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2016年 24卷 5期
刊出日期：2016-05-20
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2016 Vol. 24 (5): 0-0 [摘要] ( 157 ) HTML (1 KB)  PDF (2093 KB)  ( 56 )
       研究论文
369 新型苯并咪唑衍生物的合成及其生物活性
司伟杰, 张涛, 张开心, 董梦雅, 张兰祥, 梅向东
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.15189
以香草醛为原料，经2步反应制得中间体——2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-氢-苯并咪唑(3)； 3分别与取代苯甲酰氯，取代苯乙酰氯和取代苯磺酰氯反应，合成了13个新型的苯并咪唑衍生物(7a~7g, 8a, 8d, 8g, 9a, 9d和9g)，其结构经1H NMR, IR和HR-ESI-MS表征。分别用菌丝生长速率法和曹坳程法测试了7~9的抑菌活性和除草活性。结果表明：c=100 mg·L-1时，7~9对番茄灰霉病菌，油菜菌核病菌和稻瘟病菌的抑制率分别为13.79%~65.38%, 13.88%~63.78%和34.22%~58.79%； c=300 mg·L-1时，7g对稗草和反枝苋的芽长抑制率分别为40.20%和80.84%。
2016 Vol. 24 (5): 369-373 [摘要] ( 382 ) HTML (1 KB)  PDF (1291 KB)  ( 431 )
374 三联吡啶修饰的新型苯并二噻吩电子给-受体分子的合成及性能研究
李凡超, 柳林, 乔洪冰, 戚顺新, 陈炳刚, 陈学刚
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.16013
以4,8-二酮苯并［1,2-b：4,5-b′］二噻吩为原料，合成了两种新型的2,2′ ∶6′,2″-三联吡啶修饰的苯并二噻吩电子给-受体结构分子(M1和M2)，其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和元素分析表征。用UV-Vis, FL, TGA和CV研究了M1和M2的性能。结果表明：M1和M2均具有良好的热稳定性，热分解温度(T5)分别为335 ℃和430 ℃。由于电子给-受体结构的存在，M1和M2均表现出明显的分子内电荷转移跃迁(ICT)，其最大吸收峰分别为446 nm和468 nm，荧光发射峰分别为517 nm和552 nm；起始还原电位分别为-0.57 eV和-0.62 eV，起始氧化电位分别为0.69 eV和0.87 eV。
2016 Vol. 24 (5): 374-379 [摘要] ( 299 ) HTML (1 KB)  PDF (2021 KB)  ( 316 )
380 新型六氢吡啶-2,3-并吲哚化合物的合成及其抗肿瘤活性
张文会, 王丹丹, 刘欢欢, 巩艺, 刘雄利, 陈智勇, 周英, 李午戊
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.16034
以3-取代氧化吲哚与丙烯酸酯为原料，经Michael加成反应制得中间体——3-丙酸酯取代氧化吲哚（3a~3d）; 3a~3d与甲胺发生酰胺化反应制得3丙酰胺取代氧化吲哚（4a~4d）； 4a~4d用氢化铝锂还原-环化，合成了4个六氢吡啶-2,3-并吲哚化合物(5a~5d）; 5a和5b用氢化铝锂还原合成了2个六氢吡啶-2,3-并吲哚化合物（6a和6b）, 5a～5d, 6a和6b均为新化合物，总产率42%～61%，其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-ESI-MS表征。采用MTT法研究了5a～5d, 6a和6b对人肺癌细胞（A549），人前列腺（PC-3）和人白血病细胞（K562）的体外抗肿瘤活性。结果表明：5b对A549, PC3和K562的抑制活性均较好，其IC50分别为27.2μmol·L-1, 37.5 μmol·L-1和21.7 μmol·L-1。
2016 Vol. 24 (5): 380-383 [摘要] ( 361 ) HTML (1 KB)  PDF (913 KB)  ( 367 )
384 双联咪唑和对苯二甲酸构筑的二重穿插锌(Ⅱ)配位聚合物｛［Zn(bbi)(tpa)］n｝的合成及其荧光性能
梁姗姗， 张慧， 郭京京， 李煜, 王瑞雪, 卢久富
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.14465
