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2017年 25卷 9期
刊出日期：2017-09-20
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研究论文
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研究简报
综合评述
 
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0 25(9)目录
2017 Vol. 25 (9): 0-0 [摘要] ( 151 ) HTML (1 KB)  PDF (286 KB)  ( 63 )
       研究论文
721 1/2,5-二取代吲唑-3-甲酰胺衍生物的合成及其抗肿瘤活性
奉强, 何华龙, 高添桃, 朱永霞, 张强胜, 刘志昊, 何冰, 张力丹, 余洛汀
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.09.17108
以吲唑-3-羧酸为原料，依次经溴代和酯化反应制得中间体5-溴吲唑-3-羧酸甲酯(2)； 2经N-烷基化并原位水解生成1/2-取代-5-溴吲唑-3-羧酸(3)； 3与吡啶酮甲胺类化合物经缩合反应制得酰胺(4)； 4与芳基频哪醇硼酸酯发生Suzuki偶联反应合成了14个新型二取代吲唑-3-甲酰吡啶酮甲胺衍生物(5a~5n)，收率26%~32%，其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。通过NOE差谱确证了取代基在吲唑氮原子上的取代位置。采用MTT法研究了5a~5n对人B淋巴瘤细胞(Ramos)、人黑色素瘤细胞(CHL-1, WM-266-4)和乳腺癌细胞(BT-474)的体外抗肿瘤活性。结果表明: 5a, 5b, 5m对Ramos细胞、 5a, 5b, 5l对WM-266-4细胞、5a, 5b, 5d, 5e, 5h, 5j, 5m, 5n对CHL-1细胞和5a, 5b, 5d, 5h, 5m对BT-474细胞具有较好的抑制活性(IC50<10.0 μmol.L-1)。
2017 Vol. 25 (9): 721-729 [摘要] ( 500 ) HTML (1 KB)  PDF (1006 KB)  ( 374 )
730 纳米二氧化钛催化二苯并1,10-菲咯啉衍生物的合成研究
许世虹, 陈浩, 王坚强, 楼庆童, 罗书平, 吴庆安
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.09.17028
首次报道了纳米TiO2催化1,2-环己二酮与2-氨基苯甲酰衍生物的串联Friedlander反应，合成了9个二苯并1,10-菲咯啉的衍生物（3a~3i），其中3b, 3c, 3e~3g和3i为新化合物，其结构经1H NMR，13C NMR和HR-MS(ESI)表征。以6,7-二氢-5,8-二苯基苯并［1,10］菲咯啉（3a）的合成为例，对反应条件进行了优化。最佳反应条件为：锐钛型纳米二氧化钛用量为0.2 eq.， 1a与2投料比为2.1 : 1，乙腈为溶剂，于80 ℃反应7 h，收率83%。并对反应机理进行了探讨。
2017 Vol. 25 (9): 730-735 [摘要] ( 344 ) HTML (1 KB)  PDF (1194 KB)  ( 221 )
736 二苯并[b,f］［1,5］二氮杂芳辛四烯衍生物的合成及拆分
李正义， 钱纪生， 朱美兰， 潘勇， 殷乐， 孙小强
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.09.17018
以邻氨基二苯甲酮为原料，经自身缩合环化合成了3种二苯并［1,5］二氮杂芳辛四烯衍生物(1a~1c)；以邻苯二甲酸酐和溴苯为原料经傅克反应制得中间体2-（4-溴苯甲酰溴）苯甲酸（M1）； M1经叠氮化后自缩合制得6,12-二（4-溴苯基）二苯并［b,f］［1,5］二氮杂环辛四烯（1d）；以邻氨基苯甲酸甲酯为原料，经自身缩合环化制得中间体二苯并［b, f］［1,5］二氮杂环辛四烯-6,12(5H,11H)-二酮（M2）； M2经氯化合成6,12-二氯二苯并［b,f］［1,5］二氮杂环辛四烯（1e），化合物1a~1e的结构经1H NMR, 13C NMR和ESI-MS表征，其中化合物1c为新化合物。利用超临界色谱（SFC）技术对化合物1a~1e实现了手性拆分，获得5对具有高旋光度的光学活性异构体（ee＞99%）。
2017 Vol. 25 (9): 736-740 [摘要] ( 301 ) HTML (1 KB)  PDF (641 KB)  ( 249 )
741 凝胶压井液用阴离子改性胍胶的制备及其流变性能
钟志刚, 王煦, 李雅琦, 周朝雄
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.09.17007
