3-吲哚丙酸为原料,经环化、N-甲基化、Claisen-Schmidt缩合、环加成反应得到新型氨基嘧啶环戊并[b]吲哚衍生物。经1H NMR、13C NMR以及HR-MS(ESI)表征。采用细胞增殖抑制实验法(MTT法)测定6a~6j对人肝癌(HepG-2)、人子宫颈癌(Hela)和人鼻咽癌(CNE-1)瘤株的体外抑制活性。6b对这些肿瘤细胞的抑制活性最好,其IC50值分别为大于50 μmol/L(HepG-2)、15.2 μmol/L(Hela)和14.8 μmol/L(CNE-1),但均弱于顺铂。
以1-(1H-吲哚-3-基)戊烷-3-醇及其衍生物为底物,以三氟甲磺酸铜为催化剂,甲醇为溶剂,DDQ(2,3-二氯-5,6-二氰基对苯醌)为氧化剂,共合成9个新型的3-吲哚烷酮衍生物及5个结构新颖的吡喃酮并[2,3-b]吲哚衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)表征。对反应机理进行了推测并通过同位素实验进行了验证,反应为碳正离子参与并经分子间和分子内的亲核加成形成碳-氧键的过程。
将D-(+)-樟脑用二氧化锡氧化制得樟脑醌,再与系列取代邻苯二胺化合物缩合,合成得到19个樟脑基喹喔啉类化合物(3a~3s),并用UV-Vis、 1H NMR、 13C NMR、 FT-IR和HR-MS(ESI)进行结构表征。初步的抑菌和除草活性测试表明:在用药量为50 μg·mL-1时,目标化合物对花生褐斑病菌、小麦赤霉病菌、黄瓜枯萎病菌、苹果轮纹病菌、番茄早疫病菌、玉米小斑病菌、西瓜炭疽病菌以及水稻纹枯病菌等8种植物病原菌具有一定的抑制活性,其中化合物樟脑基5,8-二溴喹喔啉3r(R1=R4=Br, R2=R3=H)对苹果轮纹病菌的抑制率达78.6%,优于阳性对照百菌清。在用药量为100 μg·mL-1时,化合物樟脑基6-氟喹喔啉3f(R3=F, R1=R2=R4=H)和樟脑基7-氟喹喔啉3g(R2=F, R1=R3=R4=H)对油菜胚根生长的抑制率分别为75.8%和68.5%,均优于阳性对照丙炔氟草胺。
本文报道了以钯(II)为催化剂的咔唑分子间直接乙酰氧基化反应的通用高效方法。以醋酸钯为催化剂,过硫酸钾为氧化剂,2-吡啶磺酰基作为导向基团,以85%和83%的收率合成单乙酰氧基化和双乙酰氧基化产物。结构经1H NMR、13C NMR、IR和HR-MS(ESI)表征。
以硫化镉量子点为催化剂,在光照条件下以二氟溴乙酸乙酯为二氟烷基化试剂,高效地实现肉桂酸脱羧二氟烷基化反应,共合成了18个含有烯丙基二氟模块的化合物(3a~3r),收率53%~80%,其结构经1H NMR,13C NMR,19F NMR确证。该反应条件温和,底物适用范围广,官能团耐受性好。自由基抑制实验结果表明:反应经过自由基途径。
采用“一锅煮”法,经无机酸活化的锌粉与卤代烃反应制备有机锌化合物,并直接与酰基化试剂(酰卤或酸酐)反应合成了到酰基类化合物(a~g)。所有化合物的结构由1H NMR、13C NMR、IR和HR-MS(ESI)确证。
以氯硝柳胺为先导化合物,2-位羟基为修饰位点,乙酰基为连接子,设计并合成6个新的氯硝柳胺类衍生物(8a~8f),其结构经1H NMR和HR-MS(ESI)表征。采用噻唑蓝(MTT)法考察目标化合物对小鼠成纤维细胞(3T3细胞)的体外抗肺纤维化活性。活性测试结果表明:环丙基修饰的化合物8a表现出比氯硝柳胺更好的抑制效果,具有一定的抗肺纤维化活性。
