杨瑞娜
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18286
以3-溴-9,9-二甲基芴为原料,通过Buchwald-Hartwig偶联反应合成了一种新化合物N,N′-二(联苯-4-基)-N,N′-二(9,9-二甲基芴-3-基)-9-苯基咔唑-2,7-二胺(2)，其结构和性能经FL， UV-Vis， 1H NMR， GC-MS(EI),元素分析和TG-DSC表征。结果表明：2具有较好的热稳定性和较高的玻璃化温度，失重5%的温度为452 ℃，玻璃化温度为176 ℃；在425 nm波长激发下，2在445 nm处发出较强荧光(蓝光)。
2020 Vol. 28 (02): 133-137 [摘要] ( 202 ) HTML (1 KB)  PDF (655 KB)  ( 170 )
       研究简报
138 欧洲葡萄花翅小卷蛾性信息素
张海瑞, 黄飞, 张玉顺, 陶云海
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18284
欧洲葡萄花翅小卷蛾的性信息素主要成分为7E,9Z-十二碳二烯乙酸酯。从1,5-二溴戊烷出发，制成格氏试剂后与甲醛发生格氏加成反应得到1,7-庚二醇，单酯化得到7-羟基庚醇乙酸酯，氧化得到7-氧代庚醇乙酸酯，与(2,2-二甲氧基乙基)三苯基溴化膦进行Wittig反应并水解得到9-氧代-7E-壬烯乙酸酯，再与正丙基三苯基溴化膦进行Wittig反应合成了7E,9Z-十二碳二烯乙酸酯，总产率13%，其结构经1H NMR和13C NMR确证。
2020 Vol. 28 (02): 138-142 [摘要] ( 197 ) HTML (1 KB)  PDF (962 KB)  ( 171 )
143 新型柱-层结构的金属有机配位聚合物的合成与性质
王欣, 侯明志, 王莹
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18288
利用5-磺基间苯二甲酸单钠盐（NaH2L）和La(NO3)3在水热条件下成功合成了一种新型配位聚合物[La(L)(H2O)3]n·nH2O（1, CCDC: 1422966），其结构和性质经IR, X-射线单晶衍射，元素分析，热重分析和FL表征。结果表明：La3+为九配位，呈三帽三棱柱配位构型。化合物1基于La3+和L3-配体的两种拓扑非等价节点，呈现出五连接3D柱层状金属有机骨架结构，Schlafli符号为(45, 65)。化合物1的荧光发射峰位于410 nm，归属于配体到金属的电荷转移。
2020 Vol. 28 (02): 143-147 [摘要] ( 191 ) HTML (1 KB)  PDF (904 KB)  ( 267 )
148 新型色满酮并环己烷螺环氧化吲哚类化合物的合成
高月, 姚一鸣, 常顺琴, 刘雄利, 田民义
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19304
以色酮氧化吲哚合成子与硝基苯乙烯，在催化剂DBU作用下，在二氯甲烷中发生Michael/Michael加成环化反应，合成了9个未见文献报道的新型色满酮并环己烷螺环氧化吲哚类化合物3a~3i产率72%~87%， dr值4/1~2/1, 其结构经1H NMR,  13C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征确定。
2020 Vol. 28 (02): 148-152 [摘要] ( 201 ) HTML (1 KB)  PDF (1289 KB)  ( 192 )
153 合成3,3-二芳基氧化吲哚的新方法
岳静, 何学雯, 刘雄利, 田民义
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19356
报道了一种合成3,3-二芳基氧化吲哚的新方法。以取代靛红为起始原料,THF为溶剂，在室温下用新制芳基格氏试剂与靛红的3-位羰基发生双芳基化反应，合成了12个未见文献报道的3,3-二芳基氧化吲哚(3a~3l)，产率56%~78%,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。并分析了3a(CCDC: 1960434)和3b(CCDC: 1960436)的单晶结构。结果表明：3a属triclinic晶系，P-1空间群，晶胞参数a=8.736(2) , b=8.887(2) , c=13.862(3) , α=77.505(18)°, β=72.01(2)°, γ=64.68(2)°； 3b属monoclinic晶系，P21/c空间群，晶胞参数a=8.8877(10) , b=24.734(2) , c=8.5441(8) , α=90°, β=113.994(12)°, γ=90°。
2020 Vol. 28 (02): 153-157 [摘要] ( 262 ) HTML (1 KB)  PDF (1189 KB)  ( 192 )
       综合评述
158 季铵碱的合成研究进展
孟飞, 黄俊生, 黄冬婷, 张卫东, 谢建伟
DOI: DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19327
简要综述了季铵碱的5种合成方法，包括氧化银法、碱置换法、离子交换树脂法、双极膜电渗析法和电解法（电膜反应器法）。对比分析了各种合成方法的优势与局限性，并对其未来的发展前景进行了展望。
2020 Vol. 28 (02): 158-166 [摘要] ( 318 ) HTML (1 KB)  PDF (1972 KB)  ( 375 )
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