以环氧氯丙烷和NaHSO3为原料，Na2SO3为引发剂，乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)为络合增效剂，经酸催化开环反应合成了磺酸型两性表面活性剂中间体3-氯-2-羟基丙磺酸钠，然后在弱酸性条件下与胍胶通过醚化反应制备了磺酸基羟丙基胍胶，其结构经IR表征。通过正交实验确定了合成配方和条件的最优结果，研究了反应温度、pH、改性胍胶浓度对成胶后凝胶的表观粘度影响，并测试了最佳条件下制备的凝胶和对应稀溶液的流变性能。结果表明：氧氯化锆可有效交联改性胍胶，在pH为6、温度为70 ℃、改性胍胶浓度为0.6%的条件下制备的凝胶具有剪切变稀性质以及较好的粘弹性。
2017 Vol. 25 (9): 741-746 [摘要] ( 439 ) HTML (1 KB)  PDF (1508 KB)  ( 253 )
       快递论文
747 3,3-二取代3-吲哚-3′-基氧化吲哚的立体选择性合成
崔宝东, 汪微, 袁昌伦, 单静, 陈永正
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.09.17079
以10 mol%(R,R)-环己二胺衍生的手性双功能硫脲叔胺(4b)为催化剂，3′-吲哚-3-氧化吲哚与α-氨基砜为原料，经3′-吲哚-3-氧化吲哚与原位生成的N-Boc芳香醛亚胺的不对称Mannich反应，合成了20个3,3-二取代3-吲哚-3′-基氧化吲哚类化合物(3a～3t)，分离收率54%～98%， dr值90: 10～>99 : 1，其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESITOF)表征。
2017 Vol. 25 (9): 747-754 [摘要] ( 390 ) HTML (1 KB)  PDF (1009 KB)  ( 283 )
755 新型薁磺酸镉配位聚合物的合成及其晶体结构
侯建平, 张宏, 尚曼, 范超逸, 赵子楠, 赵凯
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.09.16332
以薁磺酸钠为配体，通过溶液法合成了一种新型一维链状聚合物（1），其结构和性能经IR， X-射线单晶衍射和热重分析表征。1属单斜晶系，空间群P21/c，晶胞参数a=2.349 6(7) nm, b=0.562 48(18) nm, c=1.148 7(4)nm。 1的中心Cd（Ⅱ）与4个薁磺酸阴离子的4个氧原子及两个水分子的两个氧原子配位，形成六配位八面体构型。配合物1通过磺酸基桥连作用将相邻的两个Cd（Ⅱ）形成一维链状结构。
2017 Vol. 25 (9): 755-758 [摘要] ( 270 ) HTML (1 KB)  PDF (886 KB)  ( 191 )
759 氧杂三螺环化合物的简便合成
李正义, 沈银凯, 朱美兰, 殷乐, 孙小强
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.09.17049
以环酮和季戊四醇为原料，磷钨酸为催化剂，在甲苯中回流分水反应合成了系列氧杂三螺环化合物（3a~3h），其中5,9,14,17-四氧杂三螺［3.2.2.310.27.24］十七烷（3a）和7,11,18,21-氧杂-3,15-二硫杂三螺［5.2.2.512.29.26］二十一烷（3f）为新化合物，其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。并以3c的合成为模板反应，对反应条件进行了优化。
2017 Vol. 25 (9): 759-762 [摘要] ( 290 ) HTML (1 KB)  PDF (463 KB)  ( 256 )
       研究简报
763 以煤矸石为原料合成Y型沸石及其吸附性能的探究
滕庭庭, 卢新卫
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.09.17034
以固体废物煤矸石为原料，采用“高温焙烧活化碱熔融碱溶陈化晶化”水热反应体系，根据Y型沸石相应的结构特征，通过对各阶段反应条件的探究及对SiO2/Al2O3的摩尔比的控制，合成Y型沸石，其结构、形貌和性能经X-射线荧光光谱、X-射线衍射、扫描电子显微镜、Fourier红外光谱和氮吸附仪分析表征。并将Y型沸石应用于氨氮废水的处理，对其吸附性能进行研究。结果表明，在活化温度800 ℃，碱熔融温度850 ℃，碱熔融质量比（Na2CO3/煤矸石）为1.0，碱溶NaOH溶液浓度为3 mol·L-1,于60 ℃陈化12 h，晶化温度105 ℃，晶化时间6 h条件下，硅铝比为6~8，制得的Y型沸石结晶度最高（93％），对氨氮废水的去除率在40 min内达到88.2%。
2017 Vol. 25 (9): 763-768 [摘要] ( 269 ) HTML (1 KB)  PDF (1465 KB)  ( 247 )
769 甲苯/水双相体系中以稻草为原料合成糠醛
陶鹏飞, 冷一欣, 黄春香, 王俊, 韶晖
