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2024年 32卷 01期刊出日期：2024-01-20

目录研究论文快递论文研究简报综合评述

目录

	0	32（1）目录


		2024 Vol. 32 (01): 0- [摘要] ( 30 ) HTML (1 KB) PDF (240 KB) ( 19 )

研究论文

	1	3'-吲哚-3-氧化吲哚与苯基溴化物的多样性转化及其产物对肿瘤细胞A549和HepG2的抑制作用
		卓宇晴，崔宝东
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23143
		3'-吲哚-3-氧化吲哚作为一类重要的合成子，实现其C3-位和吲哚C2-位选择性转化具有一定的挑战性。本文以3'-吲哚-3-氧化吲哚与不同的苯基溴化物为起始原料，在金属钯和无机碱等条件的参与作用下，分别合成得到了3-(2-溴苄基)-3-(3'-吲哚基)氧化吲哚3a~3d(4个化合物，收率75%~90%)、螺[5,6-二氢苯并咔唑-11,3'-氧化吲哚]4a~4d(4个化合物，收率45%~60%)、螺[5H-茚并吲哚-10,3'-氧化吲哚]6a~6c(3个化合物，收率42%~48%)、 (2-苯基-1H-吲哚-3-基)氧化吲哚8a、 8b(2个化合物，收率51%和69%)，产物结构由1H NMR、 13C NMR、高分辨质谱和单晶X射线衍射分析表征。对合成得到的部分化合物考察了其对肿瘤细胞的抑制活性，发现个别化合物对肿瘤细胞A549(3a, IC50 25.285 μmol/L)和HepG2(3a, IC50 21.806 μmol/L; 3d, IC50 32.732 μmol/L; 4d, IC50 26.923 μmol/L)具有一定的抑制作用。
		2024 Vol. 32 (01): 1-10 [摘要] ( 96 ) HTML (1 KB) PDF (4767 KB) ( 50 )

	11	新型抗菌药G0775的合成新方法
		赵文豪，杨玉社，孟昕，张银勇
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23026
		G0775是一种新型细菌信号肽酶I抑制剂，其结构新颖，作用机制独特，对革兰氏阴性菌(鲍曼不动杆菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯菌和铜绿假单胞菌)具有强大的抗菌活性，且对多重耐药和广泛耐药病原体敏感。本研究以甲基(4S,7S,10S)-26-苄氧基-10-（（（（苄氧基）羰基）甲基）氨基）-16-羟基-7-甲基-6，9-二氧代-5，8-二氮杂-1，2（1，3）-二苯环癸烷-4-羧酸甲酯（I-40）为起始原料，经过催化氢化、亲核取代等反应得到中间体甲基(4S,7S,10S)-10-（（（（苄氧基）羰基）甲基）氨基）-16，26-双（2-（叔丁氧羰基氨基）乙氧基）-7-甲基-6，9-二氧代-5，8-二氮杂-1，2（1，3）-二苯环癸烷-4-羧酸甲酯（I-22），然后经脱保护，与(S)-4-((叔丁氧基羰基)氨基)-2-(2-(4-(叔丁基)苯基)-4-甲基嘧啶-5-甲酰氨基)丁酸(T4)缩合，再经水解和缩合反应，最后经脱保护得到目标产物G0775。与文献报道路线相比，本方法的反应步骤少，总产率高（68.16%），操作更简便。采用1H NMR、 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)对分子结构进行了表征。
		2024 Vol. 32 (01): 11-21 [摘要] ( 85 ) HTML (1 KB) PDF (9049 KB) ( 40 )

	22	香豆素类光敏基团对脱氧核苷5’羟基的选择性保护
		董连强，马星光，孙亚伟
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22171
		以香豆素类化合物作为光可降解保护基，探究了香豆素类化合物对脱氧核苷中5’-位羟基的保护和脱保护性能，为在传统核酸合成中使用光脱保护替代酸脱保护做了前期工作。选择可在紫外及蓝光波段区间进行光化学反应的7-二乙胺基-4-羟甲基香豆素类化合物作为保护基团，并以碳酸酯的形式连接在N-4-乙酰基脱氧胞苷的5’羟基上，考察该化合物在紫外和蓝光光照下的光化学性质，为构建光调节DNA合成进行前期研究并奠定良好基础。
		2024 Vol. 32 (01): 22-30 [摘要] ( 82 ) HTML (1 KB) PDF (3402 KB) ( 39 )

