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2015年 23卷 12期刊出日期：2015-12-20

目录研究论文快递论文研究简报综合评述

目录

	0	23(12)目录


		2015 Vol. 23 (12): 0-0 [摘要] ( 283 ) HTML (1 KB) PDF (344 KB) ( 371 )

研究论文

	1085	新型芳基修饰的藤黄酸衍生物的合成及其抗肿瘤活性
		张志佳，黎金海，陈美君，黄雁，赵路宁
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1085
		以取代酚或羟基吡啶为原料，在无水碳酸钾存在下，与溴代醇发生威廉姆森醚合反应制得中间体——芳（杂环）氧基醇(2a~2k)； 2a~2k分别与藤黄酸通过光延反应合成了藤黄酸衍生物（3a~3k）。以DDC/HOSu为偶联剂，芳酸与3-氨基-1-丙醇经偶联反应制得中间体——芳酰氨基醇（5a~5h）; 5a~5h分别与藤黄酸通过光延反应合成了藤黄酸衍生物（6a~6h）。 2, 3, 5和6为新化合物，其结构经¹H NMR, ESI-MS和HR-MS表征。采用MTT法测定了3和6对肺腺癌细胞(A549)、肝癌细胞(HepG-2)和乳腺癌细胞(SK-BR-3)的体外抗肿瘤活性。结果表明：部分化合物对肿瘤细胞的抑制活性明显高于藤黄酸。
		2015 Vol. 23 (12): 1085-1094 [摘要] ( 518 ) HTML (1 KB) PDF (969 KB) ( 395 )

	1095	2,5-二酮哌嗪衍生物的一锅法合成及其细胞毒活性
		李晋昇，廖升荣，汤勇，刘永宏
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1095
		以DMF为溶剂，Cs₂CO₃为碱， N,N-二乙酰基-2,5-二酮哌嗪，芳醛和卤代烷经一锅法合成了１10个2,5-二酮哌嗪类衍生物（4a~4j，其中4c, 4f和4i为新化合物），收率54.2％～75.7％，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和ESI-MS确证。生物活性研究结果表明：（Z）-1-乙酰基-3-（1-亚甲基萘）-4-烯丙基-2,5-二酮哌嗪（4c）对U937, Hela和Du145等细胞具有一定的细胞毒活性。
		2015 Vol. 23 (12): 1095-1099 [摘要] ( 697 ) HTML (1 KB) PDF (1145 KB) ( 468 )

快递论文

	1100	新型含1,3,4-噻二唑的硫色满酮衍生物的合成及其抗真菌活性
		梁国超，周冠，钟一凡，韩晓燕，宋亚丽
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1100
		以取代苯硫酚和顺丁烯二酸酐为原料，经迈克尔加成反应制得2-羧基-硫色满酮衍生物（2a~2d）； 2a~2d分别与氨基硫脲反应制得2-(5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-基)硫色满-4-酮衍生物（3a~3d）； 3a~3d与酰氯经酰化反应合成了14个新型的含1,3,4-噻二唑的硫色满酮衍生物（5a~5n），其结构经^1H NMR， ¹³C NMR和HR-ESI-MS表征。采用微量稀释法测定了5a~5n的抗真菌活性。结果表明：部分化合物对絮状表皮癣菌和总状毛霉菌有较好的抑制活性，优于阳性对照药氟康唑。
		2015 Vol. 23 (12): 1100-1105 [摘要] ( 341 ) HTML (1 KB) PDF (780 KB) ( 344 )

研究论文

	1106	*新型甾体N,N-二甲基缩氨硫腙类化合物的合成及其抗肿瘤活性*
		黄燕敏，郑嘉桦，赵丹丹，戚斌斌，杨春晖，盛海兵，甘春芳，崔建国
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1106
		以乙醇（或甲醇为溶剂），冰醋酸为催化剂，去氢表雄酮、孕烯醇酮、雌酮和3,5-二羟基-6-甲酰基-B-降胆甾烷分别与N,N-二甲基硫代氨基脲经缩合反应，合成了4个新型的具有不同甾核结构特征的甾体N,N-二甲基缩氨硫腙类化合物（1～4），其结构经¹H NMR， ¹³C NMR, IR和HR-EI-MS表征。采用MTT法测定了1~4对肝癌细胞(HepG)、人鼻咽癌细胞(CNE-2)和人肾上皮细胞（HEK-293T）的体外抑制细胞生长增殖活性。结果表明：1~3对HepG和CNE-2具有明显的抑制活性。
		2015 Vol. 23 (12): 1106-1110 [摘要] ( 492 ) HTML (1 KB) PDF (698 KB) ( 515 )

