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2021年 29卷 11期
刊出日期:2021-11-20

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研究论文
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研究简报
综合评述
 
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2021 Vol. 29 (11): 0-0 [摘要] ( 91 ) HTML (1 KB)  PDF (227 KB)  ( 19 )
       研究论文
905 羰基蝶啶类衍生物的合成及抗肿瘤活性
郭婷婷, 胡锦, 朱双圆, 李明, 孟宇晨, 黄军海
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21011
以2,4-二氯-5-基嘧啶为原料,经多步反应合成了8个羰基蝶啶类衍生物(TM1~TM8),其结构经1H NMR, 13C NMR和LC-MS(ESI)表征。以Sorafenib、 Axitinib与Lenvatinib为阳性对照,选取人肝癌细胞(HepG2)、乳腺癌细胞(MCF7)、人肺腺癌细胞(NCIH1975)和人非小细胞肺癌细胞(HCC827),采用CCK8法进行体外抗肿瘤活性测试。结果表明:8-环丙基-6-溴-2-吗啉蝶啶-7(8H)-酮(TM1)对NCI-H1975细胞的抑制活性高于Sorafenib和Axitinib, IC50值为3.63 μmol·L-1;对HCC827细胞的抑制活性高于Axitinib, IC50值为6.41 μmol·L-1;对HepG2和 MCF7细胞的抑制活性高于Lenvatinib, IC50值分别为20.96、 12.63 μmol·L-1
2021 Vol. 29 (11): 905-911 [摘要] ( 229 ) HTML (1 KB)  PDF (748 KB)  ( 127 )
912 离子热法合成二维共价有机框架材料及其电化学性能
刘笑梅, 杨帆, 任瑞鹏, 吕永康
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21072
以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫酸乙酯盐([Emim]ESe)为溶剂,通过常压缩聚合成两种二维(2D)共价有机框架材料(COFs),分别被记为BTA-TAPT COFTFPB-TAPT COF。将TFPB-TAPT COF材料组装到三电极体系中,对该材料的电化学性能进行研究。结果表明:在电压窗口为0~1 V,电流密度为0.5 A/g时,质量比电容为96 F/g。此外,TFPB-TAPT COF材料表现出良好的循环稳定性,在电流密度为0.5 A/g下循环5000次,具有93 F/g的初始质量比电容,经5000次循环后仍有62 F/g(初始值的67%)的质量比电容。
2021 Vol. 29 (11): 912-917 [摘要] ( 298 ) HTML (1 KB)  PDF (1494 KB)  ( 185 )
918 粉防己碱衍生物的合成及其抗肿瘤作用研究
侯宏保, 冯浩真, 贾智, 历承威, 徐丹丹, 许晋芳, 赵正保
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21053

以粉防己碱为原料,依次经硝化、还原和Chan-Lam-Evans偶联共计3反应,设计并合成了12种双苄基异喹啉衍生物,其结构经1H NMR13C NMRHR-MS表征。采用MTT法对所得衍生物对人癌细胞HepG2人正常肝细胞HL7702、人肺癌细胞A549的体外抑制活性进行了初步评价。MTT实验结果表明:所得衍生物对癌细胞生长具有较强的抑制作用,并对其构效关系进行了初步评价。化合物7 8对两种癌细胞均有良好的抗肿瘤活性,可能作为一种潜在的抗肝癌药物。其中化合物7HepG2细胞的抑制作用最强,IC50值为3.72 μmol?L-1,并具有明显的抑制HepG2迁移和侵袭的能力。

2021 Vol. 29 (11): 918-925 [摘要] ( 169 ) HTML (1 KB)  PDF (997 KB)  ( 143 )
926 手性酰胺键桥连双发色团型手性(锌)卟啉的合成与性质
顾婷婷, 唐兴, 张生玉, 张振, 梁旭
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21199

以手性酰胺键为键合基团,芘为第二发色团,合成了两例具有手性结构的卟啉衍生物及对应锌配合物,其结构经质谱、核磁共振和元素分析表征。采用光谱学和电化学方法对手性卟啉衍生物的电子结构进行了研究。结果表明:4种手性卟啉衍生物均表现出较强的手性光学信号,且手性氨基酸与卟啉间的激发耦合强于芘。