通过带有12条长链的卟啉配体Meso-5, 10, 15, 20-四[3, 4, 5-三(辛酰氧基)苯基]卟啉(P),与金属氯化盐(ZnCl2, CuCl2, CoCl2, NiCl2, CdCl2, MnCl2, PdCl2, PtCl2)发生配位反应,合成出长链卟啉的8种金属配合物:Zn-P, Cu-P, Co-P, Ni-P, Cd-P, Mn-P, Pd-P, Pt-P,通过UV – Vis, 1H NMR, IR, HR-MS进行了表征,研究了不同金属卟啉配合物合成的反应条件,并通过荧光光谱、荧光寿命等方法研究了卟啉化合物的发光性质。
5-硝基嘧啶作为导向基(DG)能很好的辅助钯催化苯酚邻位乙酰氧基化,研究发现该导向基的引入方且偶联后能在温和条件下移除。该方法操作简单,有良好的底物官能团兼容性,通过一锅法实现导向基的引入和苯酚邻位乙酰氧基化,合成了具有丰富取代基的10种2-[(5-硝基嘧啶-2-基)氧基]芳基乙酸酯新化合物。该类乙酰氧基化产物能够以最高75%收率得到,其结构均经1H NMR, 13C NMR以及HR-MS(ESI)确证。
以1,2-二(4-吡啶基)乙烯,5-苯基间苯二甲酸和Zn(OAc)2·2H2O为原料,在水热条件下合成了一个新的Zn(ΙΙ)配合物[Zn2(L)2(bpe)2]n(1, H2L = 5-苯基间苯二甲酸,bpe = 1,2-二(4-吡啶基)乙烯),其结构经IR,元素分析,X-射线单晶衍射表征。1属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a = 7.7192(3) Å,b = 17.4915(7) Å,c = 17.9700(7) Å,α = 113.5530(10)°,β = 99.1610(10)°,γ = 93.8840(10)°。室温固态荧光测试结果显示,在380 nm 激发态下,配合物1在室温下550 nm处具有很强的发射峰,并对其变温荧光做了一定的探究,可作为优良的近白光发射的温度传感材料。
以Al2O3-TiO2混合物为载体,采用过量浸渍法负载Pt制备出催化剂涂层,再将其涂覆到堇青石蜂窝载体上制备了整体式催化剂,利用N2吸附/脱附、XRD、NH3-TPD、SEM-EDS表征。研究了催化剂涂层中TiO2含量和Pt负载量对甲醛去除率的影响。结果表明:TiO2的含量为5 wt%,Pt的负载量为1 wt%的整体式催化剂在室温(5~35 ℃)、甲醛气体进口浓度为50~300 mg·m-3和体积空速为10000 h-1的条件下,甲醛去除率达98.4%以上。连续反应150 h之后催化剂仍可保持良好催化活性。
苯并氮杂卓是一类重要的药物分子结构,以3,4-二甲氧基苯丙酸为原料,经氯化亚砜酯化,氨水氨解,酰胺还原成伯胺,氨基酰化保护,硫酸催化成环,脱乙酰基,氨基Boc保护、脱保护形成盐酸盐,经八步反应得到目标产物,其结构经1H NMR,HR-MS(ESI)和元素分析表征。
以丙烯酸十二酯(LA),2-丙烯酰胺基十六烷磺酸(AMC16S)与α-甲基苯乙烯(BM)为单体,采用溶液聚合法制备了新型油溶性稠油降粘剂AMS,红外和热重对聚合物进行表征。
以环氧树脂为基体、硅藻土为填料、γ-氨丙基三乙氧基硅烷为偶联剂、酚醛胺为固化剂,制备了可用于低密度水泥浆的活性减轻材料HXJ-30,采用FTIR,SEM和TG对HXJ-30的分子结构、微观形貌、热稳定性进行了表征。结果表明HXJ-30具有良好的热稳定性、亲水性及抗剪切性。