	1111	制备聚(L-乳酸-co-乙醇酸）/聚D-乳酸共混物立构复合物的新方法
		董军，白威，黄冬玲，熊成东
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1111
		首次以高分子量的聚(L-乳酸-co-乙醇酸）(PLLGA）和D-聚乳酸（PDLA)［m(PLLGA) : m(PDLA)=3:1， c 50 mL·g^-1］为原料，氯仿为溶剂，等体积的甲醇为沉淀剂，于50 ℃蒸发4 h形成了PLLGA和PDLA的立构复合物（sc-PLA），其结构和性能经XRD， DSC和TGA表征。结果表明：sc-PLA的结晶度达96.2%，热失重5%温度为342 ℃（PLLGA为304 ℃）。
		2015 Vol. 23 (12): 1111-1115 [摘要] ( 426 ) HTML (1 KB) PDF (1247 KB) ( 335 )

	1116	新型非对称四硫富瓦烯环状冠醚衍生物的合成及其对碱金属离子的响应性能
		张睿，顾晓龙，纪勇，许明
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1116
		在CsOH的CH₃OH/DMF溶液中，4,5-二(氰乙硫基)乙二硫撑四硫富瓦烯（1a）， 4,5-二(氰乙硫基)甲基乙二硫撑四硫富瓦烯（1b）， 4,5-二(氰乙硫基)丙二硫撑四硫富瓦烯（1c）和4,5-二(氰乙硫基)苯基四硫富瓦烯（2）分别与五(乙二醇醚)二-对甲苯磺酸盐经偶联反应合成了4个新型的非对称四硫富瓦烯环状冠醚衍生物（3a~3c和4），其结构经¹H NMR, ¹³C NMR，ESI-MS和元素分析表征。用循环伏安法研究了3a~3c和4对碱金属离子（Na^＋， Li^＋， K^＋和Rb^＋）的响应性能。结果表明：2,3-二硫(3′,6′,9′,12′-四氧冠醚)-6,7-丙二硫代四硫富瓦烯(3c)和2,3-二硫-(3′,6′,9′,12′-四氧冠醚)-6,7-苯基四硫富瓦烯(4)对Na⁺响应较明显，其△E^1/2₁分别为30 mV和45 mV。
		2015 Vol. 23 (12): 1116-1119 [摘要] ( 428 ) HTML (1 KB) PDF (923 KB) ( 431 )

	1120	7-{2-［1-（8-羟基喹啉-7-亚甲基）］苯并咪唑基}-8-羟基喹啉-及其金属配合物的合成与荧光性能
		刘鸿，李创海，廖亚四
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1120
		以7-甲酰基-8-羟基喹啉和邻苯二胺为原料，经缩合反应合成了一种新型的配体——7-{2-［1-（8-羟基喹啉-7-亚甲基）］苯并咪唑基}-8-羟基喹啉（H₂L）； H₂L分别与醋酸锌和三氯化铝经配位反应合成了两种新型的金属配合物ZnL·H₂O(1)和Al₂L₃·3H₂O(2)，其结构和性能经UV-Vis, ¹H NMR, IR，元素分析及FL表征。1和2的λ_em分别为514 nm(λ_ex=400 nm)和525 nm(λ_ex=401 nm)。
		2015 Vol. 23 (12): 1120-1123 [摘要] ( 384 ) HTML (1 KB) PDF (1233 KB) ( 464 )

快递论文

	1124	新型氧钒(IV)席夫碱配合物［VO(dtbsal-met)(phen)和VO(naph-met)(phen)］的合成及其抗肿瘤活性
		曹亚萍, 易岑兰, 刘洪梅, 李海霞, 左建丽, 袁泽利
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1124
		以L-蛋氨酸（met）， 1,10-邻菲啰啉（phen）和3,5-二叔丁基水杨醛（dbsal）［或2-羟基-1-萘醛（naph）］为原料，经胺醛缩合反应合成了两个新型的氧钒(IV)席夫碱配合物［VO(dtbsal-met)(phen)（1）和VO(naph-met)(phen)（2）］，其结构经IR， HR-ESI-MS，摩尔电导和X-射线单晶衍射表征。1（CCDC：1 429 158）和2（CCDC：1 429 159）分别属单斜晶系和三斜晶系。用MTT法研究了1和2对人肺腺癌细胞（A549）和人源肝癌细胞（HepG2）的体外抗肿瘤活性。结果表明：1和2对A549和HepG2均表现出一定的抑制活性。
		2015 Vol. 23 (12): 1124-1129 [摘要] ( 461 ) HTML (1 KB) PDF (1101 KB) ( 463 )

