合成了配体(E)-3-(3-羧基苯)-4-烯丙氧基偶氮苯乙酸(H2L),在常温下使用配体与醋酸锌通过溶剂自组装反应,获得了自发拆分的单一手性一维螺旋配位聚合物的结晶{ZnL·2H2O}n(1),通过X-射线单晶衍射、傅里叶红外光谱、元素分析等检测手段对配体和配位聚合物1进行了结构表征(CCDC:1,2053264; H2L,2053265)。
通过溶胶-凝胶法制备系列LaNi1-xFexO3(x=0.05, 0.1, 0.2, 0.4, 0.6和0.8)钙钛矿型氧化物光催化材料,采用X射线衍射进行结构表征,以甲基橙的降解率作为催化剂活性的评价指标,探究了实验条件对光催化活性的影响。结果表明,少量掺杂Fe3+可提高LaNiO3的光催化活性,在所有样品中LaNi0.95Fe0.05O3的光催化活性最高;当催化剂用量为1.0 g﹒L-1时,对浓度为10 mg﹒L-1的甲基橙溶液的光催化效果最佳,可见光照射120 min的降解率高达98.9%,5次重复使用后的降解率仍可达84.6%,具有稳定高效的重复利用性。
以去氢表雄酮(DHEA)为原料和不同的肉桂酸酯化得到11个新的去氢表雄酮C3酯类衍生物2a~2k,产率为50%~90%;DHEA与相应的苯甲醛通过羟醛缩合反应,再与不同的肉桂酸酯化得到11个新的含有(E)-16-(2-氯亚苄基)的去氢表雄酮的酯类衍生物4a~4k,产率为50%~80%。其结构经1H NMR和ESI-MS结构表征;采用SRB法评价了在50 μM浓度下对人乳腺癌细胞(MCF-7)、人肝癌细胞(Huh-7)的体外增殖抑制活性。结果表明DHEA对两种细胞没有明显抑制作用,但是2和4系列均显示有一定的抑制活性。
以环己酮、氰乙酸乙酯、硫粉和吗啉为原料,依次通过Gewald反应、关环反应、Chan-Lam偶联反应和Claisen-Schmidt缩合反应以23.9%-40.9%的总收率合成了18个新型5,6,7,8-四氢苯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮类查尔酮化合物,所有化合物结构经过了1H NMR和MS的确证。初步的生物活性测试表明,目标化合物对乳腺癌MCF-7和MDA-MB-231细胞均显示出抑制活性。
以各种取代的N-Boc氧化吲哚1为起始原料, 在氨水中室温条件下发生开环反应,获得合成了14个新颖的α-烷基苯乙酰胺2a~2n,产率67%~91%, 其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征,并且经过单晶2e进一步确定了其结构。所合成产物可作为后续天然产物或药物分子合成的中间体,也可为生物活性筛选提供物质基础。
以色酮-氧化吲哚C3合成子1与硝基异噁唑苯乙烯2为原料,在相转移催化剂碱性作用下,依次发生γ-位区域选择性Michael加成,分子内Michael加成环化反应,合成了8个新颖的异噁唑色满酮拼接螺环氧化吲哚类化合物3a~3h,产率42%~58%,dr值>20/1, 其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。采用MTT法研究了3a~3h对人白血病细胞(K562)的体外抗增殖活性。结果表明:化合物3b, 3d, 3f和3g对K562增殖具有一定的抑制活性。
以L-脯氨酸和氯乙酰氯为原料合成维格列汀的重要中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲酸(1)。甲醇体系室温挥发14 d培养得到1的无色透明块状晶体,通过单晶X-射线衍射技术对其进行结构解析。结果表明1晶胞属于正交晶系,P212121空间群,分子式为C7H10NO3Cl,相对分子质量为191.61 g/mol,立体构型和预测构型一致,确证了1的空间结构。
以硝基异噁唑-3-烯氧化吲哚1作为基于给体和受体的3C合成子,与叔丁基酯-3-烯氧化吲哚2,在碱性催化剂DABCO催化下发生Michael加成环化反应,获得10个新颖的连续双季碳螺环氧化吲哚拼接异噁唑类化合物3a~3j,产率为57%~70%, dr值为4/1~9/1, 其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征,并且经过单晶3f进一步确定了其结构。
以半乳糖和薄荷醇为起始原料,设计合成了目标化合物6-O-孟氧羰基-D-半乳糖酯(I),其结构经1H NMR、 13C NMR和ESI-MS确证,并进行了I的热裂解试验、添加于烟丝后的物理保润性能测试和感官评吸评价。
以α-(1,2-亚乙基)酰胺和端炔发生[4+1]环合反应,高效合成了一系列螺环类吡咯啉-2-酮类化合物,其结构经1H NMR, 13C NMR 和 HR-MS(ESI) 表征,并对该反应机理进行了探讨。该合成方法具有底物适用范围广泛,操作简单,条件温和以及收率高等优点。
以咔唑作为桥联基团,合成了两个新型N-杂环卡宾前体3,6-二(3'-(N-苯基-2-乙酰胺基)咪唑)-9-乙基咔唑二氯化物(L)和3,6-二(3'-乙基咪唑)六氟磷酸盐(M),其结构经1H NMR, 13C NMR和XRD表征。初步的抑菌实验结果表明,化合物L和M对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌具有一定的抑菌作用。
以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂,研究了物料比、催化剂用量、温度、时间等工艺参数对苯酚(PhOH)与碳酸乙烯酯(EC)合成苯氧乙醇(POE)的影响,优化了工艺参数;研究了低浓度NaOH水溶液洗涤的方法对反应产物分离纯化效果;分别采用GC-MS和GC内标法对反应产物进行分析。
手性β-硝基醇化合物是一类用途广泛的双官能团化合物,不对称Henry加成反应是制备手性β-硝基醇化合物最有效的方法之一,同时该反应在构建碳-碳键的过程中具有优异的原子经济性。在不对称Henry加成反应中,手性催化剂起到至关重要的作用,近年来围绕这一课题取得了许多重要进展。本文将从手性金属配合物中的铜配合物、锌配合物、稀土金属配合物、锰配合物以及钴配合物等多方面综述金属配位型催化剂在不对称催化Henry反应中的研究进展,并对其未来的发展前景进行了展望。