以1,3-二咪唑丙烷（bbi），对苯二甲酸（tpa)和Zn(NO3)2·6H2O为原料，经水热法合成了具有二重穿插的二维锌（Ⅱ）配位聚合物｛［Zn(bbi)(tpa)］n（1）｝，其结构和性能经IR，元素分析, XRD， TG和FL表征。1属正交晶系，Pbca空间群，晶胞参数a=1.067 26(4) nm，b=1.586 18(6) nm， c=2.025 82(5) nm， Dc=1.572 g·cm-3, V＝3.429 nm3， Z＝8，  R1＝0.058 6， wR2＝0.146 1。 1中每个Zn(Ⅱ)作为一个四连接的节点，通过tpa和bbi桥联连接形成了二维（4,4）网格结构，相邻的两个二维（4,4）网格层通过相互穿插，形成一种有趣的二重穿插二维构型。1的初始分解温度为300 ℃； 室温固体荧光测定结果表明：在330 nm波长激发下， 1的最大发射波长位于421 nm。
2016 Vol. 24 (5): 384-388 [摘要] ( 345 ) HTML (1 KB)  PDF (2844 KB)  ( 273 )
389 异噁唑拼接吡咯螺环氧化吲哚化合物的合成及其抗肿瘤活性
刘雄伟, 周根, 姚震, 王丹丹, 刘欢欢, 巩艺, 刘雄利, 彭礼军, 周英
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.16041
以取代靛红,(E)-硝基异噁唑芳烯烃和苯基甘氨酸为原料，乙腈为溶剂，经1,3-偶极子3+2环加成反应合成了8个新型的异噁唑拼接吡咯螺环氧化吲哚化合物(3a~3h)，产率41%~62%， d/r值为2 ：1~10 ：1，其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-ESI-MS表征。采用MTT法研究了3a~3h对人肺癌细胞(A549),人前列腺(PC-3)和人白血病细胞(K562)的体外抗肿瘤活性。结果表明：3a, 3b和3c分别对K562, PC-3和A549具有较好的抑制活性，其对应的IC50为16.0 μmol·L-1, 21.2 μmol·L-1和24.4 μmol·L-1，优于顺铂(26.1 μmol·L-1, 27.2 μmol·L-1和25.6 μmol·L-1)。
2016 Vol. 24 (5): 389-392 [摘要] ( 271 ) HTML (1 KB)  PDF (809 KB)  ( 323 )
393 新型2-苯并噻唑磺酰脲氨基酸及其甲酯衍生物的合成与抗肿瘤活性
田静, 常霄巍, 巴俊杰
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.16045
以2-巯基苯并噻唑为原料，经弱氧化和氨化制得2-苯并噻唑次磺酰胺（2）; 2经高锰酸钾氧化制得2-苯并噻唑磺酰胺（3）; 3与氯甲酸乙酯反应制得2-苯并噻唑磺酰胺甲酸乙酯（4）; 4与L-氨基酸甲酯反应制得一系列2-苯并噻唑磺酰脲氨基酸甲酯（6a~6j）; 6经水解合成了10个新型的2-苯并噻唑磺酰脲氨基酸（7a~7j），其结构经1H NMR, IR和ESI-MS表征。并研究了6和7对Cdc25B的抑制活性。结果表明:在用药浓度为20 μg·mL-1时，6c, 6j, 7d, 7h和7j对Cdc25B抑制活性较好，抑制率分别为78.1%, 71.2%, 65.6%, 57.2%和65.9%。
2016 Vol. 24 (5): 393-397 [摘要] ( 281 ) HTML (1 KB)  PDF (945 KB)  ( 324 )
       快递论文
398 铜盐催化β-双羰基化合物α-位氮宾转移反应
辜玲慧, 田雯, 何菱
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.15175
以对氯苯磺酰胺为氮源，PhI(OAc)2为氧化剂，Cu(CF3SO3)2为催化剂，β-双羰基衍生物为底物，于35 ℃用“一锅法”合成了6个α-氨基-β-双羰基化合物(3a~3f, 3b~3f为新化合物)，其结构经1H NMR， 13C NMR和HR-ESI-MS表征。
2016 Vol. 24 (5): 398-401 [摘要] ( 330 ) HTML (1 KB)  PDF (764 KB)  ( 306 )
402 新型哌嗪化合物的合成及其晶体结构
谢瑶, 林家皇, 杨坤国, 王治新, 梁光明, 倪青玲
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.16036
