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2021年 29卷 08期
刊出日期:2021-08-20

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0 29(8)目录
2021 Vol. 29 (08): 0-0 [摘要] ( 89 ) HTML (1 KB)  PDF (234 KB)  ( 16 )
       研究论文
637 新型Zn(Ⅱ)和Co(Ⅱ)配合物的合成、表征及性能
梁记者, 刘瑞超, 袁春雪
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21074

4,4'-联苯二羧酸(H2BPDC)和4,4'-联吡啶(BPY)作为混合有机配体,Zn(II)Co(II)作为中心金属离子,通过溶剂热法合成了两种新型配合物[Zn3(bpdc)3bpy]n1, CCDC: 1843824)和[Co3(bpdc)3bpy]n2, CCDC: 1887332),其结构和性能经X-射线单晶衍射、红外光谱(FT-IR)、粉末X-射线衍射(PXRD)、热重分析(TG)和N2吸附/脱附测试表征。结果表明:两种配合物具有相似的三维孔状结构,由Zn(II)Co(II)以四配位和六配位呈现四面体和八面体空间几何构型;12均具有较好的热稳定性;在77 K,氮气吸附条件下,配合物1BET比表面积为5.584 m2/g,吸附总孔体积为0.024 cm3/g,吸附平均孔径为13.932 nm

2021 Vol. 29 (08): 637-643 [摘要] ( 215 ) HTML (1 KB)  PDF (1427 KB)  ( 169 )
644 一类轴手性噁唑啉-铂卡宾络合物的合成
江鹏, 刘云龙, 王艳, 王飞军
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20284

以噁唑啉和苄溴为原料,合成了一种卡宾前体盐中间化合物。该前体盐与Pt(COD)Cl2在乙腈中回流反应合成了一种具有轴手性的噁唑啉-铂卡宾络合物其结构经1H NMR, 13C NMRX-ray表征。结果表明:反应只能得到(aS,S)构型的轴手性噁唑啉-铂卡宾络合物。

2021 Vol. 29 (08): 644-649 [摘要] ( 188 ) HTML (1 KB)  PDF (1301 KB)  ( 145 )
650 新型噻唑烷二酮衍生物的合成及其抑制酪氨酸酶活性研究
张宇,刘进兵
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21033

以噻唑烷二酮和取代芳香醛为原料,通过缩合反应合成了一系列新型噻唑烷二酮衍生物1~11其结构经1H NMR 13C NMRIRMSESI)和元素分析表征并考察了1~11对酪氨酸酶的抑制活性。结果表明:所有化合物都具有一定的酪氨酸酶抑制活性,部分化合物对酪氨酸酶的抑制活性强于阳性对照曲酸初步构效关系分析表明:5-(4-羟基-3-甲氧基苯亚甲基)-2,4-噻唑烷二酮(8)抑制效果最强(IC50=0.12±0.03 μM)。选择化合物8进行了抑制动力学和分子对接研究。结果表明:化合物8竞争性抑制剂,其抑制常数Ki0.54 μM8能够和酪氨酸酶铜离子活性中心相互作用,从而抑制酪氨酸酶活性。

2021 Vol. 29 (08): 650-655 [摘要] ( 140 ) HTML (1 KB)  PDF (866 KB)  ( 136 )
656 聚阴离子单离子导体凝胶电解质的制备及其在锂离子电池中的应用
曹发青, 焦玉聪
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21054

2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)Li2CO3反应制得AMPSLi单体,以(聚偏氟乙烯-六氟丙烯)共聚物(PVDF-HFP)为基膜条件进行原位聚合,加入乙二醇二甲醚(DME), 1,3-二氧戊烷(DOL)作为增塑剂,制备了一种聚阴离子单离子导体凝胶电解质。采用电化学工作站进行电化学稳定窗口与迁移数表征。结果表明:单离子导体凝胶电解质具有2~4.5 V的宽电化学稳定窗口以及高达0.74的锂离子迁移数。采用磷酸铁锂(LFP)作正极,金属锂作负极,PVDF-HFP-PAMPSLi单离子导体作为电解质组装电池。在不加入锂盐时,电池在2 C电流密度下具有125 mAh·g-1的高比容量和超过500次的循环次数;在5 C的高电流密度下具有100 mAh·g-1的比容量与超过300次的稳定循环能力,并保持接近100%的稳定库伦效率。

2021 Vol. 29 (08): 656-660 [摘要] ( 254 ) HTML (1 KB)  PDF (1085 KB)  ( 183 )
661 新型氟喹诺酮类似物的合成及抗菌活性
陈修华, 刘丽君, 黄朝漫, 张应烙, 李新生
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21080

