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合成化学
2022年 第30卷 第06期
刊出日期:2022-06-20

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合成化学  2022年 30卷 06期  刊出日期:2022-06-20
 
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30(6)目录
2022, 30(06): 0-0  
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摘要
研究论文
硫化氧化锆复合材料的合成、结构及其催化性能
石国亮, 郭雨, 焦纬洲, 刘雯, 刘建红, 吕存琴, 于峰, 潘大海, 张乾伟
2022, 30(06): 429-433  DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21197 
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摘要
采用浸渍法,将硫物种直接负载于氧化锆晶体载体表面,经一步焙烧制备了硫化氧化锆催化剂复合材料。采用X-射线衍射(XRD)和傅里叶红外(FT-IR)分别对催化剂的晶相结构和表面基团进行了表征。结果表明:催化剂均呈现出有利于酯交换反应的纯四方相结构,催化剂表面形成了硫物种活性中心。考察了焙烧时间、反应温度、反应时间等生物柴油工艺条件对产物收率的影响规律。研究表明:工艺条件改变均对生物柴油的收率产生影响,其中调变催化反应温度对生物柴油的收率影响程度最为显著,而增加焙烧时间、降低反应温度、缩短反应时间均使得生物柴油的收率下降,其中在焙烧时间为1 h、反应温度为150 ℃及反应时间为6 h的优化合成条件下可获得的脂肪酸甲酯收率高达97.8%。
石榴状Si/CNTs复合负极材料的制备及其储锂性能研究
李建斌, 任玉荣, 彭工厂, 贾树勇, 袁红东, 吴小珍
2022, 30(06): 434-442  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21297 
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摘要

以纳米Si和碳纳米管(CNTs)为原料,通过简单喷雾干燥方法制备了石榴状结构的Si/CNTs复合负极材料。通过透射电子显微镜可以观察到,CNTs在石榴状复合材料中起到支撑骨架的作用,其中15 wt.% CNTs含量的复合材料具有最佳储锂性能。在200 mA/g的电流密度下循环100圈后,可逆比容量还有1063.2 mAh/g;在500 mA/g的电流密度下进行长循环测试,450圈之后的可逆比容量为710.3 mAh/gSi/CNTs复合材料循环性能的提升,主要来自合理构筑的石榴状结构,CNTs在其中作为机械骨架可以减缓体积变化,作为导电网络可以提高整体材料导电性,降低电化学阻抗,有利于比容量的发挥。此外,石榴状结构中存在的孔隙也有利于维持电极结构稳定性。

两个基于2,3,5,6-四氟-二(1,2,4-三氮唑-1-甲基)苯和1,4-萘二甲酸混合配体的配位聚合物的合成、结构及其荧光性能
谢京燕
2022, 30(06): 443-450  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21222 
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摘要

采用水热法成功合成了两个基于2,3,5,6-四氟-(1,2,4-三氮唑-1-甲基)苯(Fbtx)及1,4-萘二甲酸(H2NDC)混合配体的配位聚合物,分子式分别为{[Co(NDC)(Fbtx)(H2O)2]·0.5H2NDC}n(1, CCDC: 1978985){[Cu(NDC)(Fbtx)(H2O)]·1.5H2O}n(2, CCDC: 1978986),其结构和性能经X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱、热重分析和元素分析等表征。荧光性能测试结果表明:两个配位聚合物均为二维层状结构,结构中氮杂环和芳香羧酸配体均起桥联作用,并与金属中心配位最终形成44连接sql的拓扑。

可磁回收CoFe2O4/RGO/BiOBr复合光催化剂的制备及性能
胡长朝, 余俊蓉, 张瑞
2022, 30(06): 451-458  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22076 
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摘要