以2-［1,2-二(2-羟基苯甲氨基)-2-(吡啶基)乙基］苯酚和2-［1,2-二(2-羟基苯甲氨基)-4-(吡啶基)乙基］苯酚为原料，分别与乙二醛经缩合反应，合成了两个新型的哌嗪化合物——2-【{12-(2-吡啶基)-3,20-二氧-11,21-二氮杂五环［11.7.1.O2,11.O4,9.O14,19］二十一-4,6,8,14,16,18-六环-21-基}甲基】苯酚(2a)和2-【{12-(4-吡啶基)-3,20-二氧-11,21-二氮杂五环［11.7.1.O2,11.O4,9.O14,19］二十一-4,6,8,14,16,18-六环-21-基}甲基】苯酚(2b)，其结构经1H NMR, 13C NMR, FT-IR, ESI-MS和X-射线单晶衍射表征。2a(CCDC: 1 439 422)属单斜晶系，空间群P21/n，晶胞参数a=12.250 2(16) ， b=10.299 6(13) ， c=18.296(2) ， β=95.798(2)°， V=2 296.6(5) 3， Dc=1.341 mg·cm-3，Z=4， F(000)=976， μ=0.088 mm-1。
2016 Vol. 24 (5): 402-405 [摘要] ( 255 ) HTML (1 KB)  PDF (1371 KB)  ( 283 )
406 新型2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑［1,5-a］并嘧啶衍生物的合成
周南, 陈朝军, 鲁源, 武世奎, 王荣雁
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.15138
以3-甲基-5-氨基-吡唑和氰乙酸乙酯为原料，合成了2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑［1,5-a］并嘧啶(2)； 2与芳胺的重氮盐溶液反应，合成了7个新型的2-甲基-5-羟基6-芳基偶氮-7-亚氨基-吡唑［1,5-a］并嘧啶衍生物，收率87%~93%，其结构经1H NMR, IR和ESI-MS表征。
2016 Vol. 24 (5): 406-408 [摘要] ( 307 ) HTML (1 KB)  PDF (1396 KB)  ( 265 )
409 新型Pd/HZSM-5-N催化剂的制备及其在苯甲醇氧化反应中的应用
王玉宝, 陈玉静
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.15206
以分子筛HZSM-5为前驱体，氨气为氮源，直接高温氮化制得掺氮分子筛HZSM-5-N(1)；以Pd(OAc)2为钯源，1为载体，采用溶胶-固载法制备了一系列不同钯负载量(α)的新型Pdα/1催化剂，其结构和性质经SEM, FT-IR,元素分析，XRD, N2-BET和ICP表征。以苯甲醇氧化成苯甲醛反应为探针反应，研究了α, Pdα/1用量，反应时间和反应温度对Pdα/1催化性能的影响。结果表明：在最优反应条件(Pd2/1 40 mg，于120 ℃反应180 min)下，苯甲醇转化率为66.7%，苯甲醛选择性为92.9%。 Pd2/1重复使用性能较好，循环使用5次，催化活性保持不变。
2016 Vol. 24 (5): 409-413 [摘要] ( 262 ) HTML (1 KB)  PDF (586 KB)  ( 477 )
414 新型氰基取代二苯乙烯衍生物的合成及其光学性质
丁锐, 张高宾, 王咏祥, 杨家祥
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.15247
以4-二乙氨基水杨醛和对硝基苯乙腈为原料，经Knoevenagel缩合反应和Williamson反应合成了一个新型的D-π-A型氰基取代二苯乙烯衍生物(M1)；用Na2S将M1硝基还原为氨基，合成了一个新型的D-π-A-D型氰基取代二苯乙烯衍生物(M2)，其结构经1H NMR, 13C NMR和FT-IR表征。采用量子化学计算法，UV-Vis和FL研究了M1和M2的光学性质。结果表明：M1具有较强的ICT和明显的溶剂生色性质；M1的HOMO和LUMO轨道电子云分离明显，带隙较窄。
2016 Vol. 24 (5): 414-417 [摘要] ( 367 ) HTML (1 KB)  PDF (1244 KB)  ( 341 )
418 新型镉配合物［Cd(IPDB)2Cl2］的合成及其晶体结构
赵丽婷, 魏亚男, 单丽慧, 冯洋, 宋宪实, 李家琪, 李传碧
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.15413
以2-(4-二甲氨基苯基)咪唑［4,5-f］1,10-邻菲啰啉(IPDB)为配体，CdCl2·2.5H2O为镉源，用水热法合成了一个新型的镉配合物［Cd(IPDB)2Cl2, (1)］，其结构和性能经FL, FT-IR,元素分析,X-射线单晶衍射和TG表征。1属斜方晶系，空间群Pbcn，晶胞参数a=14.933(12) ， b=8.349(7) ， c=31.93(3) , α=γ=90°， β=9(4)°， V=3 981(6) 3， Dc=1.438 g·cm-3， Z=4， R1=0.048 0， ωR2=0.109 8。每个Cd分别与2个双齿螯合的IPDB中的一个N和2个Cl配位，形成畸变的八面体几何构型。在490 nm波长激发下，1的最大荧光发射峰位于569 nm。 1的初始分解温度为495 ℃，失重为72.24%。
