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合成化学
2024年 第32卷 第05期
刊出日期:2024-05-20

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合成化学  2024年 32卷 05期  刊出日期:2024-05-20
 
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32(5)目录
2024, 32(05): 0-0  
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摘要
研究论文
阿伐那非潜在基因毒性杂质E的合成及晶体结构
孙允凯, 吴小霞, 曹萌, 姜东方, 刘钊
2024, 32(05): 393-399  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23044 
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (2375 KB)  ( 7 )
摘要
在合成阿伐那非的经典路线中,最后一步反应使用了EDCI和HOBT作为酸胺缩合剂。HOBT中可能含有肼的残留,存在引入含酰肼结构的潜在致突变性杂质。通过化学方法合成阿伐那非潜在的基因毒性杂质E,即(S)-4-((3-氯-4-甲氧基苄基)氨基)-2-(2-(羟甲基)吡咯烷-1-基)嘧啶-5-羧酸(M6)与硫酸肼经酸胺缩合后得到(S)-4-((3-氯-4-甲氧基苄基)氨基)-2-(2-羟甲基)吡咯烷-1-基)嘧啶-5-碳酰肼(杂质E),产率为20%。利用溶剂挥发法培养杂质E的单晶,用高分辨质谱及核磁共振对其结构进行分析,并通过X-射线单晶衍射分析出杂质E的Flack参数为-0.03(3),确定其绝对构型为S型。
双核铑催化异丙基苯和β-二羰基化合物的去饱和化[3+2]环加成反应
刘新雨, 罗立科, 张贺青, 王启卫, 王元桦
2024, 32(05): 400-405  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23088 
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摘要
二氢呋喃是构成天然产物和活性分子的重要结构骨架,目前还未见通过惰性烷烃和β-二羰基化合物参与的环化反应构建这类化合物的报道。本文以异丙基苯衍生物和β-二羰基化合物为原料,NaHCO3作为碱,在Rh2(esp)2和N-氟代双苯磺酰胺(NFSI)催化体系下,通过去饱和化过程以及[3+2]环化过程合成了12个二氢呋喃化合物3aa~3fb,收率最高达50%。所有产物结构由1H NMR, 13C NMR, HR-MS(ESI)确证。
铱催化氢化合成一种手性1,4-二氢喹唑啉化合物
赵子彪, 王晓艳
2024, 32(05): 406-413  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.24009 
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摘要
手性二氢喹唑啉是一类极其重要的化合物,不仅具有一定的生物和药物活性,也是许多天然产物和药物分子的核心骨架。本文采用过渡金属铱不对称氢化的方法合成了新型手性1,4-二氢喹唑啉化合物,其ee值高达92%,为该类化合物的合成提供更加便捷、新颖的方法和思路。
可见光氧化还原协同镍催化构建C—S键偶联反应
李申, 剧芳, 张舒雅, 丁晶晶, 康舒铭
2024, 32(05): 414-423  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23071 
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摘要
在可见光和过渡金属镍协同催化体系中,可见光催化可以通过单电子氧化或还原过程推动过渡金属镍催化,又可以通过能量转移过程推动镍催化循环。这为传统过渡金属催化的偶联反应提供了更多可能性。同时,大多数光催化剂使用基于Ru和Ir金属的配合物,不仅价格昂贵,还会在工业生产中存在金属残留。本文开发了一种高效且经济的协同催化体剂(Nap)2PXZ-bpy-Ni,以吩噁嗪为有机光催化剂,NiBr2·DME为镍催化剂,联吡啶作为配体,通过Click的方式将光催化剂和联吡啶镍催化剂连接起来。实验结果表明:在1%(物质的量分数,下同)催化剂负载下反应12H,C—S键偶联产物收率可达73%~95%,实现了高效的催化效率并显示出较好的官能团适用性和底物普适性。最后通过自由基捕捉实验推测了该反应可能的机理。
