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合成化学
2023年 第31卷 第1期
刊出日期:2023-01-20

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合成化学  2023年 31卷 1期  刊出日期:2023-01-20
 
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31(1)目录
2023, 31(1): 0-0  
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摘要
研究论文
红景天苷衍生物的合成及其抗缺氧活性
任新建,崔耀文,陈婷婷,温晓雪,彭涛,张首国,王林
2023, 31(1): 1-13  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22123 
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摘要
为了寻找安全、高效的抗缺氧活性分子,以对羟基苯乙醇和1, 2, 3, 4,6-β-D-葡萄糖五乙酸酯为起始原料,设计合成了25个新型红景天苷衍生物R1~R10、 X1~X10、 J1~J5,其结构经 1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征,且均未见文献报道。采用H9C2心肌细胞缺氧/复氧模型对上述化合物进行体外抗缺氧活性评价,并通过人肾上皮细胞293T、人肺上皮细胞BEAS-2B、大鼠心肌细胞H9C2和人正常肝细胞LO2 4种细胞评价了体外抗缺氧活性较佳的化合物R7、 X2、 X8和J1的细胞毒性,最后通过常压缺氧小鼠模型,进一步评价了R7、 X8和J1的体内抗缺氧活性。结果表明:R7、 X8和J1表现出显著的体内外抗缺氧活性且无明显的细胞毒性。
聚(碳酸丁二醇酯-co-三环癸烷二甲醇碳酸酯)的制备与性能
冉启鼎, 陈学君, 李建国, 王庆印, 王自庆, 王公应
2023, 31(1): 14-22  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22031 
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摘要
采用熔融酯交换和缩聚两步法,合成了以1,4-丁二醇、4,8-三环[5.2.1.0(2,6)]癸烷二甲醇和碳酸二苯酯为原料的聚(碳酸丁二醇酯-co-三环癸烷二甲醇碳酸酯)(PBTCx, x为进料中TCD占二元醇总量的百分比)。用1H NMR和13C NMR对PBTCs的微观结构和组成进行了表征。采用GPC、 DSC、 XRD、 TG对PBTCs的分子量、玻璃化转变温度(Tg)、热稳定性等进行了研究。结果表明,PBTCs的Mw为10500~124800 g?mol-1, Mn为6300~73000 g?mol-1, PDI为1.59~1.73; PBTCs呈无定形态、Tg为-3.43 ℃~70.90 ℃, PBTCs表现出比PBC更高的热稳定性。薄膜拉伸试验结果表明,PBTC30(拉伸强度为33.54 MPa,断裂伸长率为275.69%)和PBTC40(拉伸强度为32.13 MPa,断裂伸长率为294.63%)具有较高的强度和韧性,在薄膜材料中具有一定的应用潜力。
新型手性硫醚-亚磷酰胺配体的设计与应用
冯彬, 林瑶, 林舒妤, 彭丽燕, 张雪莲, 游歌云
2023, 31(1): 23-32  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22009 
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摘要
根据模块组合法原理,设计并合成了一种具有亚磷酰胺结构的硫醚配体,该配体具有原料便宜易得、合成步骤简单、易于修饰和结构稳定等特点。以配体/钯络合物催化的丙二酸二甲酯与1,3-二苯基烯丙基醋酸酯的烯丙基化反应作为模板反应,探究了溶剂、碱对其立体控制的影响。随后探究了中心手性与轴手性的匹配/错配现象以及硫醚片段的空间位阻、电性对反应立体控制的作用。在最佳条件下,产物的对映选择性能够达到-76% ee。
新型吡啶-杯[4]芳烃荧光探针的合成及其对Fe3+的检测性能
李云剑,石靖,肖唐鑫,孙小强,杨科,李正义
2023, 31(1): 33-39  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22019 
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摘要
合成了一种新型的高选择性检测Fe3+的上沿功能化吡啶-杯[4]芳烃荧光探针,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS表征。离子检测实验结果表明,该吡啶-杯[4]芳烃探针的最大吸收峰出现在295 nm处,并在371 nm处显示出一个强的荧光发射带。与其他金属离子相比,新型探针对Fe3+表现出高选择性和强抗干扰能力的荧光淬灭响应。通过荧光滴定法和Job曲线图研究了探针与Fe3+的结合性。结果表明,探针与Fe3+形成2:1的配合物,缔合常数为3.26×107 M-1,检出限为7.9×10-7 M。
