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2022年 30卷 09期刊出日期：2022-09-20

目录研究论文快递论文研究简报综合评述

目录

	0	30(9)目录


		2022 Vol. 30 (09): 0-0 [摘要] ( 51 ) HTML (1 KB) PDF (226 KB) ( 19 )

研究论文

	681	新型氮杂环卡宾催化剂的合成及其在烯烃的自由基氟烷基酰化反应中的应用研究
	新型氮杂环卡宾催化剂的合成及其在烯烃的自由基氟烷基酰化反应中的应用研究[J]. 合成化学, 2022,30(09): 681-687')" href="#">	代海渝, 戴青松, 何美浩, 李青竹, 杨四琳, 田远航, 王亚鹏
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21170
		以环庚酮及环己（庚）胺为起始原料，经溴代、环化、脱硫等反应，以良好的收率合成了环烷基取代的新型噻唑骨架的氮杂环卡宾催化剂。结果表明，在该催化剂催化下成功地实现了烯烃的自由基氟烷基酰化反应，以中等的收率完成了三种类型的γ-氟烷基取代酮的高效合成。所得化合物通过¹H NMR， ¹³C NMR， ¹⁹F NMR和HR-MS（ESI-TOF）进行表征。
		2022 Vol. 30 (09): 681-687 [摘要] ( 184 ) HTML (1 KB) PDF (2536 KB) ( 45 )

	688	新型含吡啶酮（吡唑）结构的A_2a/A_2b双靶点腺苷受体拮抗剂的合成及生物活性研究
	新型含吡啶酮（吡唑）结构的A_2a/A_2b双靶点腺苷受体拮抗剂的合成及生物活性研究[J]. 合成化学, 2022,30(09): 688-696')" href="#">	李志, 胡代强, 付信珍, 张淑敏, 刘明
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21276
		设计并合成了具有吡啶酮或吡唑结构的6个新型双靶点（A_2a和A_2b）腺苷受体拮抗剂。其结构经¹H NMR、 ¹³C NMR和HR-MS（ESI）表征。采用cAMP法评价了目标化合物（11a~11f）对A_2a和A_2b受体的抑制活性。活性测试结果表明：该系列化合物对A_2a和A_2b受体均有较好的抑制活性。其中化合物11e抑制活性最强，抑制A_2a和A_2b受体的IC₅₀值分别为8.188 nM和15.22 nM， 11e对A_2bR受体的抑制活性优于阳性对照药AB928（IC₅₀=36.48 nM）。此外，利用分子对接研究了化合物11e与A_2a和A_2b靶点的结合情况,结果表明：化合物11e与A_2a和A_2b靶点具有较好的亲和作用。
		2022 Vol. 30 (09): 688-696 [摘要] ( 136 ) HTML (1 KB) PDF (2698 KB) ( 23 )

	697	4,4'-二（羟甲基）联苯的合成
	4,4'-二（羟甲基）联苯的合成[J]. 合成化学, 2022,30(09): 697-703')" href="#">	杨涛, 唐璇, 薛珊, 周宛欣, 成西涛
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22101
		以4,4'-二（氯甲基）联苯为原料，经水解生成苄醇类化合物4,4'-二（羟甲基）联苯。采用¹HNMR， IR， HPLC对产物进行了表征。研究讨论了反应条件、催化剂等因素对产物含量和收率的影响，并且优化了4,4'-二（羟甲基）联苯的合成工艺，提出了可能的催化反应机理。结果表明：聚乙二醇作为催化剂，可与溶液中的阳离子发生络合，增强了亲核试剂的反应活性，提高了反应速率。在优化工艺下反应12 h，粗产品HPLC含量可达97.2%，收率93.9%。
		2022 Vol. 30 (09): 697-703 [摘要] ( 157 ) HTML (1 KB) PDF (1399 KB) ( 40 )