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.09.17008
FeCl3为催化剂，在甲苯/水双相溶剂体系中，以稻草为原料经水解反应制备糠醛，其结构经1H NMR和13C NMR确证。通过响应面分析获得的最佳反应条件为：催化剂质量分数23.09%，甲苯60 mL，溶剂比V（甲苯）: V（水）=1 : 1，料液比为67.5 g·L-1，于177 ℃反应60 min，糠醛收率高达78.92%。
2017 Vol. 25 (9): 769-773 [摘要] ( 323 ) HTML (1 KB)  PDF (1841 KB)  ( 212 )
774 四氢糠酸的拆分工艺改进
李振华, 高恒, 谭志勇, 王美恋
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.09.16316
利用非对映异构体盐在溶剂中溶解度的不同，以(1S,2R)-1-氨基-2-茚醇(1)为手性拆分剂，拆分四氢糠酸［(RS)-THFA, (RS)-2］获得高光学纯的(S)-2，其结构经1H NMR, 13C NMR和HPLC确证。探究了不同溶剂量和投料比对拆分效果的影响。结果表明较佳拆分条件为：以4-甲基-2-戊酮(3)作溶剂，n［(RS)-2］: n(1)=2.2 : 1，一次拆分得91.7% ee (S)-2;再以n［91.7% ee (S)-2］: n(1)=6 : 5进行二次拆分得99.0% ee (S)-2。拆分剂的回收率提高至92.0%，同时对拆分母液中的非目标对映体成功地进行消旋化，回收率为89.0%，实现了四氢糠酸的循环拆分。
2017 Vol. 25 (9): 774-778 [摘要] ( 295 ) HTML (1 KB)  PDF (743 KB)  ( 297 )
       制药技术
779 克唑替尼关键中间体(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇的不对称合成
张杰, 李国贤, 乔萍, 罗宏军, 梁文, 薛涛
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.09.16299
(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇（2）是合成抗癌药物克唑替尼的关键手性前体。本文以1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙酮为起始原料，利用二异松莰基氯化硼［(-)-Ipc2BCl］不对称还原制得光学纯的2；并将中间体2经Mitsunobu反应、还原、溴代、 Suzuki偶联及脱除Boc保护合成克唑替尼，其结构1H NMR，13C NMR和HR-MS(ESI)确证。对关键中间体2的合成条件进行了优化，并其对反应机理进行了推测。
2017 Vol. 25 (9): 779-783 [摘要] ( 344 ) HTML (1 KB)  PDF (782 KB)  ( 298 )
784 尼达尼布的合成新方法
赵菲熠, 邵玲艳, 郭瑛, 冀亚飞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.09.17022
以N-甲基-4-硝基苯胺作为起始原料，依次经氯乙酰化、取代及氢化还原反应制得关键中间体N-(4-氨基苯基)-甲基-2-(4-甲基-1-哌嗪基)乙酰胺（4）；以4-氯-3-硝基苯甲酸为原料，依次经酯化、取代、氢化还原及环合反应制得6-甲氧羰基-2-吲哚酮（8）； 8与原苯甲酸三乙酯和乙酸酐经“一锅煮”反应制得中间体1-乙酰基-3-甲氧基(苯基)亚甲烯基-2-氧代吲哚环-6-羧酸甲酯（9）； 4和9进行取代反应的同时脱除保护，经“一锅煮”反应合成尼达尼布，总收率57.2%，其结构经1H NMR，13C NMR和MS(ESI)确证。
2017 Vol. 25 (9): 784-788 [摘要] ( 501 ) HTML (1 KB)  PDF (722 KB)  ( 282 )
       综合评述
789 乙酰丙酸还原合成γ-戊内酯的研究进展
魏雅雯, 王超, 靳玲侠
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.09.17068
生物质是一类可再生的能源物质，具有替代化石能源的潜力。乙酰丙酸（LA）和γ-戊内酯(GVL)被认为是重要的生物质平台化合物，LA可由生物质简单处理获得，目前GVL多由LA选择性还原而获得。本文综述了LA还原合成GVL的研究进展，重点从不同氢源（H2、 HCOOH、醇类化合物）出发，通过催化体系的差异，探讨了由LA选择性加氢还原生成GVL的反应机理、反应途径和进展。参考文献47篇。
2017 Vol. 25 (9): 789-796 [摘要] ( 575 ) HTML (1 KB)  PDF (1425 KB)  ( 337 )
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