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2016年 24卷 7期
刊出日期：2016-07-20
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研究论文
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研究简报
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24(7)目录
2016 Vol. 24 (7): 0-0 [
摘要
] (
176
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42
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研究论文
561
新型含异恶唑环的1,3,5-三嗪类衍生物的合成及其抗真菌活性
冯菊红， 丁涛， 荣霞， 龚昕， 巨修练
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.15323
以三聚氯氰为原料，依次与取代胺和恶霉灵经逐级取代反应合成了17个新型的含异恶唑环的1,3,5-三嗪类衍生物（
3a~3q
），其结构经
1
H NMR和ESI-MS表征。抗真菌活性测试结果表明：在用药量为300 μg·mL
-1
时，2-(5-甲基异恶唑基-3)-氧基-4-(邻氯苯胺基)-6-氯-1,3,5-三嗪（
3l
）对禾谷镰刀病菌的抑制率为65%。
2016 Vol. 24 (7): 561-564 [
摘要
] (
273
)
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353
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565
三烯胺催化2,5-二烯酮的远端不对称Mannich反应
韦学振, 周志, 杜玮
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.16121
利用三烯胺机制活化环状2,5-二烯酮，对远端的不对称Mannich反应进行研究。用手性伯胺催化环状2,5-二烯酮原位生成三烯胺中间体，与苯甲醛和苯胺经三组分一锅法反应获得了7个新型的远端不对称Mannich加成产物，其结构经
1
H NMR，
13
C NMR和HR-MS(ESI)表征。在最佳反应条件下，收率达87%，对映选择性达78%。
2016 Vol. 24 (7): 565-569 [
摘要
] (
258
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400
)
565
聚唾液酸-透明质酸接枝聚合物的合成及其在药物缓释载体中的应用
付浩, 冯昌雨, 詹晓北, 朱莉, 吴剑荣
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.15299
聚唾液酸(PSA)经环氧氯丙烷活化后，与透明质酸(HA)在碱性条件下反应合成了系列PSA-HA接枝聚合物(P
1
~P
5
, PSA与HA质量比分别为1：1~5 ：1)，合成率40%~89%，其结构经FT-IR，元素分析和SEM表征。以胰岛素为模型药物，将P
2
与胰岛素按2 ：1(
m/m
)混合时，包封率和载药率分别为85%和38%，平均粒径为3.2 μm。体外释药试验结果表明: P
2
对胰岛素有一定的体外缓释能力，在6 h内释药89%；在pH 1.2条件下的释药速度大于pH 7.4条件下的释药速度。
2016 Vol. 24 (7): 565-569 [
摘要
] (
264
)
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368
)
576
N,N′-双(苯甲酰丙酮)-1,4-丁二胺席夫碱-银(I)配合物的合成及其晶体结构
冯广卫, 代泽琴, 张奇龙
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.16081
以苯甲酰丙酮与1,4-丁二胺经缩合反应制得一个新的席夫碱配体——
N,N′
-双(苯甲酰丙酮)-1,4-丁二胺(
L
);
L
与硝酸银经配位反应合成了配合物［Ag
2
(
L
)(NO
3
)
2
］
n
(
1
)，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, FT-IR，元素分析和X-射线单晶衍射表征。晶体结构解析表明：
1
(CCDC:1 434 692)属单斜晶系，空间群P2
1
/
c
，晶胞参数
a
=0.997 81(5) nm,
b
=0.778 36(4) nm,
c
=1.704 13(8) nm,
β
=106.637 0(10),
V
=1.261 85(11) nm
3
, Z=2,
Dc
=1.884 g·cm
-3
,
R
1
=0.020 8,
wR
2
=0.054 4。
1
中每个银离子为扭曲四面体的配位构型，分别和相邻配体
γ-
碳原子，氧原子及两个NO
-3
的氧原子配位；每个配体作为四齿配体，分别用两端的γ-碳原子，氧原子和四个银离子配位形成1D链结构，1D通过NO
-3
与银离子配位扩展形成3D网状结构。热稳定性研究结果表明：
L
和
1
的初始分解温度分别为300 ℃和200 ℃。
2016 Vol. 24 (7): 576-581 [
摘要
] (
338
)
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337
)
582
新型吡啶衍生物的合成
王立升, 张森, 刘华文, 李东, 刘旭