2016 Vol. 24 (5): 418-421 [摘要] ( 297 ) HTML (1 KB)  PDF (1185 KB)  ( 289 )
422 新型环己烯酮衍生物的合成
王玉婷, 王现全, 张苈, 涂红, 李凯, 尹振东, 陈和举, 欧阳贵平
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.16017
根据活性基团拼接原理，以烯草酮为先导化合物，通过修饰其肟醚位，引入具有除草活性的环苯草酮肟醚结构，设计并合成了一个新型的环己烯酮衍生物(7)。以对氯苯酚为原料，经取代、还原、卤代、肟醚化、水解等5步反应制得O-［2-(4-氯苯氧基)丙基］-羟胺盐酸盐(5); 5与5-［2-(乙硫基)丙基］-3-羟基-2-丙酰基-2-环己烯-1-酮反应合成了7，其结构经1H NMR, 13C NMR, IR, ESI-MS和元素分析表征。
2016 Vol. 24 (5): 422-425 [摘要] ( 264 ) HTML (1 KB)  PDF (954 KB)  ( 334 )
       研究简报
426 2,4-二硝基苯磺酰胺的合成工艺改进
靳清贤, 张悦凝, 丁瑞敏, 柴琼
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.16011
以2,4-二硝基苯胺为原料，依次经重氮化和磺化反应制得2,4-二硝基苯磺酰氯(3)； 3与氨水反应合成了2,4-二硝基苯磺酰胺(4)，其结构经1H NMR, 13C NMR, EI-MS和元素分析确证。研究了反应时间，反应温度，溶剂，物料比{r［n(氨水):n(3)］}和加料次序对4收率的影响。结果表明：在最佳反应条件［THF为溶剂，氨水75 mmol, r=1.5，于10~30 ℃反应3 h］下合成4，收率91.3%。
2016 Vol. 24 (5): 426-428 [摘要] ( 263 ) HTML (1 KB)  PDF (657 KB)  ( 280 )
429 新型吲嗪三联吡啶的合成及其荧光性能
周西元， 曹源， 赵刚
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.15166
以醋酸钯为催化剂，三环己基膦为配体，碳酸铯为碱，甲苯为溶剂，4-溴-三联吡啶和2-甲酸甲酯-吲嗪经Heck偶联反应合成了一个新型的吲嗪三联吡啶(3)，其结构经1H NMR， 13C NMR和HR-MS表征。并研究了3的荧光性能。结果表明：溶剂极性增加，3的荧光强度降低，最大发射波长红移；Cu2+可完全淬灭3的荧光；3的Cu2+, Cd2+, Zn2+配合物对部分氨基酸有荧光响应。
2016 Vol. 24 (5): 429-432 [摘要] ( 242 ) HTML (1 KB)  PDF (1898 KB)  ( 357 )
433 (±)-N-叔丁氧羰基-3-乙基-戊氨酸的合成
庄金臣, 沈祖源, 楼开炎, 王卫
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.15192
在最优反应条件［海因2 mmol, n(3-戊酮):n(海因)=1.5,乙醇胺为碱，pH 4，于55 ℃反应6 h］下制得5-(1-乙基亚丙基)海因(4)； 4用5%Pd/C催化加氢制得5-(3-戊基)海因(5)； 5先在碱性条件下水解，再通过叔丁氧羰基保护氨基合成了(±)-N-叔丁氧羰基-3-乙基-戊氨酸，总收率43%，其结构经1H NMR，13C NMR和HR-ESI-MS确证。
2016 Vol. 24 (5): 433-436 [摘要] ( 233 ) HTML (1 KB)  PDF (781 KB)  ( 300 )
437 新型2-(吡咯烷-3-基)-噁唑衍生物的合成
李翠平, 马珍珍, 刘艳玲, 樊振, 孙春玲, 王伟
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.15193
根据亚结构链接法，以氯甲基三甲基硅烷和苄胺为原料，依次经酯化、缩合、环合、水解、成盐等12步反应制得5个新型的(4-甲基氨基甲酰基-2-吡咯烷-5-甲基噁唑)胺基甲酸叔丁酯衍生物(15a~15e)； 15a与醛(酮)或乙酰氯反应，合成了4个新型的5-胺基甲基-2-(1-甲基-吡咯烷)-噁唑-N-甲基甲酰胺盐酸盐衍生物，其结构经1H NMR和ESI-MS表征。
2016 Vol. 24 (5): 437-441 [摘要] ( 250 ) HTML (1 KB)  PDF (2169 KB)  ( 348 )
442 β-Kdo乙硫苷供体的合成
黄家声， 杨劲松
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.15198
