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合成化学
2020年 第28卷 第4期
刊出日期:2020-04-20

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合成化学  2020年 28卷 4期  刊出日期:2020-04-20
 
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28(4)目录
2020, 28(4): 0-0  
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摘要
研究论文
吉西他滨类似物的设计、合成及体外抗肿瘤活性
徐广凌, 张小怡, 王晨阳, 端木彦涛, 王幸幸, 李茹君, 从梅, 赵伟栋
2020, 28(4): 257-262  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19438 
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摘要
吉西他滨是临床一线治疗恶性肿瘤的药物,但其4-位氨基(N4)易与脱氧胞苷脱氨酶(CDA)作用而失活,导致代谢稳定性差,严重影响了临床治疗效果。以吉西他滨为起始原料,经3步反应合成了N4保护的脂溶性吉西他滨衍生物(3a3b),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)表征。体外活性测试结果显示:化合物3a对多种肿瘤细胞的抗增殖作用均强于临床药物吉西他滨(P<0.05)。酶稳定性实验结果表明:3a几乎不受CDA影响,代谢稳定性显著高于原药吉西他滨。
丙烯酸酯共聚物表面活性剂/多异氰酸酯乳液的制备及表面施胶性能
侯旭明, 沈一丁, 谢宁, 秋列维, 马国艳, 杨凯
2020, 28(4): 263-269  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19419 
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摘要
以低分子量甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEG350MA)和甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,通过自由基聚合反应制得具有两亲结构的共聚物P(MPEGMA-co-BMA)。测得最佳单体比例下,P(MPEGMA-co-BMA-3)的表面张力为0.77 g/L。以P(MPEGMA-co-BMA)分散1,6-己二异氰酸酯三聚体(HDIT),制得HDI三聚体分散液(LHAHT分散液)。考察了共聚物P(MPEGMA-co-BMA)中亲疏水单体质量比[m(MPEGMA)/m(BMA)\]对LHAHT分散液粒径、稳定性和施胶性能的影响。结果表明:[m(MPEGMA)/m(BMA)]为3/1时,LHAHT-3分散液的平均粒径为147.70nm、 PDI指数为0.143、 TSI为0.58,适用期为6.5 h。以100 g质量分数为10%的LHAHT-3分散液与350 g浓度为10%的聚乙烯醇(PVA1799)复配成1000 g施胶液对木浆原纸进行表面施胶,测得纸张耐折度为128次,抗张指数为55.32 Nm/g,纸张施胶度为26 s,纸张与水接触角为110.49°。
氟代二苯乙烯氨基酸的合成及性能
郑林波, 赵孔娥, 朱芳芳, 胡晓松
2020, 28(4): 270-276  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19396 
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摘要
以4-碘-L-苯丙氨酸为初始原料,经羧基和氨基的保护得到化合物2;化合物2与4-氟苯乙烯进行Heck反应得化合物3;化合物3脱去保护基得氟代二苯乙烯氨基酸(4, 47.4%);其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和MS(ESI-TOF)确证。光学性质研究结果表明:4的激发、发射波长分别为314 nm和355 nm,斯托克斯位移为41 nm,荧光量子产率为0.22。化合物4在甲醇溶液中存在光致顺反异构现象,反式→顺式结构转变速率常数为0.026 min-1
2,5,6-位正交保护的5-氧-(喹啉-2-甲酰基)-β-D-半乳呋喃糖乙硫苷供体的合成
杨攀, 杨劲松
2020, 28(4): 277-282  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19406 
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摘要
D-半乳糖为原料,通过苯甲酰化、硫苷化异亚丙化、喹啉-2-甲酰化等10步反应首次合成了2,5,6-位正交保护的5--(喹啉-2-甲酰基)-β-D-半乳呋喃糖乙硫苷供体10,总收率为18.6%,其结构经1H NMR13C NMRLC-MS(ESI)确证。在优化化合物589的合成工艺过程中,开创了用硅胶柱脱除半乳呋喃糖5,6-位异亚丙基的方法,并发现-15 ℃的低温条件下,通过分批加入叔丁基二甲基硅基三氟甲磺酸酯(TBSOTf),可以得到半乳呋喃糖6-位被叔丁基二甲基硅基(TBS)选择性保护的单一产物
新型双卤代吡啶酰腙的合成及生物活性研究
雷渭辉, 刘向荣, 杨再文, 赵顺省
2020, 28(4): 283-290  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19330 
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摘要

