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合成化学
2020年 第28卷 第09期
刊出日期:2020-09-20

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合成化学  2020年 28卷 09期  刊出日期:2020-09-20
 
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28(9)目录
2020, 28(09): 0-0  
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摘要
研究论文
Push-Pull型不对称钴(III)咔咯的合成与性质
张振,温俊霞, 张生玉,朱卫华,梁旭
2020, 28(09): 759-763  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19153 
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摘要

酸催化下在水-甲醇体系中,合成并分离了3种具有Push-Pull取代基的新型低对称A2B型钴(III)咔咯,其结构经1H NMR, 19F NMRHR-MS(ESI-TOF)表征,并利用光谱学和电化学方法对三种钴咔咯的电子结构进行了深入研究。研究表明:引入Push-Pull型不对称对钴(III)咔咯分子的电子结构有明显的调控作用,且随着引入基团的改变而产生显著的规律性差异,为进一步理性的分子设计、合成及其应用奠定基础。

新型N-取代邻苯二甲酰亚胺-4-甲酰胺衍生物的合成及抗癌活性
何华龙,冯盏盏,高添桃,余洛汀, 奉强
2020, 28(09): 764-771  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19138 
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摘要

1,2,3-苯三甲酸为原料,依次经分子内脱水、胺解反应和酰胺缩合三步反应合成了19个新型N-取代邻苯二甲酰亚胺-4-甲酰胺衍生物作为聚腺苷二磷酸核糖聚合酶1PARP-1)抑制剂(4a~4s),其结构经1H NMR13C NMRHR-MS(ESI-TOF)表征。采用MTT法研究了4a~4s胰腺癌细胞系Capan-1的体外抗癌活性测试,测试结果显示:对Capan-1的抑制最强活性是4rIC50=0.19 μM),是模板化合物NMS-P118(IC50=2.20 μM)11倍。

一种选择性检测肼的近红外荧光增强型探针的合成与表征
崔桂玲,宋艳,胡曰富,齐庆蓉
2020, 28(09): 772-777  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19313 
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摘要

本文以2,3,3-三甲基-3H-吲哚与正丙基溴为原料合成季铵盐222--3-羟次甲基环己烯醛缩合生成吲哚七甲川菁染料334-乙基间苯二酚在三乙胺催化下反应生成半花菁染料44与乙酰氯经成酯反应生成半菁类探针5。目标物5的结构经1H NMR13C NMRHR-MS(ESI)表征。该探针作为荧光增强型近红外探针,可以定量检测肼,并且对肼具有良好的选择性。

新型meso位芘取代氟硼二吡咯衍生物的合成及光敏活性
杨小松, 邹遥海, 梁力曼,孟迪, 彭飞,牛奎
2020, 28(09): 778-785  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20049 
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摘要

1-芘甲醛为原料分别与2,4-二甲基吡咯和吡咯进行缩合反应,经由2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌氧化脱氢、三氟化硼乙醚络合物配位后得到两种meso位芘取代的氟硼二吡咯(BODIPY)染料1212Vilsmeier-Haack反应引入醛基后分别与2,4-二甲基吡咯和吡咯反应得到四种meso位芘取代的BODIPY二聚体1a, 1b, 2a, 2b染料1通过碘化反应生成单碘代产物1c和二碘代产物1d1H NMR, 13C NMRHR-MSAPCI)表征,以1,3-二苯基异苯并呋喃(DPBF)为单线态氧捕获剂测试了各衍生物的光敏氧化性能。结果表明:1a~1d的光敏氧化活性均高于母体1碘代产物1c光敏活性提升最大,DPBF的光敏降解速率可达112.0倍,半数降解时间仅为29 s2的光敏降解速率是14.9倍,光照72 s即可实现半数降解。

快递论文
手性5-异丙基-2-噁唑烷酮的酶催化立体选择性互补合成
徐秦,田嘉伟,陈永正,万南微
2020, 28(09): 786-790  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20189 
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摘要

2-异丙基环氧乙烷为底物,氰酸钠为亲核试剂,筛选获得两种卤醇脱卤酶HheA10HheG,可以分别催化合成(S)-5-异丙基-2-噁唑烷酮(R)-5-异丙基-2-噁唑烷酮。通过对其反应条件进一步考察,建立了立体选择性互补合成手性5-异丙基-2-噁唑烷酮的生物催化技术路线。

二化螟性信息素组分(Z)-13-十八碳烯醛的合成
刘彬,曾瑞昌,娄大伟
2020, 28(09): 791-795  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19162 
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摘要

利用炔化物路线合成二化螟性信息素-Z-13-十八碳烯醛(1)。1,12-十二烷二醇为原料,经单边溴化,羟基保护,偶联反应,选择性还原,去保护,氧化得到目标产物。反应共6步,总产率可达45%,各产物结构经1H NMR确认。

氧环己酮制备及等温退火
刘锡亮, 冯少敏, 祁金, 张丽芳, 熊成东, 王昕, 白威, 马攀
2020, 28(09): 796-800  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20055 
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摘要