通过氢解,偶联及浓盐酸脱保护合成了10种新型的氟喹诺酮衍生物(A1~A6, B1~B4),总收率50%65%,其结构经1H NMR, 13C NMR MS(ESI)表征。测定了目标化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和四联球菌的抗菌活性,结果表明:目标化合物对3种供试细菌均有良好的抑制效果,其中化合物A1A2对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑制效果最好,微弱于左氧氟沙星;A5对四联球菌的抑制效果优于左氧氟沙星。

2021 Vol. 29 (08): 661-666 [摘要] ( 160 ) HTML (1 KB)  PDF (600 KB)  ( 103 )
       快递论文
667 镍催化的吲哚2-位二氟烷基化反应的研究
赖胤龙, 张琦, 张洁蓥, 李健华, 严绍熙, 杜克斯, 罗建民
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21137

报道了一种简单有效的镍催化吲哚化合物和卤代全氟试剂,实现吲哚2-C—H的二氟烷基化和全氟烷基化的反应。在该催化体系中,不论是N-取代吲哚衍生物,还是N-非取代的吲哚衍生物,均可获得较高收率。初步的机理研究表明:反应归属自由基途径。

2021 Vol. 29 (08): 667-672 [摘要] ( 275 ) HTML (1 KB)  PDF (719 KB)  ( 170 )
673 新型非共价键构象锁定型小分子的合成及性能研究
王梅, 李宇翔, 王英英, 秦红梅, 杨建业
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21087

2,5-二溴烷氧基苯为起始原料,设计合成了以烷氧基取代苯环为核,双氰基茚满二酮为端基,噻吩或并噻吩为π桥的两个新型非共价键构象锁定型有机小分子PTICPTTIC,其结构和性能1H NMR 13C NMR UV CV DSCGIWAXS表征。结果表明:在分子内非共价键作用力作用下,PTICPTTIC均表现出良好的共平面性和结晶性。

2021 Vol. 29 (08): 673-678 [摘要] ( 141 ) HTML (1 KB)  PDF (1121 KB)  ( 130 )
679 手性1-芳基四氢异喹啉类衍生物的合成新方法
高豪泽, 王佳欣, 杨雪柔, 刘瑞霞, 聂慧芳
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21078

1,2,3,4-四氢异喹啉为原料,先依次与二碳酸二叔丁酯、亚氯酸钠反应得到N-Boc-1,2,3,4-四氢-1-异喹啉酮,再和芳基格氏试剂反应得到分子内不对称还原胺化反应的底物,最后以ax-Josiphos为手性配体,[Ir(COD)Cl]2为金属前体,在Ti(OiPr)440%HBr溶液组成的催化体系中合成了8个手性1-芳基四氢异喹啉类化合物,其结构经1H NMR13C NMR表征。该路线提供了一种以廉价1,2,3,4-四氢异喹啉为原料高效合成手性1-芳基四氢异喹啉类衍生物的新方法,为索利那新等药物的合成提供了新路径。

2021 Vol. 29 (08): 679-685 [摘要] ( 177 ) HTML (1 KB)  PDF (724 KB)  ( 133 )
686 新型苄基丹皮酚肟衍生物的合成及抗血小板聚集活性
顾宏霞, 王宇, 戴卫国, 何黎琴
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20309

为得到抗血小板聚集活性更好的丹皮酚衍生物,在2-位苄基取代的基础上,以丹皮酚为原料,经苄基化,肟化及醚化合成了5个新型的苄基丹皮酚肟衍生物(4a~4e),其结构经1H NMR, IRHR-MS(ESI)表征。体外抗血小板聚集活性结果表明:4a4e(AIR: 13.87~21.50%)的活性均强于对照药阿司匹林(AIR: 11.14%),其中化合物4c(AIR: 20.76%)4e(AIR: 21.50%)的抗血小板聚集活性显著,具备进一步研究的潜力。

2021 Vol. 29 (08): 686-690 [摘要] ( 153 ) HTML (1 KB)  PDF (484 KB)  ( 94 )
691 非包覆型油井水泥自修复剂的制备与评价
刘欣慰, 冯茜, 杨启贞, 刘希峰
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21076

采用反向悬浮聚合法,丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为单体,过硫酸钾(KBS)作引发剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)作交联剂,制备了一种非包覆遇水膨胀型自修复剂LF-1,其结构经SEMIR表征。结果表明,LF-1分散均匀,表观形态呈多孔、粗糙褶皱状。将2%LF-1加入水泥浆中,水泥浆流动度为20.1 cm,失水52 mL,稠化时间217 min;用5000 mg/L的盐水养护造缝水泥石,12 h内即无渗透性;水泥石24 h抗压强度为16.1 MPa,抗折强度为4.92 MPa