	1130	两种新型丁二炔衍生物的合成
		陈北华，张振，张灯青，李贤英，向芸颉，金武松
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1130
		以3,5-二溴-1-｛3-（十二烷氧基）-2-［（十二烷氧基）甲基］丙氧基｝苯和2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料，经选择性Sonogashira偶联反应，Sonogashira偶联反应和去硅保护基反应制得中间体——3-乙炔基-5-（3-甲基-3-羟基)-丁炔基-1-（3-十二烷氧基）-2-｛［（十二烷氧基）甲基］丙氧基｝苯（6）； 6经改良的Glaser偶联反应(CuI为催化剂，Et₃N为溶剂)合成了一个新型的丁二炔衍生物（1）。 6与2,2′-［（2,5-二碘-1,4-亚苯基）双（氧基）］双（四氢-2H-吡喃）经Sonogashira偶联,脱 THP保护基和改良的Glaser偶联反应合成了一个新型的丁二炔衍生物（2）。中间体，1和2的结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MALDI-TOF-MS表征。
		2015 Vol. 23 (12): 1130-1134 [摘要] ( 421 ) HTML (1 KB) PDF (815 KB) ( 460 )

	1135	新型含2-喹诺酮基的氧杂蒽二酮衍生物的合成
		王璇，张珍明，王润南，张丹丹，李树安
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1135
		以醋酸为催化剂，DMF为溶剂，取代-2-氯喹啉-3-甲醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮于80 ℃~100 ℃反应2.5 h~4．0 h,合成了5个新型的含2-喹诺酮基的氧杂蒽二酮衍生物，收率78%~90%，其结构经¹H NMR， IR， HR-ESI-MS和元素分析表征。3,3,6,6-四甲基-9-{3-［7-甲基喹啉基-2(1H)酮］}-2,4,5,7,9,10-六氢化氧杂蒽-1,8(2H,5H)二酮（3b）经X-射线单晶衍射表征。 3b（CCDC： 971 833）属单斜晶系，空间群C12/C1，晶胞参数a=1.411 90（16）nm， b=2.231 4（2）nm， c=1.618 28（18）nm， β=106.904°， V=4.878 1（9） nm³， Dc=1.175 g·cm^-3, Z=1， R₁=0.044 4， wR₂=0.074 6。
		2015 Vol. 23 (12): 1135-1139 [摘要] ( 446 ) HTML (1 KB) PDF (1053 KB) ( 470 )

	1140	新型6-(4-氨基苯基)-4,5-二氢-3(2H)-哒嗪酮-α-氨基膦酸酯衍生物的合成
	新型6-(4-氨基苯基)-4,5-二氢-3(2H)-哒嗪酮-α-氨基膦酸酯衍生物的合成[J]. 合成化学, 2015,23(12): 1140-1142')" href="#">	鞠志宇，牛亮峰，李富源，李公春，吴长增
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1140
		以乙酰苯胺与丁二酸酐为原料，经Friedel-Crafts酰化反应、水解脱乙酰基和水合肼缩合制得中间体6-(4-氨基苯基)-4,5-二氢-3(2H)-哒嗪酮（3）； 3与芳醛和亚磷酸二乙酯经类Mannich-type反应合成了5个新型的6-(4-氨基苯基)-4,5-二氢-3(2H)-哒嗪酮-α-氨基膦酸酯衍生物，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR， ³¹P NMR， IR和ESI-MS表征。
		2015 Vol. 23 (12): 1140-1142 [摘要] ( 386 ) HTML (1 KB) PDF (707 KB) ( 355 )