2-氯吡啶-4-甲酸甲酯(1)和水合肼缩合生成2-氯吡啶-4-甲酰肼(2)2与卤代(FClBr)对苯甲醛反应得到3种新型双卤代吡啶酰腙[C13H9ClFN3O(3a)C13H9Cl2N3O(3b)C13H9ClBrN3O(3c)],并通过熔点,1H NMR13C NMRIR和元素分析进行表征。紫外光谱和粘度实验表明3a~3c均与小牛胸腺DNA(ct-DNA)发生了插入作用。荧光光谱研究显示3a~3c都与牛血清蛋白BSA通过静态猝灭形成了复合物。3a~3cct-DNABSA的结合常数KbKA的大小关系均为3b>3c>3a。抑菌性能研究显示3种酰腙化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌及铜绿假单胞菌4种细菌的抑菌圈均能达到8 mm以上,表明3a~3c4种细菌均有一定抑制能力。其中,3a4种细菌的最大抑菌圈达10.97 mm3种化合物的最小抑菌浓度为0.25 mg·mL-1

快递论文
新型1,2,4-三取代-1,2,3-三氮唑盐的合成
敖慧龙, 张磊, 袁克萌, 王飞军, 石晓濛
2020, 28(4): 291-295  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18312 
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摘要

以邻溴苄醇(1)和水杨醛(2为原料,经过5步反应,合成了一种分子内同时具有羟基和1,2,3-三氮唑环的新型类卡宾前体盐中间化合物(7),在三氟甲磺酸酐的催化下,分子内六元环化反应得到一种新型的1,2,4-三取代-1,2,3-三氮唑并三环体系类卡宾前体盐(8),其结构经1H NMR, 13C NMRMS(ESI)表征