以草酰乙酸和D-阿拉伯糖为原料，经缩合-脱羧，乙酰化，甲酯化和乙硫苷化等4步反应合成了β-Kdo乙硫苷供体，总收率24%，立体选择性单一，其结构经1H NMR和13C NMR确证。
2016 Vol. 24 (5): 442-444 [摘要] ( 230 ) HTML (1 KB)  PDF (736 KB)  ( 364 )
445 N,N-二甲基乙酰胺促进N-取代肉桂酰胺的合成
罗年华, 郑大贵, 祝显虹, 周安西, 王勇
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.16023
以肉桂酸为原料，N,N-二甲基乙酰胺（DMAc, 4 mL)为促进剂，先与SOCl2于0 ℃反应20 min，再与芳胺于25 ℃反应3 h，合成了10个N-取代肉桂酰胺(3a～3j)，产率85.8%～96.5%，其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和EI-MS确证。提出了DMAc促进反应的可能机理。
2016 Vol. 24 (5): 445-449 [摘要] ( 278 ) HTML (1 KB)  PDF (1328 KB)  ( 495 )
450 新型查尔酮哌嗪衍生物的合成
王秀丽, 王子杰, 毛泽伟
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.15416
以4-二甲氨基苯甲醛和2-溴-4′-氟苯乙酮为原料，经缩合和取代反应制得4-二甲氨基-4′-(1-哌嗪基)查尔酮(2)； 2与卤代烃反应合成了6个新型的查尔酮哌嗪衍生物，收率71%~88%，其结构经1H NMR，13C NMR和HR-MS表征。
2016 Vol. 24 (5): 450-453 [摘要] ( 282 ) HTML (1 KB)  PDF (835 KB)  ( 285 )
       制药技术
454 西地那非类似物的合成
帅放文, 黄祖云, 王向峰, 龙泽昕, 肖江
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.15171
报道了一种合成西地那非类似物的新方法。以邻丙氧基苯甲酸为原料，经5步反应制得西地那非类似物的关键中间体——硫代西地那非氯{1-甲基-3-丙基-5-(2-丙氧基-5-氯磺酰苯基)-1,6-二氢-7H-吡唑并［4,3-d］嘧啶-7-硫酮}(7); 7与哌嗪衍生物反应合成了4个新型的西地那非类似物，收率72.3%~80.9%，纯度99.0%，其结构经1H NMR和ESI-MS表征。
2016 Vol. 24 (5): 454-456 [摘要] ( 433 ) HTML (1 KB)  PDF (1148 KB)  ( 344 )
457 盐酸苯达莫司汀的合成
殷昕, 崔美姬, 江淼, 谌志华, 王庆庆, 虞心红
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.15185
以2,4-二硝基氯苯为起始原料，依次经甲胺化,选择性还原,N-酰化,环合,催化氢化,N-二羟乙基化,O-甲磺酰化,氯置换,酸化水解和成盐等10步反应合成盐酸苯达莫司汀，其结构经1H NMR确证，总收率48.4%，纯度99.5%。
2016 Vol. 24 (5): 457-460 [摘要] ( 242 ) HTML (1 KB)  PDF (1160 KB)  ( 352 )
461 法可林中间体——7,8-二氨基吩嗪-2-磺酸的合成
曹甲臣, 陈仁财, 韩静
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.15401
研究了3条合成法可林中间体［7,8-二氨基吩嗪-2-磺酸(1)］的工艺路线(路线A~C)。结果表明：路线C为最优反应条件，即以邻苯二胺为起始原料，先用浓硫酸磺化，再经保护-氧化反应，最后脱除保护基合成了1，总收率62.01%,其结构经1H NMR, 13C NMR和ESI-MS确证。
2016 Vol. 24 (5): 461-463 [摘要] ( 255 ) HTML (1 KB)  PDF (1220 KB)  ( 314 )
       综合评述
464 无溶剂法在有机锌与醛（酮）不对称加成反应中的应用
杨翠凤, 刘文, 林双政, 徐泽刚, 陈涛, 卫天琪, 李秉擘
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.05.16021
综述了无溶剂法在有机锌与醛酮不对称加成反应中的应用。重点阐述了该方法在制备手性二级醇和手性三级醇中的应用。并对其未来发展进行了展望。参考文献30篇。
2016 Vol. 24 (5): 464-468 [摘要] ( 302 ) HTML (1 KB)  PDF (1236 KB)  ( 415 )
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