	1143	具有(4,4)-连接（4⁴·6²）拓扑结构的新型一维钴配合物的合成及其表面光电性能
		李家明，史忠丰
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1143
		以Co(NO₃)₂·6H₂O， 1H-苯并三氮唑-1-乙酸和4,4′-联吡啶（4,4′-bipy）为原料，采用溶剂蒸发法合成了一种具有(4,4)-连接（44·62）拓扑结构的新型一维链状钴配合物｛［Co(4,4′-bipy)₃(OH)₂］_n(1)｝，其结构经FT-IR，元素分析，X-射线单晶衍射表征。1(CCDC: 1 041 543)属单斜晶系，空间群C2/c，晶胞参数a=18.057(4) , b=11.487(2) , c=24.590(5) , β=93.60(3)°, V=5 090.4(18) ³, Z=4, Dc=0.733 g·cm^-3, μ=0.358 mm^-1, F(000)=1 144, R₁=0.093 0, ωR₂=0.192 2。 1的中心离子Co(Ⅱ)与4个氮原子和2个氧原子配位，形成畸变的八面体几何构型。未参与桥联的4,4′-bipy形成分子间氢键(O-H┈N)和π…π堆积，进一步将一维链结构扩展为二维(4,4)-连接(4⁴·6²)拓扑的超分子网状结构。表面光电压光谱研究结果表明：1在300 nm~600 nm内有正光伏响应，具有一定的光转换能力。
		2015 Vol. 23 (12): 1143-1146 [摘要] ( 376 ) HTML (1 KB) PDF (1171 KB) ( 366 )

研究简报

	1147	新型邻菲啰啉衍生物的合成
		李荣，王强，张灯青，李贤英，向芸颉，金武松
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1147
		以2-［2-（2-甲氧基乙氧基）乙氧基］乙基-4-甲基苯磺酸为原料，经2步反应制得中间体2,2′-【2,5-二｛2-［2-（2-甲氧基乙氧基）乙氧基］｝1,4-二（4,4,5,5-四甲基）-1,3,2-二氧硼基】苯（6）； 3-溴-1,10-邻菲啰啉和6经Suzuki偶联反应合成了一个新型的邻菲啰啉衍生物——3,3′-【2,5-二｛2-［2-（2-甲氧基乙氧基）乙氧基］｝-1,4-二（1,10-菲啰啉基）】苯，其结构经¹H NMR和MALDI-TOF-MS表征。
		2015 Vol. 23 (12): 1147-1149 [摘要] ( 563 ) HTML (1 KB) PDF (667 KB) ( 532 )

	1150	3-取代-3-苯基-1-茚酮类化合物的合成
		王泽宇，丁刚，殷中琼，乐贵洲
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1150
		以3-苯基-1-茚酮（1）为原料，THF为溶剂，二异丙基氨基锂（LDA）为碱，与碘代烷（RI）经亲核取代反应合成了4个3-取代-3-苯基-1-茚酮类化合物（3a~3d)，其中3b~3d为新化合物，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR 和EI-GC-MS表征。在最佳反应条件［1 1.0 eq., LDA/RI=2.1/1.5（当量比）,于0 ℃~rt反应5 h］下，3a~3d收率为70％～80％。
		2015 Vol. 23 (12): 1150-1152 [摘要] ( 527 ) HTML (1 KB) PDF (835 KB) ( 651 )

	1153	3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成工艺研究
		葛丽娟，刘白玲，张涌，李晨英，罗荣，陈华林
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1153
		以环氧氯丙烷（1）和NaHSO₃为原料，Na₂SO₃为引发剂，乙二胺四乙酸二钠（EDTA₂Na）为络合增效剂，经酸催化开环反应合成了磺酸型两性表面活性剂中间体——3-氯-2-羟基丙磺酸钠（2），其结构经¹H NMR， IR和ESI-MS确证。在最佳反应条件［1 0.55 mol, n(NaHSO₃）: n（Na₂SO₃）: n（EDTA₂Na）: n（H₂O)=1.00 : 0.04 : 0.01 : 9.50， 1的滴加时间15 min,在适宜的转速（前期100 rpm，后期300 rpm）下，于70 ℃(浴温)反应1.25 h］下合成的2，收率81.55%。并对反应机理进行了推测。
		2015 Vol. 23 (12): 1153-1157 [摘要] ( 516 ) HTML (1 KB) PDF (957 KB) ( 394 )