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.16087
以2-甲基吡啶为原料，经氧化、硝化、还原反应合成了重要中间体4-氨基-2-甲基吡啶(
3
)；
3
分别经1,4-加成反应、Heck反应及取代反应合成了11个吡啶类化合物(
4~14
)，其中
5, 6
和
8~14
为新化合物，其结构经
1
H NMR，
13
C NMR， MS和HR-MS进行表征。
2016 Vol. 24 (7): 582-586 [
摘要
] (
386
)
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364
)
587
11-钨铜三元杂多阴离子层状材料的制备及其光催化性能
王静, 单秋杰, 陈伟
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.15329
采用离子交换法将杂多酸盐K
8
［Co(H
2
O)W
11
CuO
39
］镶嵌到Zn
2
Al粘土当中，制得层状材料LDH［Co(H
2
O)W
11
CuO
39
］
8-
(
2
)，其结构经IR, XRD, SEM, EDS和N
2
吸附-脱附与孔径分析表征。并以
2
为光催化剂，研究其对孔雀石绿溶液光降解的催化活性，最佳实验条件为：孔雀石绿溶液的初始浓度为20 mg·L
-1
，初始pH为2,
2
用量为0.08 g，脱色率98.32%。
2016 Vol. 24 (7): 587-591 [
摘要
] (
284
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304
)
快递论文
592
离子热法制备多级孔AlPO
4
-5分子筛
孙忠强, 董俊萍, 杨杰, 马中森, 张建, 王磊
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.16058
采用离子热法，以磷酸为磷源，
γ
-Al
2
O
3
为铝源，在1-丁基-3-甲基溴化咪唑离子液体中于320 ℃反应10 min内快速合成了多级孔AlPO
4
-5分子筛，其结构和形貌经傅里叶红外光谱(FT-IR), X-射线衍射(XRD)，扫描电子显微镜(SEM)，氮气物理吸-脱附(BET)和透射电镜(TEM)表征。
2016 Vol. 24 (7): 592-596 [
摘要
] (
279
)
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371
)
597
吡啶基双苯并咪唑的合成及其荧光性能
蒋小强, 冯嘉傲, 温尚艳, 廖俊, 李思远, 练惠明, 徐业伟, 雷洁红
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.16040
以多聚磷酸(PPA)为催化剂和溶剂，氮气保护下，吡啶基芳香二酸与邻苯二胺经缩合反应合成了三个新的吡啶基双苯并咪唑化合物(
2a~2c
)，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR， FT-IR和元素分析表征。
2a~2c
的固体荧光发射波长分别为473 nm, 427 nm和453 nm。
2016 Vol. 24 (7): 597-599 [
摘要
] (
261
)
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389
)
600
抗菌肽IB-367的固相合成与抑菌活性
王小青, 高杨, 尹志峰, 宫闻婧, 赵红玲, 王良友
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.16116
采用固相合成方法，以Rink Amide树脂为载体，Fmoc保护氨基酸为原料，经苯并三唑-1-四甲基六氟磷酸酯(HBTU)/
N,N
-二异丙基乙胺(DIEA)缩合，三氟乙酸/苯甲硫醚/乙二硫醇/苯甲醚裂解体系脱除保护基制得IB-367线性肽(
4
)；
4
经双氧水氧化制得IB-367一环肽(
5
)；
5
经碘乙醇溶液氧化合成抗菌肽IB-367(
6
)，收率34.1%，纯度＞95.0%，其结构经MS(ESI)和氨基酸组成分析确证。抑菌活性研究结果表明：
6
对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度为5.0 μg·mL
-1
。
2016 Vol. 24 (7): 600-603 [
摘要
] (
294
)
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345
)
604
1-甲基-2-喹诺酮类衍生物的合成及其抗肿瘤活性
陈春雪, 尤朋涛, 刘焱文, 陈新
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.16118
以喹啉类化合物为原料，经甲基化反应和氧化反应制得中间产物2-喹诺酮类化合物(
2a~2c
)；
2a~2c
经硝化反应制得7个硝化-2-喹诺酮类化合物{
3a~3g
)；
3a, 3e~3g
经移位取代反应合成了4个1-甲基化-4-氰化-2-喹诺酮类衍生物(
4a, 4e~4g
)，其结构经
1
H NMR，
13
C NMR和HR-MS(EI)确证。采用MTT法评价了化合物对MCF-7, H1299, A549, PC-12, CT-26及HepG-2肿瘤细胞的抗增殖作用。研究结果表明：部分化合物对肿瘤细胞的抑制活性明显高于喹啉系列物，其中1,8-二甲基-3,5,7-三硝基-2-喹诺酮(
3e
)显著抑制六种肿瘤细胞的增殖，对A549的抑制活性最高，IC
50
为2.05 μmol·L
-1
； 1-甲基-6,8-二硝基-4-氰基-2-喹诺酮(
4a
)可选择性抑制A549和CT-26肿瘤细胞，IC
50