	31	硫醇加成/氧化构建具稳定阻转异构体的萘醌化合物
		吴玉玲，詹固，黄维
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23040
		轴手性是自然界的本征特性之一，在有机化学和药物化学研究中具有重要意义。醌类化合物广泛存在于天然产物、药物和其他功能性分子中，对构建含稳定阻转异构体的醌类化合物有重要研究价值。(1,2′-联萘)-1′,4′-二酮为一类含有C—C手性轴的化合物，但与常见的2,2′-双取代的1,1′-联萘不同，其手性轴的旋转能垒较小，室温下构型不稳定，故通过简单高效反应构建具稳定阻转异构体的1,2′-联萘醌是一项有吸引力的课题。本文以不同位阻取代的(1,2′-联萘)-1′,4′-二酮为底物，Cu(OAc)2为助氧剂，EtOH为溶剂，在Et3N的作用下，通过硫醇的加成/氧化反应直接构建了一系列具有稳定阻转异构体的联萘醌衍生物。所有化合物结构经1H NMR， 13C NMR和HR-MS表征。
		2024 Vol. 32 (01): 31-38 [摘要] ( 83 ) HTML (1 KB) PDF (3088 KB) ( 53 )

	39	新型去氢木香内酯/郁金香素A拼接螺环氧化吲哚的合成及其抗白血病活性
		任娜, 石庆辉，姜维艳，王慧娟，刘雄利, 邓国栋
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23160
		开发天然产物优势骨架的多样性衍生物库是天然有机化学的一个重要课题。本文以脯氨酸、靛红和去氢木香内酯/郁金香素A为起始原料，通过[3+2]环加成反应,N-氧化反应和分子内1,2-迁移导致的扩环反应，得到8个未见文献报道的新型目标产物去氢木香内酯/郁金香素A拼接螺环氧化吲哚4a~4h，总产率43%~63%,dr值>20:1,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征，化合物4e的相对构型通过单晶X-射线衍射进一步进行了确定。采用MTT法研究了4a~4h对人白血病细胞(K562)的体外抗肿瘤活性。结果表明：去氢木香内酯拼接螺环氧化吲哚4b, 4c和郁金香素A拼接螺环氧化吲哚4f, 4g对K562具有一定的抑制活性。
		2024 Vol. 32 (01): 39-45 [摘要] ( 60 ) HTML (1 KB) PDF (3045 KB) ( 55 )

快递论文

	46	完全一锅法合成五唑钴
		李金勇，张思宇，龙婷，黄明，罗郑航，杨海君
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23014
		为了简便合成五唑钴，以2，6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐为原料，开展了重氮化/环化/C—N键切断“完全一锅法”的合成反应、条件探索及分离纯化研究。通过红外（IR）、离子色谱（IC）、X-射线单晶衍射等方法对五唑钴进行了分析表征。结果表明：重氮化/环化/C—N键切断“完全一锅法”可以简便地合成得到五唑钴。适宜条件为：以甲醇为重氮化溶剂，四氟硼酸/亚硝酸异戊酯作为重氮化试剂，叠氮化钠以固体形式加入，环化反应时间为16 h，经直接沉淀法即可简便地得到五唑钴。离子色谱表明：所合成的五唑钴纯度高达98.93%（面积归一法）。该方法避免了繁琐的实验操作和可能引发的安全问题，为五唑化合物的合成和工艺放大提供新的思路和方向。
		2024 Vol. 32 (01): 46-52 [摘要] ( 56 ) HTML (1 KB) PDF (1781 KB) ( 31 )

	53	昂拉地韦潜在基因毒性杂质的合成、表征和检测
		李波，刘呈武, 刘卓伟, 黎志豪
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23151
		为了对流感I类新药昂拉地韦的潜在基因毒性杂质进行研究，合成了昂拉地韦原料药中潜在基因毒性杂质3-叠氮基-5-氟-1-(四氢-2H-吡喃-2-基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶(SMI-H)，其结构通过核磁共振氢谱、碳谱、质谱进行表征。采用自行开发并验证的液相色谱-质谱法(LC-MS)对昂拉地韦原料药和关键起始物料3-溴-5-氟-1-(四氢-2H-吡喃-2-基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶(SMI)进杂质的检测。结果表明：在昂拉地韦中未检出该杂质，而在SMI中有检出(0.1%~0.2%)，但杂质含量低于标准限度(≤0.3%)，因此昂拉地韦的安全风险是可控的。
		2024 Vol. 32 (01): 53-58 [摘要] ( 72 ) HTML (1 KB) PDF (1447 KB) ( 58 )