快递论文
吡嗪类碳酰肼化合物与CT-DNA相互作用及体外抑菌
张余珍, 刘向荣, 杨再文, 赵顺省
2023, 31(1): 40-51  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22131 
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摘要
以5-氯吡嗪-2-羧酸甲酯和水合肼为原料,经亲核取代和脱水缩合反应合成了3种新型吡嗪类碳酰肼化合物C13H14N6O(a)、C13H14N6O2(b)和C12H12N6O2(c)。采用元素分析与核磁共振氢谱对化合物a~c进行了表征,结果表明合成的产物即为目标化合物。通过溶剂挥发法培养得到了化合物a的单晶并利用X-射线单晶衍射测定化合物a的晶体结构为单斜晶系。根据紫外-可见光谱可知,化合物a~c均以插入模式与CT-DNA作用。利用微量热实验测定了化合物a~c与CT-DNA的相互作用,发现反应过程放热,热效应ΔH依次为-5.77×103、 -5.50×103和-5.96×103 kJ·moL-1,反应时间均小于40 min。通过分子对接模拟计算明确了化合物a和b与DNA的具体结合位点包括A链DC4和DG5以及B链DC4、 DG5和DA6,化合物c与DNA的具体结合位点包括A链DC4和DG5以及B链DC4和DG5。采用牛津杯法测定了化合物a~c对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌以及大肠杆菌四种细菌的抑菌活性,结果表明化合物a~c均对铜绿假单胞菌表现出优于阳性对照组四环素的抑菌活性。
可再生纤维素/环糊精聚合物对水中亚甲基蓝吸附行为
陈雯婧, 吴远悦, 谢知音, 于金贝, 彭琦
2023, 31(1): 52-60  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22102 
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摘要
利用甘蔗渣提取纤维素修饰环糊精聚合物,成功制备可再生纤维素/环糊精聚合物(SUG-EPI-CDP)吸附剂。采用傅利叶红外光谱仪(FT-IR)与热重分析仪(TGA)对材料进行表征,同时考察了该材料对水中亚甲基蓝(MB)吸附特性和机理的影响。结果表明:在溶液pH值为7、温度为30 ℃的条件下,SUG-EPI-CDP可在120 min内有效去除MB,去除率达80.9%。通过模型拟合发现,SUG-EPI-CDP对MB的吸附是自发且吸热的过程,符合准二阶动力学方程和Langmuir等温线模型。该吸附剂实验最大吸附量达8.1 mg/g,远高于其他废料所制备的吸附剂。结果表明,利用可再生纤维素修饰可有效提高环糊精聚合物的吸附性能,同时为甘蔗渣资源化利用提供了新途径。
顺式-草酸-二霉酚酸-(反式-1,2-环己烷二胺)合铂(Ⅳ)的合成、表征及抗肿瘤活性
刘其星, 王应飞, 谢丽娇, 丛艳伟, 曾艳, 孙明能, 沈庆飞
2023, 31(1): 61-66  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22035 
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摘要
设计并合成了一种新型铂(Ⅳ)配合物——顺式-草酸-二霉酚酸-(反式-1,2-环己烷二胺)合铂(Ⅳ),采用元素分析、质谱、红外光谱和核磁共振表征了配合物的组成和化学结构,并采用溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)比色法对目标化合物进行抗肿瘤活性评价。结果表明,配合物结构与预期设想一致,并对4种常见癌细胞(SW480、 HCT-116、 A2780和U-2OS)有明显抑制活性,以给药最高浓度计,抑制率分别为37.43%、 71.56%、 33.27%和65.23%。
综合评述
银催化的环化反应合成异喹啉的研究进展
牛雁宁, 严文轩, 张洁, 姚应佳, 夏晓峰
2023, 31(1): 67-81  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22066 
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (12610 KB)  ( 2 )
摘要
含有异喹啉骨架的化合物是一类很重要的含氮杂环化合物,广泛存在于具有生物活性的天然产物、有机材料、以及药物分子中。传统的合成异喹啉的方法需要苛刻的反应条件,因此使用温和,简单的方法构建这一骨架的化合物具有重要的现实意义。银类化合物具有路易斯酸特性能够催化活化三键,利用这一特点并使用含氮的亲核试剂进行分子内亲核加成活化的三键是合成异喹啉衍生物的重要方法。本文主要综述了以2-炔基苄亚胺、2-炔基苄基叠氮、2-炔基苯甲醛肟、2-炔基苯甲醛腙及其(2-(乙炔基)芳基)-1,2,3-三唑为反应物,在银催化条件下构建异喹啉环的研究进展,并对部分反应的机理进行了讨论。
 
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