分别为9.34 μmol·L
-1
和18.43 μmol·L
-1
。
2016 Vol. 24 (7): 604-608 [
摘要
] (
274
)
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264
)
609
TMSCl促进的分子内亲核取代反应合成
α
-亚烷基-哌啶酮
钟铮, 密霞, 秦树艳, 冯卫生, 孙德梅
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.16122
以烯基碘代物为底物,丁基锂为锂代试剂，THF为溶剂，在TMSCl促进下通过分子内亲核取代反应合成了4个
α
-亚烷基-哌啶酮(
2a~2d
)，其结构经
1
H NMR，
13
C NMR和HR-MS(ESI)确证。在最优反应条件(
1
2 mmol,
n
-BuLi 2.4 mmol, TMSCl 3 mmol, THF 20 mL, 于170 ℃反应1 h)下，
2a~2d
收率68%~84%。
2016 Vol. 24 (7): 609-611 [
摘要
] (
304
)
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357
)
612
两个新型三核镍(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构
周鹏, 胥杨, 官素梅, 关旭久, 糜桑桑
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.15398
5-溴水杨醛和5-氯水杨醛分别与
N
-环己基-1,2-丙二胺经缩合反应制得Schiff碱配体(L1和L2)； L1和L2分别与Ni(Ac)
2
·4H
2
O经配位反应合成两个新型的三核Schiff碱配合物(
1
和
2
)，其结构经X-射线单晶衍射表征。
1
(CCDC: 1 008 203)和
2
(CCDC: 1 008 204)属单斜晶系，空间群P2
1
/
c
，晶胞参数
1
：
a
=9.111(4) ，
b
=12.089(6) ，
c
=18.724(8) ，
β
=92.117(7)°；
2
：
a
=9.346 8(12) ，
b
=11.507 3(15) ，
c
=18.539(2) ，
β
=93.774(2)°。
2016 Vol. 24 (7): 612-615 [
摘要
] (
251
)
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313
)
616
天然产物Chiricanines C的全合成
赵艳敏, 李平, 臧雪君
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.15107
以3,5-二羟基苯甲酸为起始原料，经羟基保护,还原,溴代,Arbuzor重排,Wittig-Horner反应,脱甲基保护及
C
-异戊烯基取代等反应，首次完成了天然产物Chiricanines C的全合成,总收率23%,其结构经
1
H NMR, IR和EI-MS确证。
2016 Vol. 24 (7): 616-619 [
摘要
] (
222
)
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(2983 KB) (
319
)
研究简报
620
2-氯烟酸绿色合成工艺
王斐英, 彭林, 邓聪迩, 万文娟, 徐小英, 王立新
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.15382
以烟酸为原料，经双氧水氧化制得
N
-氧化烟酸（
2
）；
2
经氯化、水解并精制得2-氯烟酸，总收率76.8%，纯度≥99.5%，其结构经
1
H NMR和
13
C NMR确证。
2016 Vol. 24 (7): 620-623 [
摘要
] (
405
)
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428
)
624
3-亚甲基六氢苯并呋喃-2(3
H
)-酮的简便合成
胡昆, 钟健, 任杰, 戴经纬, 尤启冬
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.15315
以氧化环己烯为原料，在正丁基锂作用下与乙腈经开环反应制得2-羟基环己基乙腈(
2
)；
2
依次经水解、内酯化、二甲胺甲基化、甲基化和Hofmann降解反应合成了
α
-亚甲基-
γ-
丁内酯类化合物——3-亚甲基六氢苯并呋喃-2(
3
H)-酮，总收率30.4%，其结构经
1
H NMR，
13
C NMR和HR-MS(EI)确证。
2016 Vol. 24 (7): 624-627 [
摘要
] (
231
)
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374
)
628
两种新型不饱和苯硫酚酯光学树脂单体的合成
陈凯, 周正发, 徐卫兵
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.15261
以4-氯苯硫酚和4-溴苯硫酚为原料，通过正常滴加酰氯的低温相转移催化法(PTC)以及反向滴加碱溶液PTC法，与丙烯酰氯经酯化反应合成了两种新型的不饱和苯硫酚酯光学树脂单体——丙烯酸-4-氯苯硫酚酯和丙烯酸-4-溴苯硫酚酯，总收率分别为55.0%和78.2%，其结构经
1
H NMR，
13
C NMR， IR和元素分析表征。
2016 Vol. 24 (7): 628-630 [
摘要
] (
213
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306
)
631
胡椒酸己二胺的合成