通过溶剂热法制备了一种可磁回收CoFe2O4/RGO/BiOBrCRB)三元复合光催化剂。利用TEMXRD表征了该光催化剂的微观形貌和晶体结构。在可见光驱动下降解亚甲基蓝(MB)和诺氟沙星(NFX),探讨了光催化剂的光催化活性与稳定性,结果表明,制备得到的CRB复合光催化剂具有最佳的光催化性能,对MB20 mg/L)的降解率在30 min能达到82.2%,光照60 min能降解81.7%NFX5 mg/L)。利用外加磁场将CRB复合光催化剂分离后进行了五次循环实验,该复合光催化剂对MBNFX的降解率仍能分别达到80.2%78.8%。结合UV-vis DRSPLEIS,研究了其光催化性能变化的原因。最后基于能带结构理论公式,推导出了磁性CRB体系的光催化降解机理。

快递论文
铜催化噁唑硼烷一锅法氢转移:芳香醛的还原胺化反应研究
GIMAH AMY SAMBOLLAH, 熊万金, 李雷, 伍建军, 唐鋆磊, 周太刚
2022, 30(06): 459-465  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22062 
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摘要

通过三羟甲基氨基甲烷与BH3THF反应制得1,3,2-噁唑硼烷络合物,并以其作为氢源,以甲磺酸铜为催化剂,在温和反应条件下(60 ℃, 24 h),实现了芳香醛的一锅法氢转移还原胺化,以45%~80%的收率得到20个二级胺类化合物,其结构经1H- NMR确证。

释放性微胶囊/荧光粉复相涂层的制备及其防污性能
郭泽慧, 汪国庆, 方志强, 汪培庆, 王爱民
2022, 30(06): 466-471  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20138 
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摘要

以聚乙烯醇、拜耳N3390、二甲基硅油、吸水树脂为原料,通过锐孔法成功制备了可降解聚氨酯微胶囊。以九水合硝酸铝、硝酸锶硝酸铕(Ⅲ)六水合物硝酸镝六水合物为原料,通过共沉淀法制备了[SrAl2O4Eu2+ Dy3+ B]黄绿色荧光粉。将实验制得的微胶囊,荧光粉与丙烯酸锌树脂按比例混合制备3种不同涂层:荧光粉防污涂层、微胶囊防污涂层以及微胶囊/荧光粉涂层(复相涂层)实验结果表明:同时加入荧光粉和微胶囊后,涂层的疏水性增强,最大接触角达到141.8°;涂层在抗藻实验中显示出良好的防污性能;采用实验制备的海洋防污涂料,浅海挂板180 d后,复相涂层对海洋污损生物的附着表现出明显的抑制作用。

基于2,6-吡啶酰胺及三嗪结构单元的[1+1]及[2+2]型Schiff碱大环的合成及表征
田帅, 王嘉俊, 黄超, 朱必学
2022, 30(06): 472-479  DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21294 
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摘要

前体二醛2-二乙胺基-4,6-(2-甲氧基-4-醛基苯氧基)-1,3,5-三嗪(A)分别与前体二胺N,N'-(2-氨基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶(B1),及N,N'-(3-氨基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶(B2)发生脱水缩合反应合成Schiff碱大环M1M2采用1H NMR FT-IR MS UV-Vis表征了两个大环化合物的结构,并通过X-射线单晶衍射确定了M1M2的晶体结构。结果表明M1[2+2]Schiff碱大环结构,呈扭曲的8构型;M2[1+1]Schiff碱大环结构,呈不规则的平面构型

花状钛酸/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备及其性能
田孟琪, 卢定泽
2022, 30(06): 480-487  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22034 
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摘要

光催化是一种绿色环保的污染物去除方法,但高色度印染废水由于其色度高、透光率差的原因,限制了光催化方法在该领域中的应用。本研究通过简易的水热法制备花状钛酸/石墨相氮化碳(FT/g-C3N4)复合光催化剂。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等表征了FTg-C3N4异质结的成功构建。采用吸附-可见光催化联用法研究了复合光催化剂的性能。结果表明:FT/g-C3N4对高色度亚甲基蓝溶液的去除率达到96%,分别是g-C3N4P25型二氧化钛(TiO2)的8.347.9倍。此外,FT/g-C3N4的协同作用,显著增大了样品的比表面积、可见光的吸收能力、光催化活性位点的数量和光生载流子的分离,有利于FT/g-C3N4吸附-可见光催化性能的提升。