2021 Vol. 29 (11): 926-932 [摘要] ( 167 ) HTML (1 KB)  PDF (1670 KB)  ( 148 )
       快递论文
933 核黄素掺杂的新型石墨相氮化碳光催化剂的制备及其在四环素降解中的应用
周天瑜, 王彦博, 黎添添, 侯景阳
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21196

针对g-C3N4有限的可见光吸收能力和容易复合的光生载流子限制其光催化性能发挥的问题以尿素为前驱体,核黄素(RF为掺杂试剂,通过一步热聚合制备了新型g-C3N4-RF光催化剂。系列表征测试(FT-IRXRDSEMUV-vis DRSPL表明,该新型g-C3N4-RF光催化剂被成功制备,并具有优异的可见光吸收能力和有效的光生电子空穴对分离效率。光催化降解实验表明,该催化剂在可见光下对四环素抗生素具有优异的光催化降解性能。该研究为开发新型氮化碳光催化剂提供了新的思路,为抗生素污染物的高效去除提供了新的线索。

2021 Vol. 29 (11): 933-938 [摘要] ( 189 ) HTML (1 KB)  PDF (1431 KB)  ( 169 )
939 油井水泥防腐用水性树脂A-E44的制备及性能
杨启贞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21195

针对油井水泥环受到井下应力挤压、剪切作用时,易开裂形成微裂缝,进一步导致酸性流体的侵蚀,危害固井安全和寿命的问题,使用2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS对环氧树脂E44进行接枝改性,制备出水性环氧树脂油井水泥防腐剂A-E44。对制备的产品进行红外表征与乳液分散稳定性能测试,结果显示AMPS成功接枝到环氧树脂E44上;同时,A-E44乳液性能稳定,粒径小且分布窄。加入4% A-E44的树脂水泥石在90 ℃ 8 MPaCO2分压下腐蚀30 d腐蚀深度2 mm湿法腐蚀后的抗压强度仅降低18.2%而对比空白水泥石抗压强度衰退率降低了63.8%,显示出A-E44优良防腐性能。SEM照片显示,加入A-E44的树脂水泥石内部存在聚合物膜结构,是其抗CO2腐蚀的主要原因。

2021 Vol. 29 (11): 939-944 [摘要] ( 169 ) HTML (1 KB)  PDF (2090 KB)  ( 147 )
945 4-(3-氯苯乙基)呱啶的简便合成
奉强, 常波, 何冰, 张小玲
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21163

以廉价易得的N-Boc呱啶-4-甲醇(1)和间氯苄氯(3)为原料,经Swern 氧化、Wittig反应、钯碳催化加氢和脱保护基反应合成目标化合物4-(3-氯苯乙基)呱啶盐酸盐(7)。路线总收率达到56%,化学纯度96.6%。加氢不脱氯反应的最佳反应条件为:以含量为10%干钯碳催化加氢,二氧六环为溶剂,反应时间3h。化合物7结构及纯度经1H NMR 13C NMRMSEI)确证。该合成方法具有反应条件温和操作简单收率高等优点

2021 Vol. 29 (11): 945-949 [摘要] ( 180 ) HTML (1 KB)  PDF (481 KB)  ( 151 )
950 线粒体靶向递送PCN-224体系的构建与表征
余文杰, 杨明月, 华成焕, 彭娜, 刘义
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21056

为提高光动力疗法(PDT)抗肿瘤的效果,合成具有线粒体靶向的两亲性聚合物,并在其自组装形成胶束的过程中包封光敏剂PCN-224。通过核磁共振谱、傅里叶变换红外、透射电子显微镜、动态光散射、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、电感耦合等离子体发射光谱等,表征了合成的纳米粒子的理化性质; 通过荧光探针2',7'-二氯荧光素二乙酸酯(DCFH-DA),表征了合成的纳米粒子产生活性氧(ROS)的能力;通过共聚焦显微镜,观察了纳米粒子在细胞内部的分布情况。结果表明:将光敏剂包封进胶束后,其产生ROS的能力明显高于卟啉配体,且含三苯基膦(TPP)的胶束成功将光敏剂PCN-224富集于线粒体,为后续抗肿瘤的研究提供了借鉴

2021 Vol. 29 (11): 950-958 [摘要] ( 306 ) HTML (1 KB)  PDF (2375 KB)  ( 196 )
       研究简报
959 多级孔HZSM-5分子筛的制备及其催化合成聚甲氧基二甲醚的性能
郭秀枝, 梁琳琳, 雷骞, 陈洪林
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21059