在辛酸亚锡催化下通过开环聚合反应合成聚对二氧环己酮,在不同退火温度下 (Ta = 5060708090100 ),不同退火时长(ta = 1 h2 h3 h)条件下,研究等温退火对PPDO再结晶性能和拉伸性能的影响。PPDO棒在90 ℃退火2 h具有最大结晶度(57.21%)和最大拉伸强度(41.1 MPa)

索非布韦核苷中间体异构体的合成
彭晓含, 夏天, 陈达, 张珍明, 李树安
2020, 28(09): 801-805  DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20122 
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摘要
S-甘油醛缩丙酮为原料,经Wittig反应、高锰酸钾氧化、磺酰化、氟化、水解、内酯化得索非布韦关键中间体的异构体 (3R,4R,5S)-3-氟-4-羟基-5-(羟基甲基)-3-甲基四氢呋喃-2-酮,优化反应条件:n(磺酰氯)/n(化合物3)=1.6/1.0,温度为-10 ℃,反应2 h;氟化试剂为TEAF(四乙基氟化铵),温度为100 ℃,反应3 h,制得5S-核苷的总收率为14.21%,化学纯度97.5%,ee值98.4%;经1HNMR, MS(ESI)和IR表征。
酪氨酸-钴配合物的合成及性能
吉燕华,杨清泉,郭奇峰,陈金林,张卓成,李昊,曾治君
2020, 28(09): 806-809  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20120 
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摘要

采用热溶剂法,以酪氨酸和乙酸钴四水为原料合成酪氨酸-钴配合物,其结构经IR TG SEMEDS确证通过CCK-8比色法测定了配合物对肺癌细胞(A549)的抗肿瘤活性。结果显示CCK-8比色法结果表明该配合物对A549具有一定的抗肿瘤活性。

研究简报
基于V型双咪唑与二羧酸混合配体Zn2+配位聚合物的合成、结构与性质
周亚,陈勇强
2020, 28(09): 810-814  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20128 
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摘要

通过溶剂热合法,制备了两种新的Zn2+配位聚合物{[Zn(bib)(bdc)]DMF}n(1){[Zn(bib)(bpdc)]H2O}n(2)(bib=1,3-(1-咪唑)苯,H2bdc=1,4-苯二甲酸,H2bpdc=4,4'-联苯二甲酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺)。通过单晶X-射线衍射确定了两个配合物的结构:配合物1属于三斜晶系,空间群为P-1,是一种由bibndc2-配体混合连接二维网络结构,配合物2属于单斜晶系,空间群为P21/n,表现出了二重互穿二维网络结构。

耐水钛系催化剂的合成及其在聚对苯二甲酸丁二醇酯合成中的应用
吴淼江, 王庆印, 张华, 李梦蝶, 王公应
2020, 28(09): 815-819  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19122 
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摘要

钛酸四丁酯、柠檬酸或乳酸和氢氧化钾为原料在水中合成了一系列α-羟基酸钛催化剂13C NMRHR-MS(ESI)和元素分析表征。结果表明:α-羟基酸钛催化剂主要含柠檬酸或乳酸的α-羟基和α-羧基与钛离子形成的五元螯合环三配体配合物其中,用柠檬酸与TBT在氢氧化钾参与条件下制得的CTK-312催化剂,能合成特性粘度高达1.268 dL·g-1PBT

新型异噁唑山酮素骨架螺环氧化吲哚类化合物的合成
景德红,韦启迪, 刘雄利
2020, 28(09): 820-824  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19161 
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摘要

本文以色酮-氧化吲哚合成子(1)硝基异噁唑苯乙烯(2),催化剂DBU作用下,经分子间Michael加成,分子内Michael加成环化反应,获得7个新型异噁唑山酮素骨架螺环氧化吲哚类化合物3a~3g,产率87%~93%dr=8/1~15/1, 其结构经1H NMR, 13C NMRHR-MSESI-TOF)表征。

绝缘纸制备及耐热性能
欧阳春, 姚洁, 王公应
2020, 28(09): 825-829  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19155 
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摘要

对制备的耐温绝缘纸和普通绝缘纸经过加速热老化实验,其性能经SEM, XRD TG表征。

综合评述
硫代核苷类似物合成研究进展
李洋, 崔琳琳, 邢志华, 刘颖杰, 袁甜, 申光焕
2020, 28(09): 830-839  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20135 
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (2101 KB)  ( 12 )
摘要
4′-硫代核苷类似物是核糖环中的氧原子被硫原子取代的核苷类似物。许多硫代核苷具有良好的抗病毒和抗肿瘤活性。4′-硫代核苷具有更稳定的糖基键和针对各种病毒或细胞酶的代谢稳定性的提升等固有优点。因此,对硫代核苷类似物的设计与合成,筛选出安全有效的抗病毒试剂应受到更多药物化学家们的关注,本文综述了近年来硫代核苷的合成研究进展。
 
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文章更正函(稿件编号20047)
感谢有你们!来自《合成化学》感谢信
《合成化学》被收录为2019年版中国科技核心期刊
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