吐尔孙拜克·叶尔达, 赵静, 纳森巴特
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.16080
以胡椒碱为起始原料，与KOH反应生成胡椒酸钾盐，经酸化后制得胡椒酸(
2
)；
2
与乙醇经酯化反应制得胡椒酸乙酯(
3
)；
3
与己二胺在金属钠催化下经氨解反应合成了胡椒酸己二胺(
4
)，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和IR确证。合成
4
的最佳反应条件为：催化剂用量2 wt%，
n
(
3
):
n
(己二胺)=0.6，
m
(乙醇):
m
(
3
)=2.5，于65～75 ℃反应48 h，收率83.5%。该工艺在微型实验基础上放大十倍，收率大于79%。
2016 Vol. 24 (7): 631-634 [
摘要
] (
274
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288
)
635
N-羟基-1,6-亚甲基桥［10］轮烯-3,4-酰亚胺/乙酸钴液相催化氧化3-甲基吡啶制备烟酸
廖波, 刘建军, 李保山, 左胜利
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.16057
以1,6-亚甲基桥［10］轮烯-3,4-二甲酸酐为原料，与羟胺基盐酸盐经酰化和脱水反应制得
N
-羟基-1,6-亚甲基桥［10］轮烯-3,4-酰亚胺(
2
)；构建了
2
/乙酸钴催化体系，以氧分子为氧源，乙腈为溶剂，在1 MPa氧气压力下于120 ℃反应20 h，氧化3-甲基吡啶制备烟酸，产率70%，其结构经
1
H NMR和IR确证。
2016 Vol. 24 (7): 635-638 [
摘要
] (
228
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264
)
639
2,6-二(对氨基苯)苯并［1,2-
d
;5,4-
d
′］二噁唑的合成
许红红, 张鹏程, 蒋文伟, 邵之杰, 杨琴, 罗芩, 李晶晶
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.16083
以4，6-二氨基间苯二酚二磷酸盐和对氨基苯甲酸为原料，在多聚磷酸中，添加还原剂SnCl
2
·2H
2
O，经缩聚反应合成了有机二胺单体——2,6-二(对氨基苯)苯并［1,2-
d
；5,4-
d
′］二噁唑(DIABO)，其结构经
1
H NMR和FT-IR确证。最佳反应条件为：
1
0.01 mol， PPA中P
2
O
5
质量分数为84%， SnCl
2
·2H
2
O用量为8
wt
%，在氮气保护下于200 ℃反应4 h ，产率97%。TG研究结果表明：DIABO的起始分解温度为401.0 ℃ 。
2016 Vol. 24 (7): 639-642 [
摘要
] (
299
)
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309
)
制药技术
643
3-炔基咪唑并［1,2-
b
］哒嗪的简便合成
唐武, 王鹏旭, 金波, 林紫云, 李刚, 马辰, 黄海洪
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.16109
以咪唑并［1,2-
b
］哒嗪为原料，与
N
-碘代丁二酰亚胺在三氟乙酸/二氯甲烷中于室温进行碘代反应制得3-碘咪唑并［1,2-
b
］哒嗪(
3
)；
3
与三甲基硅基乙炔在Pd(OAc)
2
催化下经Sonogashira偶联反应制得3-三甲基硅基乙炔基咪唑并［1,2-
b
］哒嗪(4)；
4
在碳酸钾作用下脱除三甲基硅基合成了3-炔基咪唑并［1,2-
b
］哒嗪，总收率61.2%，其结构经
1
H NMR和HR-MS确证。
2016 Vol. 24 (7): 643-646 [
摘要
] (
257
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276
)
647
(5-氨基-［1,3,4］噻二唑-2-基)-丙酸乙酯的合成工艺改进
陈世强, 朱飞, 李鑫, 陈宇航, 陈向, 余瑜
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.16106
以丁二酸酐为起始原料，经醇解和酰化反应制得丁二酸单乙酯酰氯(
3
)；
3
经甲烷磺酸催化与氨基硫脲环合合成了重要药物中间体——(5-氨基-［1,3,4］噻二唑-2-基)-丙酸乙酯，其结构经
1
H NMR，IR和MS确证。运用正交试验对环合反应条件进行优化。最优反应条件为：
3
132 mmol,
n
(氨基硫脲) :
n
(
3
) :
n
(甲烷磺酸)=1 :3 :3，于110 ℃反应3 h，总收率51.3%。
2016 Vol. 24 (7): 647-649 [
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650
甲磺酸迈瑞替尼的合成工艺改进
柴雨柱, 黄俊, 洪声, 钱祥钧, 徐丹, 朱春霞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.07.16102
以3-(2-氯嘧啶-4-基)-1-甲基吲哚和4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺为起始原料，经缩合、取代、还原、酰化及成盐反应合成了抗肿瘤药物——甲磺酸迈瑞替尼，总收率66.2%，其结构经
1
H NMR， IR 和MS确证。
2016 Vol. 24 (7): 650-652 [
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