研究简报
非布司他荧光药物分子的合成及体外活性测试
汪绪龙, 姜开元, 刘洋, 杨文宁, 隋强
2022, 30(06): 488-493  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21219 
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摘要

2-(3-氰基-4-羟基苯基)-4-甲基-1,3-噻唑-5-羧酸乙酯为原料,经水解得到中间体10二甲基膦乙酸苄酯为原料,经Witting反应、氢化还原双键、环合及钯/碳催化氢化脱苄基四步反应,得到中间体BODIPY-FL10BODIPY-FL缩合得到非布司他荧光药物探针分子,其结构经1H NMRMS(ESI) 表征。体外生物活性测试结果显示:该荧光探针的IC508.3 nM说明接入荧光基团后探针分子与黄嘌呤氧化酶(XOD)的亲和力略有下降。

咪唑/三唑羧酸配体配合物的合成及性能研究
刘博予, 岳天才, 张开发, 王多志
2022, 30(06): 494-503  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21211 
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摘要

本文以含咪唑/三唑基的两种有机羧酸H2L1H2L2(H2L1=2-(4-(1H-1,2,4-三唑-1-)苯基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸;H2L2=2-(4-(1H-咪唑-1-)苯基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸)为配体,在溶剂热条件下合成三种新的金属配合物[Co(HL1)2(H2O)4] (1)[Ni(HL1)2(H2O)4] (2)[Mn(HL2)2(H2O)4] (3)。通过IRX-射线单晶衍射对配合物结构进行表征。结果表明配合物1~3属于单核零维结构,金属中心离子均为六配位的八面体配位构型。配合物1~3都是通过氢键作用连接构筑成的二维超分子结构。对三种配合物的磁性进行研究,结果表明配合物1具有顺磁性相互作用,配合物23具有反铁磁性相互作用。并对13进行电化学性能的测试,结果表明两种配合物可作为潜在的电容器电极材料。

腐殖酸催化醛高效快速合成腈
柳聪慧, 徐颖, 鲁逸文, 王宏社
2022, 30(06): 504-509  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22013 
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摘要

腐殖酸是一种无毒、非金属价格低廉来源广泛的大分子有机物质以腐殖酸为催化剂,N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂,由盐酸羟胺反应合成了腈类化合物。研究了催化剂用量、溶剂、反应温度等因素对产率的影响。实验结果表明1.0 mmol盐酸羟胺1.2 mmol,催化剂腐殖酸0.1 gNMP 2 mL110 ℃下反应58 min可以获得较高产率的产物。所有化合物结构经1H NMR13C NMR确证。该法具有产物收率高操作简便反应时间短催化剂绿色并可重复使用等优点。

综合评述
纳米纤维素基超级电容器的研究进展
姜志洁
2022, 30(06): 510-518  DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21299 
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摘要
不可再生能源的快速消耗和可再生能源的低功率转换效率以及分散的能源生产,迫使人类将注意力集中在基于绿色和可持续资源的电化学储能(EES)设备,如超级电容器。纳米纤维素(NC)因其独特的结构和性能,如高比模量、在大多数溶剂中的优异稳定性、低毒性和天然丰度,成为一种可持续发展的纳米材料。低成本和简单的合成技术进一步使NC成为制造可再生能源储存装置的潜在替代材料。本文综述了开发用于超级电容器的NC材料的的最新研究成果,简要介绍了NC的类型、合成方法和超级电容器元件。基于NC的电极、分离器和电解质作为超级电容器组件的研究结果是本综述的重点。
 
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