Cd(II)有机骨架化合物的合成及其荧光性能
朱文庆, 朱玉梦, 李扬, 樊盼, 张瑾
2020, 28(4): 296-301  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19306 
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摘要
以2,5-二羟基对苯二甲酸(H4-DHBDC)、 1,4-双咪唑苯(BIB)为有机配体,Cd(NO3)2·4H2O为金属盐,采用溶剂热法在水/DMF溶剂体系中合成了一例Cd(Ⅱ)有机骨架化合物[Cd2(H2DHBDC)2(BIB)2]n(CCDC: 1471258),其结构和性能经红外光谱仪(FT-IR)、单晶X-射线衍射仪(SCXRD)、粉末衍射仪(PXRD)、元素分析(EA)、热重分析仪(TGA)和荧光分光光度计(FS)表征。结果表明:化合物属三斜晶系,P-1空间群。Cd2+与H2DHBDC2-通过配位键形成了二维层状结构,进一步通过BIB双氮辅助配体形成了三维网络结构;化合物的骨架在364 ℃时开始坍塌,热稳定性较好;激发波长为376 nm时,化合物在发射波长500 nm处具有良好的光致发光性能。
新型3,3'-吡咯双螺环氧化吲哚类化合物的有机催化不对称合成
张敏, 王关炼, 刘雄利, 田民义
2020, 28(4): 302-307  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19362 
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摘要
以3-异硫氰氧化吲哚(1)与3-烯氧化吲哚(2),经济易得的有机奎宁作为有机催化剂,在二氯甲烷溶剂中发生Michael加成环化反应,合成了12个未见文献报道的3,3′-吡咯双螺环氧化吲哚类化合物3a~3l,产率81%~92%,ee值86%~>99%,dr值7/1~>20/1, 其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。通过培养3c(CCDC: 1961579)和3j(CCDC: 1961580)单晶,确定其绝对构型为(2′R, 3′S, 4′R)。
Zn0.2Zr0.8Ox固溶体催化剂的制备及其催化甲醇合成性能
程文强, 宋夫交, 高佳, 葛艳, 许琦
2020, 28(4): 308-313  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19021 
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摘要
以Zn(NO3)2·6H2O、Zr(NO3)4·5H2O为原料,Na2CO3为沉淀剂,采用并流共沉淀法制备了一系列不同Zn/Zr摩尔比的双金属氧化物催化剂,其结构经XRD、 BET、 Raman光谱、TEM和H2-TPR表征。结果表明:Zn0.2Zr0.8Ox催化剂为固溶体结构,比表面积最大达46.2 m2·g-1,还原性能良好。以催化CO2加氢合成甲醇为目标反应,对不同Zn/Zr摩尔比的催化剂进行性能测试,并考察了反应温度和反应时间对Zn0.2Zr0.8Ox催化剂性能的影响。结果表明:反应温度250 ℃、空速GHSV为12000 mL·g-1h-1、反应压力2 MPa和H2/CO2(体积比)=3/1时,Zn0.2Zr0.8Ox固溶体催化剂催化活性最高,二氧化碳转化率达到了3.5%、甲醇选择性高达75.4%,甲醇收率达到2.6%,且催化剂能够稳定运行100 h而不失活。
卡托普利合成工艺改进及有关物质合成
孙忠华, 叶欣, 王吉, 胡小丽, 陈益林, 宦玉亮, 朱怡君
2020, 28(4): 314-318  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19357 
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摘要
以(2S)-1-(3-巯基-2-甲基-1-氧代丙基)-L-脯氨酸为起始物料,经水解、盐析、精制合成了卡托普利,总收率85%,纯度99.72%,单杂小于0.1%。基于该工艺合成了卡托普利的5种杂质,纯度均大于95.0%,结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)确证。
研究简报
新型含磷杂吲哚结构的二苯并噻吩的合成及性能
屈凤波, 化林, 陈瑨, 曹继红, 朱向珺, 陈辉
2020, 28(4): 319-323  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18321 
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摘要
以二苯并噻吩-4-硼酸为原料,与邻溴碘苯Suzuki偶联,正丁基锂锂化后与Ph2PCl反应,经醋酸钯催化关环等合成了新型的5-苯基-5H-苯并[2,3]磷杂吲哚[4,5-b]苯并噻吩(5和6),其结构经1H NMR 13C NMRHR-MS表征。分析其紫外光谱、荧光光谱以及热重分析图可知:56最大荧光发射波长在390 nm左右, 有较好的发光能力;热分解温度在270 ℃以上,该类化合物在有机电致发光材料领域有良好应用前景。
取代肉桂酰甘氨酸酯的合成
祝显虹, 郑大贵, 周安西, 毛刘量, 钟发
2020, 28(4): 324-329  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18334 
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摘要
N-甲基吡咯烷酮(NMP)促进下,取代肉桂酸(1a~1g)与二氯亚砜(SOCl2)在20 ℃酰氯化反应0.5 h,再加入甘氨酸乙酯盐酸盐,在40 ℃下酰胺化反应4 h, n(取代肉桂酸)/n(SOCl2)/n(甘氨酸乙酯盐酸盐)=1.0/1.2/1.4,合成了一系列取代肉桂酰甘氨酸乙酯(2a~2g),其结构经1H NMR、13C NMR、 IR和MS(EI)确证。并探讨了NMP促进取代肉桂酰甘氨酸乙酯反应可能的机理。