	704	氟掺杂富锂锰基层状正极材料 Li_1.2Mn_0.54Ni_0.13Co_0.13O₂ 的合成及其性能
	氟掺杂富锂锰基层状正极材料 Li_1.2Mn_0.54Ni_0.13Co_0.13O₂ 的合成及其性能[J]. 合成化学, 2022,30(09): 704-708')" href="#">	李林, 王昊, 郭志豪, 彭工厂
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21127
		本研究以硫酸锰、硫酸钻、硫酸镍、碳酸钠和氟化铵为原料，通过共沉淀法结合高温煅烧法合成氟掺杂富锂锰基正极材料 Li_1.2 Mn _0.54Ni_0.13 Co_0.13 O_1.92 F_0.08 。通过扫描电子显微镜(SEM)对样品形貌进行观察，利用x-射线衍射(XRD)技术表征晶体结构，利用x-射线能谱仪(EDS)对样品元素分布进行测试，对材料进行恒电流充放电并研究其电化学性能。结果表明:氟掺杂后的富锂锰基正极材料微观形貌没有发生明显变化并保持层状结构; 氟原位掺杂的样品在电流密度为1C时循环65 圈后，放电比容量为179 mAh/g，容量保持率为91.89%，高于未掺杂的样品87.5% ,有效改善了材料的循环性能。
		2022 Vol. 30 (09): 704-708 [摘要] ( 134 ) HTML (1 KB) PDF (1168 KB) ( 30 )

快递论文

	709	3-异硫氰酸酯氧化吲哚与色胺酮的[3+2]环加成反应合成螺环氧化吲哚类化合物
		肖宏伟，王浩宇，葛真真，赵建强，周鸣强，袁伟成
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21273
		以3-异硫氰酸酯氧化吲哚和色胺酮为原料，在催化剂Et₃N作用下发生[3+2]环加成反应，合成了13个结构新颖的含双螺环骨架的氧化吲哚类化合物3a~3m，收率为63~93%， dr值>19:1，并对这些化合物进行¹H NMR、 ¹³C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。该类化合物含有两个连续的螺环季碳中心，可为后续的生物活性筛选提供候选化合物。
		2022 Vol. 30 (09): 709-715 [摘要] ( 138 ) HTML (1 KB) PDF (1692 KB) ( 132 )

	716	5-甲基-3-对甲苯基-2-对氯苯硫基-1H茚酮的合成及晶体结构
	5-甲基-3-对甲苯基-2-对氯苯硫基-1H茚酮的合成及晶体结构[J]. 合成化学, 2022,30(09): 716-720')" href="#">	刘长青，樊建，袁明
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22098
		单质碘与三苯基膦促进的对氯苯亚磺酸钠与1,3-二对甲苯基丙炔-1-醇的自由基加成-分子内氧化碳氢键环化的多步骤串联反应，以70%的产率得到化合物5-甲基-3-对甲苯基-2-对氯苯硫基-1H-茚酮。化合物经¹H NMR、 ¹³C NMR、 IR、 HRMS等表征，其结构经X-射线单晶衍射分析确证。晶体属于三斜晶系，空间群P-1，晶细胞参数：a=10.7305(7) Å， b=13.0234(8) Å， c=14.7071(9) Å， α=105.289(3)°， β=101.273(3)°， γ=98.623(3)°， V=1899.7(2) Å³， Z=4, Dc=1.318 mg/m³， µ=0.320 mm^-1， F(000)=784。结构偏离因子R₁=0.0705, wR₂=0.1903，共收集到8687个独立衍射点，其中I>2σ(I)的可观测点为5542个。
		2022 Vol. 30 (09): 716-720 [摘要] ( 120 ) HTML (1 KB) PDF (770 KB) ( 16 )

	721	一种两亲性pH响应嵌段共聚物PEG-b-AAm的合成
	一种两亲性pH响应嵌段共聚物PEG-b-AAm的合成[J]. 合成化学, 2022,30(09): 721-725')" href="#">	赵云飞，甘学兰，陈俊，郑天野，王帆，于超
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21279
		以偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂，通过可逆加成-断裂链转移聚合反应（RAFT）将一种新型的具有pH响应能力的共聚物链段(E)-3-((2-氨基乙基)氨甲酰)-6-甲基丙烯酰胺基-2-甲基-6-氧代苯-2-烯酸,及疏水的甲基丙烯酸丙酯、亲水性的聚乙二醇（PEG）进行共聚，合成了一种具有良好酸性响应能力的两亲性嵌段共聚物（PEG-b-AAm）。性能研究结果表明：嵌段共聚物PEG-b-AAm分子结构特征明确，能在水溶液中有效自组装成粒径100~200 nm的球状胶束；加入pH 5.5的醋酸钠缓冲液后，胶束逐渐发生崩解。
		2022 Vol. 30 (09): 721-725 [摘要] ( 110 ) HTML (1 KB) PDF (1924 KB) ( 22 )