2021 Vol. 29 (08): 691-695 [摘要] ( 132 ) HTML (1 KB)  PDF (1070 KB)  ( 93 )
       研究简报
696 TBTGA对甲基丙烯酸甲酯RAFT聚合及其产物结构的影响
彭家昱, 辛雨菲, 张金龙, 刘静怡, 刘志强, 陈红祥, 周瑜
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20294

2-巯基-S-硫代苯甲酰乙酸(TBTGA)作为一种相对经济的链转移剂,可对活性较高的单体(MAMs)发生可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合提供较好的控制性,但是目前针对该链转移剂的研究较少。选择甲基丙烯酸甲酯(MMA)作为单体,通过改变TBTGA的含量,得到一系列产物,并与普通自由基聚合得到的产物进行对比,探究TBTGA对甲基丙烯酸甲酯RAFT聚合及产物结构的影响。结果表明:随着TBTGA含量的增加,RAFT聚合所得PMMA的玻璃化转变温度逐渐升高,且玻璃化转变温度范围越来越窄。这说明随着TBTGA的增加,PMMA分子链的分散性变窄,证明TBTGAMMA发生RAFT聚合具有良好的控制性。

2021 Vol. 29 (08): 696-700 [摘要] ( 190 ) HTML (1 KB)  PDF (1181 KB)  ( 139 )
701 12,52-二羟基-15,55-二甲基-14,16,34,36,54,56,74,76-八硝基-2,4,6,8-四氧桥连-1,3,5,7(1,3)-杯[4]芳烃的合成
邹芳芳,张行程,张梦娇,胡文祥
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21047

1,5-二氟-2,4-二硝基苯和3,4,5-三甲氧基甲苯为起始原料,经环化甲基化硝化去甲基化反应,合成了一种新型杯芳烃衍生物,其结构经1H NMR 13C NMR 15N NMR和元素分析表征。

2021 Vol. 29 (08): 701-704 [摘要] ( 137 ) HTML (1 KB)  PDF (459 KB)  ( 86 )
705 甘氨熊(鹅)去氧胆酸的制备工艺
魏霞, 韩洁, 陈娟, 李长任, 黄晴菲, 张燕, 王启卫
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20242

2--1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑盐酸盐(IMesCl-Cl)作缩合剂,熊()去氧胆酸为原料,直接与甘氨酸乙酯盐酸盐反应,采用一锅法制得关键中间体甘氨熊(鹅)去氧胆酸乙酯2a2b 2a2b在碱性条件下水解合成了甘氨熊(鹅)去氧胆酸3a3b,总收率超过83%,其结构经1H NMR, 13C NMRHR-MS(ESI)确证。

2021 Vol. 29 (08): 705-709 [摘要] ( 176 ) HTML (1 KB)  PDF (497 KB)  ( 130 )
710 15-二氘脱水穿心莲内酯的合成和氢-氘交换速率考察
霍志鹏, 刘迪, 邱峰
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20335
以脱水穿心莲内酯为原料,氧化氘作为氘源,四氢呋喃为助溶剂,三乙胺催化反应,分离纯化得到反应产物,其结构经1H NMR、 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)确证,并考察了产物在不同pH值的氢氘交换速率。结果显示,产物表征鉴定为15-二氘脱水穿心莲内酯,15位H-D交换速率在pH 分别为6, 7和8时较慢,随pH值升高加快。
2021 Vol. 29 (08): 710-714 [摘要] ( 163 ) HTML (1 KB)  PDF (1216 KB)  ( 111 )
715 6-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪-3-甲酸的合成
程伟, 张向龙, 赵雷振1 范亚锋, 油天钰, 袁文鹏
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21066

6-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪-3-甲酸是一种重要的杂环化合物,具有较高的生物活性,其合成方法尚无文献报道。本文以水合肼和马来酸酐为起始原料,在酸催化下发生缩合反应,再与三溴氧磷进行溴代,与氨水发生氨解反应,再与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛进行亚胺化反应,与溴乙酸乙酯缩合成环,最后发生碱水解共6步反应制得6-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪-3-甲酸,总收率52.0%,其结构经1H NMR13C NMRIR和元素分析确证。该合成路线具有方法新颖、操作简便、收率高、无需柱层析分离纯化等优点。

2021 Vol. 29 (08): 715-720 [摘要] ( 177 ) HTML (1 KB)  PDF (552 KB)  ( 165 )
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