抗帕金森性精神病药物哌马色林的合成
胡昆, 张美菊, 吴冬冬, 谢宇轩, 江书琦, 任杰
2020, 28(4): 330-335  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18342 
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摘要
以对羟基苯乙酸为原料,经酯化、烷基化、酯水解、酰化、霍夫曼重排、水解和酰化反应合成了N-(4-异丁氧基苄基)氨基甲酸苯酯(9);再以对氟苄氨和N-甲基-4-哌啶酮为原料经过还原胺化生成4-(4-氟苄基氨基)-1-甲基哌啶(10);最后中间体(9)和中间体(10)经氨解反应合成哌马色林,总收率为50.2%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。
SBA-15/NiCl2催化超声合成喹喔啉衍生物
李琳琳, 刘心韵, 付海, 龚维, 陈卓, 尹晓刚
2020, 28(4): 336-340  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19003 
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摘要
以苯偶姻和邻苯二胺为原料,SBA/NiCl2为催化剂,在超声条件下合成了喹喔啉衍生物,其结构经1H NMR和IR确证。考察催化剂类型、原料摩尔比和催化剂的用量对产率的影响。在最佳条件(苯偶姻和邻苯二胺物质的量比为1.0/1.0,催化剂用量为苯偶姻的10 mmol%,于70 ℃超声反应5 min)下,产率可达94.7%。
新型含二茂铁有机配合物的合成及其电化学性质
肖文杰, 曹海泳, 林艳, 刘文琴, 万屏南, 崔汉峰
2020, 28(4): 341-345  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19156 
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摘要
以二茂铁为起始原料,经氯汞化反应、溴代反应、Suzuki偶联反应、水解反应和取代反应等5步反应合成了一种新型的含二茂铁结构单元的有机配合物(7),其结构经1H NMR、 13C NMR、 IR和HR-MS(ESI-TOF)表征。电化学研究结果表明:化合物6的 E1/2小于化合物7,具有较高的氧化还原活性。
综合评述
新型小分子抗凝血药物的合成、作用机制及构效关系研究进展
李梦瑶, 蔡志强, 侯玲, 李帅
2020, 28(4): 346-359  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19329 
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摘要
以达比加群酯为代表的Ⅱa因子抑制剂和以利伐沙班为代表的Xa因子抑制剂在抗凝血药物中起到了重要作用。本文综述了已上市的新型小分子抗凝血药物的的合成、作用机制及其构效关系,并对其进行了深入分析,同时对此类药物的发展趋势和前景进行了展望。
托匹司他的合成研究进展
卢文龙, 陈炯, 古双喜, 徐志强
2020, 28(4): 360-370  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19363 
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (6462 KB)  ( 6 )
摘要
托匹司他是一种黄嘌呤氧化还原酶(ROX)抑制剂,对痛风有显著的治疗作用,其耐受性好,不良反应小,是目前治疗痛风最有效的药物之一。托匹司他由三唑环片段和两个吡啶环片段拼合而成,其合成关键步骤在于吡啶2位氰基的引入(Ⅰ)、两个吡啶环的拼接(Ⅱ)和三唑环的构建(Ⅲ)。该文根据各关键步骤的顺序不同,将托匹司他的合成策略分为“Ⅰ+Ⅱ+Ⅲ”、 “Ⅱ+Ⅲ+Ⅰ”和“Ⅱ+Ⅰ+Ⅲ”三种策略,并以这3种策略为主线综述了托匹司他自2002年发现至今的合成研究进展。
高通量筛选策略在细胞色素P450单加氧酶定向进化中的应用
李敏奇, 谢凌志, 陈永正, 袁伟成
2020, 28(4): 371-384  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20029 
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摘要
细胞色素P450单加氧酶具有催化活性混杂性的特点,可以催化多种氧化反应,因而在生物催化领域受到了极大的关注。然而P450单加氧酶往往存在催化活性低、稳定性差、区域和立体选择性不理想等问题,从而限制了其在生物催化领域的广泛运用。蛋白质定向进化的发展与运用为改善P450单加氧酶的催化性能提供了有效的途径,而一种高效的高通量筛选策略是保证酶蛋白定向进化成功实施的关键。本文综述了P450单加氧酶定向进化过程中高通量筛选策略的最新进展。
 
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五一放假通知
《合成化学》2020年春节放假通知
感谢有你们!来自《合成化学》感谢信
《合成化学》被收录为2019年版中国科技核心期刊
多样性催化体系对合成化学领域的推动作用不可估量
深耕合成十三载,文献为师不懈怠
青年化学教师应重视吸引本科同学参与科研工作
一名青年化学工作者眼中的新药研发浪潮
蒙脱土中“脱颖而出”的催化剂
新药研发:一项多学科协作的伟大团队工程
十年磨一剑,新药创制初现峥嵘——蔡志强老师回顾十年新药创制路
关磊老师浅谈配位聚合物的自组装构建策略
会议信息分享:有机人名反应机理解析&合成工艺
投稿早计划,避免“打堆堆”
编委喜讯:海南大学王博教授入选海南省“南海名家”育才计划
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