	59	可见光促进三组分合成C3-芳甲基取代的咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物
		张玉凤，张杰，王天骏，黄雨聪，李玉秀，刘平
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23035
		C3-芳甲基取代的咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物在材料及药物化学领域有着广泛应用。基于自由基对亚胺C=N键的插入串联环化策略，以2-氨基吡啶衍生物、芳基甲醛为原料、芳基溴乙炔为自由基源，在可见光促进和路易斯酸协同作用下，通过三组分串联反应，以70%～78%的产率实现了C3-芳甲基取代的咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物的构建。目标产物结构经核磁氢谱（1H NMR）、核磁碳谱（13C NMR）和高分辨质谱（HR-MS）确证。本方法无需额外添加光催化剂，操作简便、反应条件温和，具有较好的底物适用性和官能团耐受性，并且可以应用于唑吡坦的一步合成。
		2024 Vol. 32 (01): 59-66 [摘要] ( 58 ) HTML (1 KB) PDF (2780 KB) ( 40 )

研究简报

	67	2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物的合成工艺研究
		唐思宇，董秦，罗郑航，黄明，杨海君
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23020
		2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物（ICM-102）是一种新型高能低感含能分子，开展其合成研究有利于工程化应用。以2,4,6-三氨基嘧啶（1）为原料，经2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶（2）对2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物一水合物（3， ICM-102?H2O）进行了合成研究。用FT-IR， 1H NMR， 1C NMR和HPLC等对化合物2及化合物3进行分析表征。研究了硝化体系、硝酸用量和反应温度等对化合物2产率的影响，以及氧化体系、三氟乙酸（TFA）和H2O2用量等对化合物3产率的影响，获得了最佳工艺条件。当n(1):n(68% HNO3)=1.00:3.80，反应温度20～50 ℃，反应时间25 min时，化合物2的产率达98.8%；当n(2):n(30% H2O2)=1.00:4.19，室温，反应时间8 h时，化合物3的产率为71.1%。通过工艺条件研究，用68% HNO3替代了发烟硝酸，且硝酸和TFA用量降低，总产率提升至70.2%。 HPLC测试化合物3的纯度为98.1%。
		2024 Vol. 32 (01): 67-72 [摘要] ( 123 ) HTML (1 KB) PDF (0 KB) ( 10 )

	73	新型无机-有机杂化化合物NH4[CuI3(C10H8N2)3Mo8O26] 的合成、结构及性能
		张冠宇，徐菲，郝玉成，梁升，尹奇异，张全争
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23025
		水热法合成了一个无机-有机杂化的NH4[Cu3(C10H8N2)3Mo8O26]化合物，通过元素分析和单晶X-射线衍射进行了表征。化合物为三斜晶系，P1空间群，晶胞参数a=1.08763(9) nm， b=1.12674(10) nm， c=1.13067(10) nm， α=68.4820(10)°， β=83.523(2)°， γ=64.4180(10)°， V=1.16095(2) nm3， Z=1， Dc=2.661 g/cm3， Mr=1860.73， μ(MoKα)=35.22 cm-1， F(000)=888， R=0.0478， wR=0.099。化合物的结构包含2个结晶学上独立的铜原子、不连续的多氧阴离子β-[Mo8O26]4-和无限扩展的[CuI(C10H8N2)]链。每一个铜原子为类似的{CuN2}配位模式，被4,4’-联吡啶连接成一维沿a轴方向的[Cu(C10H8N2)]+链。分子结构中存在氢键和π···π作用。对化合物的热稳定性、荧光性质也进行了研究。
		2024 Vol. 32 (01): 73-80 [摘要] ( 58 ) HTML (1 KB) PDF (1232 KB) ( 20 )

综合评述

	81	光催化苯羟基化制备苯酚反应的研究进展
		李青光, 李培贺, 刘智菲, 王歌兰, 刘楠, 段莉梅, 刘景海
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23018
		苯酚是一种重要的有机中间体，在材料、农药、有机合成和药物领域应用广泛。工业上，采用多步异丙苯法制备苯酚，能源消耗高，环境污染严重且苯酚的选择性较低。近年来，随着光催化氧化技术的复苏，光催化苯羟基化制备苯酚迅速成为有机合成领域的研究热点。本文聚焦苯羟基化制备苯酚的光催化剂，综述了近年来在不同氧化剂条件下，光催化苯羟基化制备苯酚反应的研究进展，并对部分反应机理进行了讨论。
		2024 Vol. 32 (01): 81-100 [摘要] ( 92 ) HTML (1 KB) PDF (13555 KB) ( 18 )

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