快递论文
专一选择性反应策略合成2'-O-甲基腺嘌呤核苷
薛莲, 杜杨, 张宇, 罗军
2024, 32(05): 424-436  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23165 
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摘要
2'-O-烷基核糖核苷由于其在赋予寡核苷酸高度的目标特异性、代谢稳定性以及优良的药代动力学和药效动力学特征上所展现的重要作用,成为了反义药物研究领域的热点,尤其是2'-O-甲基腺嘌呤核苷,作为第二代反义寡核苷酸的关键原料药,其的高效合成研究具有重要意义。现有合成方法存在的成本高和选择性不足等问题,本文基于专一选择性反应思路设计了一条新的合成路线,即以腺嘌呤核苷为起始物,经过缩醛化实现2'-和3'-位羟基选择性地保护、环状缩醛保护基可控区域选择性还原开环、2'-位羟基选择性甲基化及氢化脱苄反应,成功实现了2'-O-甲基腺嘌呤核苷的高效合成,单程总产率为36.7%。此策略不仅每一步反应表现出高选择性以及温和的反应条件,而且使用的试剂更加廉价易得,合成步骤也相对简短,为核苷类化合物核糖骨架上羟基的区域选择性功能化提供了新的思路。
新型MgO负载Co-Y双金属催化剂对单壁碳纳米管直径分布的调控
霍琴梅, 汪镭
2024, 32(05): 437-443  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23056 
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摘要
单壁碳纳米管的直径调控是碳管生长和应用领域的重要问题。本文以氧化镁(MgO)为载体,首次采用共浸渍法制备了新型钴-钇(Co-Y)双金属催化剂,利用高熔点的Y作为稀释剂和锚定组分控制Co纳米颗粒的尺寸,从而制备窄直径分布的单壁碳纳米管。利用SEM、 XRD、 XPS和TEM等对催化剂的结构形貌进行了表征,确定了Y和Co的存在状态分别为Y2O3和Co3O4,其中Y金属的加入能显著提高Co3O4晶粒的分散性。利用TEM和Raman分析产物的直径分布,结果表明Co-Y/MgO催化剂体系制备了窄直径分布的单壁碳纳米,其直径范围为1.06 ~1.42nm。
供-受体环丙烷二酯与苯胺的开环反应
车立杰, 庞杰, 吴双, 刘志平, 黄燕敏
2024, 32(05): 444-450  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23086 
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摘要
:γ-氨基丁酸是许多具有生物活性的化合物的重要结构单元,发展新颖简单的合成这类化合物的方法来具有重要意义。本文以供-受体环丙烷二酯和苯胺为原料,Yb(OTf)3为催化剂,四氢呋喃(THF)为溶剂,30 ℃下反应4.5 h,以67%~93%收率合成了17个γ-芳氨基-γ-苯基丁酸酯。该合成方法具有反应条件温和、底物普适性广、无溶剂等优点,可用于γ-芳氨基-γ-苯基丁酸酯类化合物的便捷合成。
5-苯基-1, 2, 4-噁二唑衍生物的合成及其作为 乙酰辅酶A羧化酶抑制剂的生物活性
王婕, 杨奕, 刘文雅, 钱茹雨, 黄统辉
2024, 32(05): 451-456  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23053 
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摘要
乙酰辅酶A羧化酶(Acetyl-CoA carboxylase, ACC)是一种脂肪酸合成限速酶,是肿瘤治疗的热门靶点之一。本文以3-氯苯胺和亚甲基丁二酸为起始原料,经环化、缩合和酰胺化等反应获得了一系列5-苯基-1, 2, 4-噁二唑类化合物,其中,化合物9a、9b、9e~9h为全新结构,经1H MNR、 13C MNR和MS(ESI)进行了表征。通过Molsoft软件计算目标化合物9a~9i的脂水分配系数和类药性分数,使用ADP-GloTM激酶检测试剂盒检测化合物ACC抑制活性。结果表明:化合物9g在10 μM浓度下对ACC抑制活性达到95.86%,优于阳性对照药CP-640186。
研究简报
KRAS G12C抑制剂中间体(2-((叔丁氧羰基)氨基)-5,7- 二氟苯并[d]噻唑-4-基)硼酸的合成新方法