	1158	聚乙二醇功能化的N-杂环卡宾-膦Pd催化剂在水相中的Suzuki反应研究
		贾莉
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1158
		以聚乙二醇（PEG）功能化的N-杂环卡宾膦Pd为催化剂［Cat（n=15）］,研究了Cat在水相中催化4甲基溴苯（1）与苯硼酸（2）的Suzuki偶联反应。考察了PEG的种类及其用量，Cat的用量对Suzuki偶联反应的影响。结果表明：加入50％PEG 400作为共溶剂后，Cat在水相中催化Suzuki反应的催化活性与在二氧六环中相当。当Cat用量为0.1 mol%,于110 ℃反应3 h时，1的转化率接近100％； Cat用量为0.01 mol%,于110 ℃反应21 h,转化率为57%(即TON为5 700)。Cat重复使用一次后催化活性不变。
		2015 Vol. 23 (12): 1158-1161 [摘要] ( 331 ) HTML (1 KB) PDF (878 KB) ( 486 )

	1162	β-二苯基乙二肟的选择性合成
		石兆瑞，李国华，张文博
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1162
		以苯偶酰（2）和盐酸羟胺（3）为原料，经亲核加成制得α-二苯基乙二肟(α-1)和β-二苯基乙二肟（β-1），其结构经¹H NMR和IR确认。在最佳反应条件［2 10 mmol， n(2) : n(3)＝1 : 5，甲苯为溶剂，三乙胺为缚酸剂，pH 8， 3滴加时间4 h，于55 ℃反应5.5 h］下，β-1收率为90.4%。
		2015 Vol. 23 (12): 1162-1165 [摘要] ( 338 ) HTML (1 KB) PDF (1867 KB) ( 338 )

	1166	石墨烯的制备
		张兰芹，展晓元，王杰，张智慧，徐国纲
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1166
		以球形石墨为原料， HClO₄为插层剂，KClO₃为氧化剂，采用高温(1 050 ℃)氧化还原法制备了石墨烯（GN），其结构和性能经FT-IR， XRD， SEM， TEM， BET和RS等表征。研究了KClO₃的加入量对GN结构和性能的影响，结果表明:当KClO₃的加入量为0.08 g·mL^-1时，所制备的GN的比表面积为558 m²·g^-1，平均孔径为3.012 nm，电阻率为0.02 Ω·cm。
		2015 Vol. 23 (12): 1166-1170 [摘要] ( 740 ) HTML (1 KB) PDF (2024 KB) ( 1192 )

制药技术

	1171	5-取代-2,3-二氢-1H-［1,4］二氮?类化合物的合成
		陈启凡，张慧东，武晓燕，刘飞
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1171
		以乙醇为溶剂，烯胺酮（1）和乙二胺（2）经Michael亲核加成反应合成了7个5-取代-2,3-二氢-1H-［1,4］二氮?类化合物（3a~3g），其中3a~3d为新化合物，其结构经¹H NMR， IR和元素分析表征。在最佳反应条件［1 30 mmol, n（2）: n(1)＝1.2，回流反应8 h~10 h,无水乙醇为重结晶溶剂］下合成的3a~3g，收率70.0％～74.2％。
		2015 Vol. 23 (12): 1171-1174 [摘要] ( 482 ) HTML (1 KB) PDF (756 KB) ( 329 )

	1175	噁唑酮类化合物的合成及其抗炎活性
		孙银星，绪广林，侯丙波，敖桂珍
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1175
		以马尿酸为原料，与取代苯甲醛经Erlenmeyer环合反应合成了8个噁唑酮类化合物（3a~3h），其结构经¹H NMR， FT-IR和HR-MS确证。二甲苯致小鼠耳肿胀实验结果表明：3f［4,3,5-二甲氧基甲撑基）-2-苯基-4H-5-噁唑酮］抗炎活性最好，其抑制率为50.3%，优于阿司匹林（41.5%）。
		2015 Vol. 23 (12): 1175-1177 [摘要] ( 422 ) HTML (1 KB) PDF (764 KB) ( 357 )

综合评述

	1178	尖晶石型铁氧体空心纳微球的水热法制备及其性能研究进展
		何菲，闫共芹
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1178
		综述了尖晶石型铁氧体空心纳微球,包括一元、二元和多元型尖晶石型铁氧体空心纳微球的水热法制备的研究现状及其在静磁性能和电化学性能的研究进展，提出了未来的研究方向和应用前景。参考文献36篇。
		2015 Vol. 23 (12): 1178-1183 [摘要] ( 575 ) HTML (1 KB) PDF (4190 KB) ( 724 )

目录

	1184	23卷总目次


		2015 Vol. 23 (12): 1184-1200 [摘要] ( 277 ) HTML (1 KB) PDF (1067 KB) ( 674 )

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