以三氟甲烷磺酸铜为催化剂,以1,3,2-噁唑硼烷络合物(由乙醇胺与BH3•THF反应制得)作为氢源。在温和反应条件下(80 ℃, 24 h),实现了铜催化的亚胺氢转移还原,合成了21个胺类化合物,产率62%~85%,其结构通过1H NMR和13C NMR确证。
以4-氨基苯甲酸乙酯为原料,通过重氮化-偶合等反应,设计合成了4-(4-辛烷氧基苯偶氮)苯甲酸钾(AZO-a)和4-(4-十四烷氧基苯偶氮)苯甲酸钾(AZO-b)等偶氮苯双亲化合物,其结构经1H NMR和FT-IR确证。采用UV-Vis考察合成产物在N, N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中紫外吸收影响。
采用改进的Hummers法对石墨进行氧化处理制备大片径氧化石墨,经超声分散获得一定浓度的氧化石墨烯样品,并将其与氢溴酸水浴加热反应进行化学还原处理,改变氢溴酸的添加量,从而获得不同还原程度的氧化石墨烯样品。用AFM、 XRD、 FT-IR、 XPS及气敏测试仪对样品薄膜厚度、结构、官能团等变化规律及氢气气敏特性进行测试表征与分析。
以常春藤皂苷元为原料,合成了5个常春藤皂苷元-半酯-AZT复合物,其结构经1H NMR、 13C NMR和ESI-MS表征。并对所有目标分子体外抗HIV-1和HCV NS3/4A蛋白酶的活性进行了初步评价,化合物5显示较强的抗HCV NS/4A蛋白酶的活性,IC50=5.8 μM,其余化合物IC50为10.6~42.3 μM。所有衍生物无抗HIV蛋白酶活性,揭示该类衍生物选择性抑制HCV NS3/4A蛋白酶。
通过配位聚合制备了一种新型的三元复合纳米材料(SC-GO-MPD)吸附剂,研究了吸附Cr6+的性能,利用扫描电镜(SEM)及比表面积分析(BET)对吸附剂进行了表征分析。系统考查了吸附剂剂量,pH,初始Cr6+浓度和共存阴离子对吸附性能的影响。结果表明:三元复合纳米材料形成了三维网状空间结构,且通过配位形式吸附Cr6+,在298K下,吸附去除率最高可达99.31%,达到国标饮用水标准。
以易得的中间体5为原料,合成了5个奥贝胆酸关键中间体杂质,分别为6-β-乙基-7-酮石胆酸(A)、
6-β-乙基-7-酮-石胆酸甲酯(B)、 3-α-乙酰基-6-β-乙基-7-酮石胆酸(C)、 6-α-乙基-7-酮-石胆酸甲酯(D)、
3-α-乙酰基-6-α-乙基-7-酮-石胆酸(E),其结构经1H NMR、 13C NMR和HR-MS确证。并通过单晶确
定了杂质A的构型,进一步确认了化合物的结构。
以[3+2]环加成反应产物吡咯烷酮作为底物(1),经过一锅法N-烯丙基化/分子内Heck环合反应合成了12个吡咯并[2,1-a]异喹啉类化合物2a~2l,产物收率50%~79%,其结构经1H NMR, 13C NMR, 19F NMR和HR-MS(ESI)表征。
以氧化石墨(GO)为前驱体,L-半胱氨酸为功能助剂,常压下一步法制备L-半胱氨酸功能化三维石墨烯(L-3DRGOs)。采用FT-IR,SEM和XRD对GO和L-3DRGOs的形貌、结构和含氧官能团的变化进行表征,并首次探讨了GOs浓度对L-3DRGOs水凝胶结构及性能的影响。利用L-3DRGOs对亚甲基蓝(MB)的吸附数据对L-3DRGOs的吸附性能进行了表征。
采用对苯乙烯磺酸钠(SSS)和改性SiO2替代常规非反应型乳化剂,苯乙烯(St)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,通过半连续种子乳液预乳化法制备丙烯酸类聚合物微球(PSAC)。探究了单体配比、乳化剂用量对纳米微球粒径、玻化温度、电位、黏度、亲水性及稳定性等性能的影响,其结构经 FTIR、 TEM及SEM等确证,抗CO2腐性能同时进行初步探讨。
以固体碱为催化剂通过酰胺化反应构建了一种以酰胺为桥链、醇羟基为反应基团的反应型紫外线吸收剂,其结构经1H NMR, MS和FT-IR确证。然后通过对碱性催化剂、反应温度、反应溶剂、摩尔比和反应时间的优化进一步提高反应选择性,最终产品选择性可以达到92.5%,此时关键原料转化率为99.8%。
以(R)-2-(2,5-二氟苯基)吡咯烷和5-氯-3-硝基吡唑并[1,5-a]嘧啶为起始原料,经胺化,还原,再与氯甲酸苯酯酰化,最后与(S)-3-羟基吡咯烷反应成盐后得到拉罗替尼,总收率为73.34%。其结构经1H NMR、IR及ESI-MS 确证,并探讨了中间体和目标化合物合成工艺的影响因素。
C—H键选择性官能团化是构建C—X键最直接的策略,但因C—H键的解离能高,如何在温和条件下实现C—H键选择性官能团化是合成化学面临的巨大挑战。P450酶来源广泛,催化功能具有多样性,可催化众多反应类型,其中包括C—H键的选择性官能团化。本文主要对近十年P450酶催化C—H键羟基化、氨基化和烷基化方面进行了综述,并对其未来C—H键官能团化的研究进行了展望。
中药作为我国传统医药的重要组成部分,被认为是未来新一代高效低毒抗肿瘤天然小分子药物开发的理想方向之一。其中,完全拥有我国自主知识产权的抗肿瘤国家二类新药榄香烯便是从传统中药莪术(郁金)中提取分离得到的抗肿瘤有效成分,具有广谱、高效、低毒等特点。近些年来对榄香烯的合成研究也在不断深入,因此对榄香烯的合成研究进展进行了综述,为榄香烯类抗肿瘤中药的开发提供理论参考。