朱益忠, 王路路, 梁潮根
2024, 32(05): 457-462  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23085 
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摘要
RAS基因突变是癌症中常见的基因突变类型,而KARS基因突变是RAS突变中影响最大的突变。KRAS G12C突变是KRAS基因中发生率较高的一种突变形式,是当前药物开发的重要靶点。构效关系表明:苯并[d]噻唑片段的引入有助于提高化合物对KRAS G12C的抑制活性,因此对该关键中间体的合成方法做了进一步的研究。本研究改进了KRAS G12C抑制剂中间体(2-((叔丁氧羰基)氨基)-5,7-二氟苯并[d]噻唑-4-基)硼酸的合成方法,以2-溴-3,5-二氟苯胺为起始物料,经4步反应制备得到(2-((叔丁氧羰基)氨基)-5,7-二氟苯并[d]噻唑-4-基)硼酸。该方法合成步骤较文献方法节约2步,且无需使用昂贵的钯催化剂。同时也对合成方法中关键工艺步骤进行了优化,选用NBS/MeSO3H关环,80 ℃下反应4 h,中间体2收率提高至90%以上;此外还对最后一步硼化反应进行了优化,放弃使用昂贵的钯催化剂,采用硼酸三异丙酯和正丁基锂的条件来制备产物硼酸,经柱层析纯化后收率可以达到30%以上,节约了生产成本。并利用MS和H NMR确证了其结构。
光热法制备氯代碳酸乙烯酯的工艺条件和反应动力学
魏玉玉, 冯齐云, 王 琪, 张传伟, 刘建路
2024, 32(05): 463-468  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23166 
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摘要
氯代碳酸乙烯酯(CEC)主要用于锂电池电解液添加剂和有机合成中间体,其工业化生产一直是合成化学中研究的课题。本文利用碳酸乙烯酯(EC)为原料,在紫外光和加热条件下,通入氯气,生成氯代碳酸乙烯酯。通过改变反应时间、反应温度和氯气流量,用气相色谱方法测量EC转化率和CEC收率,系统地研究了工艺条件对光热法制备CEC过程的影响。结果表明:反应时间、反应温度和氯气流量对CEC的合成过程都有十分重要的影响。综合考虑CEC收率和副产物收率,选择最佳工艺条件为:反应时间4 h,反应温度85 ℃,氯气流量80 mL/min。通过加入自由基抑制剂,确定了制备CEC的过程为自由基反应。通过研究不同时间原料的转化率,确定了该反应为一级动力学反应,该反应的活化能为37.65 kJ/mol。
综合评述
氮杂环卡宾-铁配合物催化碳-碳偶联反应的研究进展
代祯, 王亚鹏, 赵慧慧, 张斌, 刘万聪, 张静学, 何俊, 胡嘉涛, 刘浩, 张翔
2024, 32(05): 469-484  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23028 
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摘要
作为传统贵金属催化剂的理想替代品,铁具有来源广泛、毒性低和环境兼容性好等特点,目前被用于多种环境友好的催化过程。近年来,氮杂环卡宾(NHC)由于其独特的空间和电子性质,常作为配体,不仅能够被应用于贵金属(如钯、镍和铑等)催化,在铁催化中也得到了广泛的应用。本文综述了氮杂环卡宾及铁配合物催化剂的特点,并重点讨论了近十年其催化的碳-碳偶联包括芳基-芳基交叉偶联、芳基-烷基交叉偶联、烷基-烷基交叉偶联等反应中的研究进展。
(S)-普萘洛尔的合成、应用及剂型研究
乔丽欣,边保吉,张强,何炜
2024, 32(05): 485-500  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.24020 
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摘要
(S)-普萘洛尔是一种重要的β受体阻滞剂,用于治疗心血管疾病、焦虑症、甲状腺功能亢进等多种疾病。本文综述了迄今为止用于制备(S)-普萘洛尔的化学合成方法,如不对称拆分法、手性源合成法和不对称催化法。讨论了(S)-普萘洛尔口服和外用等多种新剂型,以及(S)-普萘洛尔在心血管疾病、焦虑症、甲状腺功能亢进、特发性震颤等疾病上的应用。本文期望为(S)-普萘洛尔的合成方法、应用和剂型研究提供参考。
 
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