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2023年 31卷 12期
刊出日期:2023-12-20
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研究论文
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研究简报
综合评述
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31(12)目录
2023 Vol. 31 (12): 0-0 [
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2023全年目录
2023 Vol. 31 (12): 0-0 [
摘要
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研究论文
925
SBA-15固定化黑曲霉脂肪酶对柚皮苷的区域选择性酰化
姜丽艳, 董洪举, 杜映达
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23015
柚皮苷(Naringin)是一种天然存在的生物类黄酮,分布于较多种类的水果和蔬菜中,具有抗癌症、抗氧化和保护心血管等多种生物活性。但因其较差的生物利用率致使其深度开发和临床治疗应用面临着严重阻碍。为了提高柚皮苷的生物利用价值,采用SBA-15固定化黑曲霉脂肪酶(Aspergillus niger lipase, ANL)对柚皮苷进行了酶法转化研究。系统考察了在非水相有机介质中固定化ANL催化柚皮苷酰基化反应的酶活及区域选择性的影响因素。结果表明:酰基供体、反应溶剂、水活度及反应温度对柚皮苷的酰化反应具有不同程度的影响。在最佳催化条件下,酶活最高(153±5 μmol·h-1·g-1),酶转化率可达92.00%±2.43%,且固定化ANL对柚皮苷的C-6'位置具有区域选择性(>99%)。
2023 Vol. 31 (12): 925-931 [
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932
磷钨酸季铵盐催化异辛醇选择性氧化反应合成异辛酸
邓林江, 张铭远, 钮腾飞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22154
异辛酸是一种高附加值精细化学品,在有机合成和化工生产等领域有着广泛应用。本文以季铵盐负载的磷钨酸为催化剂,H2O2(30%,质量分数,下同)溶液为氧化剂,催化异辛醇选择性氧化合成异辛酸,产物结构经1H NMR、 13C NMR和MS确证。研究讨论了季铵盐种类、反应温度、催化剂用量、H2O2与异辛醇物质的量之比和反应时间对反应的影响,提出了可能的催化反应机理。结果表明:四聚型磷钨酸季铵盐作为该反应的催化剂表现出最好的催化活性,在最佳反应条件(反应温度为90 ℃,催化剂用量为异辛醇质量的2.5%, H2O2与异辛醇物质的量之比为2.0:1,反应时间为10 h)下,异辛醇转化率为90.2%,异辛酸选择性为82.8%,且催化剂可回收使用4次。
2023 Vol. 31 (12): 932-938 [
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939
碳酸钠介导的芳亚甲基丙二腈和α-氟代酮的环丙烷化反应合成多取代环丙烷
蔡颖, 廖富民, 徐荣福, 刘晋彪
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22164
碳酸钠作为一种非氮族碱,能高效促进芳亚甲基丙二腈和α-氟代酮的环丙烷化反应,在以碳酸钠为碱,1,4-二氧六环为溶剂,80 ℃条件下,反应能以62%~83%的产率合成顺式多取代环丙烷化合物。目标化合物的结构经1H NMR, 13C NMR和MS确证。该方法具有反应条件温和,产率好和立体选择性高等特点。
2023 Vol. 31 (12): 939-944 [
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快递论文
945
一种新型聚集诱导发光的片状银纳米簇聚集体的合成
孔令灿
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23154
具有聚集诱导发光的片状银纳米簇聚集体在生物传感、生物成像等多个领域表现出良好的应用前景。以D-青霉胺(RSH)为配体,在室温下和硝酸银反应,以高产率96%合成了银纳米簇聚集体,并通过红外光谱、X-射线光电子能谱、热重分析、质谱、X-射线衍射、扫描电镜和透射电镜对其结构进行了表征。结果表明:银纳米簇聚集体是银纳米簇通过氢键网络连接形成的微米尺度的片状结构,化学组成是(AgSR)n。紫外可见吸收光谱和发光光谱研究发现,银纳米簇聚集体最大吸收波长在253 nm,最大发射波长在564 nm;在相同浓度下,银纳米簇聚集体的水溶液不发光,但随着乙醇体积分数的增加,发光逐渐增强,显示出聚集诱导发光行为。
2023 Vol. 31 (12): 945-950 [
摘要
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951
红系染料的高效合成方法
廖立华, 姬星星, 肖博文
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23145
偶氮化合物是一类重要的合成染料。本文报道了一种便捷高效的合成芳基双偶氮化合物的方法。该方法以2-硝基-4-甲基苯胺为原料,与2-甲氧基-5-甲基苯胺经过重氮化反应合成偶氮中间体2,5-二甲氧基-4-[(4-硝基苯基)二氮烯基]苯胺(A),收率93%。中间体A再经过重氮化反应与N,N-二羟乙基苯胺偶联,合成芳基双偶氮红系染料B,收率67%。在优化条件下,以68%的收率得到红系染料D。该反应的后处理方法简单、经济。目标产物结构经1H NMR, 13C NMR确证。