	726	马来酸氟伏沙明-D₃的合成
		仇中选，王东，黄龙江
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22042
		以4-苄氧基-1-丁醇（2）为起始原料，氘代碘甲烷为氘代试剂，经氘代甲基化、氢化脱苄、溴化、格氏反应、戴斯-马丁氧化、缩合、取代、成盐等反应，以51.7%总收率合成了稳定同位素标记的马来酸氟伏沙明-D₃（1）。该合成方法原料易得、操作简单、重现性好。目标化合物的结构经核磁共振和高分辨质谱确认，可用于药代动力学研究
		2022 Vol. 30 (09): 726-732 [摘要] ( 156 ) HTML (1 KB) PDF (1517 KB) ( 152 )

研究简报

	733	曲酸衍生物和2-萘偶氮羧酸酯的不对称[3+2]环化反应
	曲酸衍生物和2-萘偶氮羧酸酯的不对称[3+2]环化反应[J]. 合成化学, 2022,30(09): 733-742')" href="#">	张家燕，李文哲，张晓梅
		DOI: 10.15952.j.cnki.cjsc.1005-1511.21107
		在环己二胺衍生的方酰胺催化剂作用下，实现了曲酸衍生物和2-萘偶氮羧酸酯的不对称[3+2]环化反应，以中等收率和高对映选择性合成了一系列吲哚啉并吡喃酮化合物。并对产物培养单晶，确定了产物的绝对构型。
		2022 Vol. 30 (09): 733-742 [摘要] ( 119 ) HTML (1 KB) PDF (3666 KB) ( 24 )

	743	天然抗氧化剂麦角硫因的合成工艺研究
		马晓雪，陈旭东，吴志文，杨洋，齐赛男，葛唱，汪绪龙，隋强
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21274
		采用仿生合成法制备麦角硫因。以L-组氨酸(2)为起始原料，经还原胺化、甲基化得直接生物前体L-组氨酸甜菜碱(4)； 4与L-半胱氨酸、3-巯基丙酸经“一锅法”合成麦角硫因(1)，总收率46.95%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS(ESI)谱确证，纯度为99.56%(HPLC法)。该路线步骤简短、原料价廉易得、反应条件温和、操作简便、收率较高，适用于百克级麦角硫因的制备。
		2022 Vol. 30 (09): 743-748 [摘要] ( 254 ) HTML (1 KB) PDF (3151 KB) ( 334 )

	749	新型吡唑肟衍生物的设计、合成与杀虫活性研究
		张紫婵，郑丹丹，石玉军，丁颖，李建华，严瑞健，张敏，王杨，戴红
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21228
		为寻找高效与低毒的吡唑肟活性物质，设计合成了9个未见文献报道的新型吡唑肟化合物，通过¹H NMR、 ¹³C NMR及元素分析等方法确证了其目标物的结构。初步生物活性测试数据显示，在500 µg/mL浓度下，目标化合物6a~6i对粘虫均有较好的杀虫效果，其杀死率均为100%，与对照药啶虫丙醚的防效相当，值得进一步深入研究。
		2022 Vol. 30 (09): 749-755 [摘要] ( 115 ) HTML (1 KB) PDF (1174 KB) ( 95 )

综合评述

	756	含氧有机物水蒸气重整制氢催化剂研究进展
		邓志勇，刘源，肖婉婧，王馨雨，李文杰，林慧博
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22109
		氢气作为一种高效清洁燃料，具有零污染、零碳排放、燃烧热值高等优点，近年因在氢燃料电池汽车中的应用受到广泛关注。同时，氢气也是重要的化工原料，主要用于氨合成、石油精炼以及甲醇和其他精细化学品的合成。本文主要介绍了甲醇、乙醇、丙酮和甲缩醛用于水蒸气重整制氢的研究，重点介绍了催化剂研究进展。
		2022 Vol. 30 (09): 756-762 [摘要] ( 134 ) HTML (1 KB) PDF (696 KB) ( 228 )

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