采用两步结晶法,用不同硅源铝源在无介孔模板剂的情况下,直接合成具有多级孔结构的ZSM-5分子筛;利用XRDSEMN2吸附/脱附、Py-IR等技术对合成的多级孔ZSM-5分子筛结构、形貌、织构和酸性质进行表征,并考察其催化甲缩醛和三聚甲醛合成聚甲氧基二甲醚(PODE)的催化性能。结果表明:硅源铝源会影响分子筛结晶过程的晶体尺寸,粒径小的纳米粒更容易相互堆叠形成晶间孔隙;以正硅酸乙酯为硅源,分别以硝酸铝、偏铝酸钠和硫酸铝为铝源合成的3个多级孔ZSM-5分子筛具有较大的介孔体积和较高的B/L值,在催化合成PODE反应中表现出较好的催化性能;三者对三聚甲醛的转化率均达90%以上,对PODE3~8选择性分别为62.22%62.35%62.12%

2021 Vol. 29 (11): 959-968 [摘要] ( 178 ) HTML (1 KB)  PDF (1572 KB)  ( 144 )
969 芳酰基亚甲基丙二酸酯的无催化两步一锅法合成
齐春, 陈文龙, 杨高升
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21111

芳酰基亚甲基丙二酸酯是一类重要的有机合成中间体。用二甲亚砜DMSO氧化α-溴代芳基乙酮生成的芳基乙酮醛,立即与丙二酸酯在无催化剂、分子筛为吸水剂、60 条件下缩合以两步一锅58%~85%的总产率合成了芳酰基亚甲基丙二酸酯。

2021 Vol. 29 (11): 969-974 [摘要] ( 179 ) HTML (1 KB)  PDF (487 KB)  ( 95 )
975 盐酸普拉克索关键中间体的合成
田诗意, 高鑫, 方方
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21263
以1,4-二氧杂螺[4.5]癸-8-酮(2)为起始原料,经三甲基硅烯醚化、碘代反应、酸化后所得的产物,与硫脲发生环合、水解后制得2-氨基-6-氧代-4,5,6,7-氢苯并[1,2-d]噻唑(5,经氨化还原反应合成了2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并[1,2-d]噻唑(6)。56两种关键中间体的总收率分别为86%和71%,其结构经MS、1H NMR和13C NMR确证,探索了合成盐酸普拉克索的两种关键中间体方法和工艺的影响因素。
2021 Vol. 29 (11): 975-979 [摘要] ( 151 ) HTML (1 KB)  PDF (551 KB)  ( 130 )
980 (S)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-甲基丙氨酸衍生的手性咪唑啉酮催化剂合成新方法
王毅, 黄志诚, 向敏, 李臣毅, 张健, 李文升, 田芳, 王立新
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20333
以(S)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-甲基丙氨酸盐酸盐为原料,针对其合成咪唑啉酮催化剂过程中反应条件苛刻和反应时间长等问题,重新设计了一条合成路线,并考察了温度、原料摩尔比和反应时间等对合成收率的影响。新合成路线中,合成关键中间体(S)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-甲基丙氨酸甲酰胺7的反应时间由9 d缩短至7 h,不需剧毒的NaCN催化,收率达到98%。
2021 Vol. 29 (11): 980-985 [摘要] ( 135 ) HTML (1 KB)  PDF (682 KB)  ( 152 )
       综合评述
986 熊去氧胆酸的合成研究进展
罗玲玲, 于江, 魏会强, 侯文彬, 李祎亮
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21203
熊去氧胆酸(UDCA)是一种多功能亲水性胆汁酸,是治疗胆汁淤积性肝病的重要药物之一。以胆酸(CA)、猪去氧胆酸(HDCA)、鹅去氧胆酸(CDCA)等为起始原料的化学合成法已广泛应用于工业化生产;生物合成主要以CDCA或CA为底物,经氧化还原脱氢酶异构化得到UDCA,工艺绿色、环保、高效,是该类药物合成研究的主要方向。本文对UDCA的化学、生物合成方法进行了综述,分析并展望了现有技术的优势及发展方向。
2021 Vol. 29 (11): 986-996 [摘要] ( 305 ) HTML (1 KB)  PDF (2090 KB)  ( 442 )
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