2023 Vol. 31 (12): 951-955 [
摘要
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956
2-硝基-1H-咪唑甲酸乙酯衍生物的合成
王顺, 马鸿钊, 陈夏彬, 石靖, 杨科, 李正义
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22170
2-硝基咪唑是一种重要的医药中间体,可用于合成多种抗癌药物,通过对其结构的修饰,有望开发出新型的活性药物分子。以2-氨基嘧啶和3-溴丙酮酸乙酯为起始原料,经过缩合环化、肼解、氧化和取代合成了一系列1-烷基-2-硝基-1H-咪唑-5-甲酸乙酯(7a~7d)及其同分异构体1-烷基-2-硝基-1H-咪唑-4-甲酸乙酯(8a~8d),该方法克服了传统合成路线中氮原子上取代基仅为甲基的局限性。研究不同取代基对2种异构体比例的影响,结果表明:随着取代基团的给电子能力增强,更加有利于化合物7的生成。所有合成化合物的结构都经过1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)确证或表征。
2023 Vol. 31 (12): 956-961 [
摘要
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研究简报
962
杨梅素-3-O-β-D-乳糖的合成方法优化
李冬洋, 姜磊磊, 代兴隆, 万升标
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22169
杨梅素是一种主要用于抗炎的多酚类黄酮化合物,为改善其水溶性和稳定性,合成了杨梅素-3-O-β-D-乳糖,并开发了一条高效的合成路线。首先以杨梅苷为起始原料,对杨梅苷的5位、7位、3′位、4′位和5′位酚羟基进行保护,形成五苄基保护的杨梅苷。然后脱除3位鼠李糖,再与乙酰基保护的乳糖溴苷反应,最后通过依次脱去乙酰基和苄基得到目标化合物。经过路径优化,最终以更高效的方法合成了杨梅素-3-O-β-D-乳糖,减少了副产物的生成,提高了原合成路线总收率,此方法的总产率为44.5%。该路径得到了2个新型的杨梅素衍生物中间体。目标化合物的结构均经过1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)确证。
2023 Vol. 31 (12): 962-967 [
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968
苯并噻吩衍生的三氟乙基酮亚胺的合成
周顺, 钱慧玲, 彭巧巧, 王浩宇, 葛真真, 周鸣强, 赵建强, 袁伟成
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23002
鉴于含氟化合物在药物化学领域起到愈发重要的作用,以苯并噻吩酮和三氟乙胺为原料,在四氯化钛脱水作用下,合成9个新型的苯并噻吩衍生的三氟乙基酮亚胺衍生物(3a~3i)。同时,初步尝试了三氟乙基苯并噻吩酮亚胺和2-硝基苯并呋喃的[3+2]去芳构化环加成反应,得到了含三氟甲基的多环杂环化合物(5)。最后对这些化合物进行了1H NMR、 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。
2023 Vol. 31 (12): 968-972 [
摘要
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973
3,4-二氢吡喃[3,2-b]-吲哚-2-酮的合成
李江红, 唐美玲, 石克金, 邓力超, 简迅, 陈林
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23016
目前合成3,4-二氢吡喃[3,2-b]-吲哚-2-酮的方法均以卡宾为催化剂。本文以碳酸铯为催化剂,乙腈为反应溶剂,吲哚-3-酮与α,β-不饱和N-酰基琥珀酰亚胺为原料,于25 ℃条件下发生迈克尔加成反应介导的环化反应,合成3,4-二氢吡喃[3,2-b]-吲哚-2-酮,收率74%~93%。所得化合物的结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS表征。该方法具有较高的新颖性,对本类物质的合成具有重要的参考价值。
2023 Vol. 31 (12): 973-981 [
摘要
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综合评述
982
有机硝酸酯合成及其在环境治理应用中的研究进展
刘梦亚, 林伟立, 罗斐贤
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23003
有机硝酸酯是一类在医药、含能材料和合成化学等领域具有重要应用价值的化合物。大气中的有机硝酸酯是由人为源或自然源排放的挥发性有机物与大气中羟基或氮氧自由基等氧化生成的重要污染物,是环境大气中一类重要的活性氮氧化物,也是二次有机气溶胶的重要组成部分。大气中有机硝酸酯的变化特征及源汇机制已成为大气污染研究热点。本文综述了近年来有机硝酸酯合成研究进展,主要从烯烃官能团化硝酸酯化反应、碳氢键硝酸酯化和其它反应方面总结。同时总结了近年有机硝酸酯化合物标准物质合成及其在环境治理应用进展,展望了有机硝酸酯合成方法开发及其在环境科学领域的潜在应用价值。
2023 Vol. 31 (12): 982-992 [
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